CN101859609A

CN101859609A - 一种无铅化银电极浆料及其制备与使用方法

Info

Publication number: CN101859609A
Application number: CN 201010155599
Authority: CN
Inventors: 曹江利; 刘畅
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2010-04-21
Filing date: 2010-04-21
Publication date: 2010-10-13
Anticipated expiration: 2030-04-21
Also published as: CN101859609B

Abstract

本发明属于电子元器件制造领域，涉及一种无铅化银电极浆料的制备与使用方法。各组分重量配比为：无铅玻璃粘接剂：2～8％，银导电粉：60～80％，有机载体：15～25％，有机添加剂2～10％。将2～8％的无铅玻璃粘接剂、60～80％的银导电粉、15～25％有机载体和2～10％有机添加剂混合在一起，用行星球磨机球磨2～10小时，即得到无铅化银电极浆料。本发明使用的Bi₂O₃-ZnO-B₂O₃-SiO₂玻璃粘接剂不含铅等有害物质，银电极浆料的生产加工和使用过程也不存在危害性，环境友好，加工方法简单，用该种无铅玻璃料制备的银电极浆料经烧渗后与电子元器件陶瓷体结合强度高，导电性好，可焊性好。

Description

一种无铅化银电极浆料及其制备与使用方法

技术领域

本发明属于电子元器件制造领域，涉及一种无铅化银电极浆料的制备与使用方法。研制出了一种新型无铅化环保银电极浆料。

背景技术

金属电极浆料广泛应用于制备电子元器件的电极，一般是由导电金属粉、玻璃粘接剂、有机载体和添加剂等原料配制加工而成。

传统的电极浆料中含有较高比例的Pb玻璃，因为Pb玻璃有助于提高电极与陶瓷的附着性以及电极性能稳定可靠，所以曾经得到广泛的应用。但是由于含有高比例的铅，含铅助剂的生产和电极浆料的使用对环境造成较大的污染，近年来许多国家和地区已经通过立法禁止生产和销售含铅电子产品，以减少对环境和人类造成的污染危害。

然而，目前的无铅化银电极浆料研制中出现了某些问题，如烧成的电极与电子元器件本体结合力差、有脱落现象、电子元器件性能不稳定等。

发明内容

本发明目的是提供一种无铅化银电极浆料及其制备与使用方法，解决现有的无铅化银电极浆料烧成的电极与电子元器件本体结合力差、有脱落现象、电子元器件性能不稳定等问题。

一种无铅化银电极浆料，其特征是各组分重量配比为：

无铅玻璃粘接剂 2～8％

银导电粉 60～80％

有机载体 15～25％

有机添加剂 2～10％。

其中无铅玻璃粘接剂各组分重量配比为：

45％＜Bi₂O₃＜70％

25％＜ZnO＜45％

2％＜B₂O₃＜15％

3％＜SiO₂＜10％。

上述ZnO含量优选为25-35％。

各原料优选加工过程为：

A.银导电粉优选由重量比60～90％的粒径小于20μm的片状粉和10～40％的粒径小于2μm的球形粉混合而成。

B.有机载体将重量比1∶6～1∶10的乙基纤维素和松油醇混合后加热到90～120℃，直到乙基纤维素全部溶解。

C.有机添加剂将重量比1∶2～1∶5的环己酮和松油醇混合并搅拌均匀，得到有机添加剂。.

如上所述一种无铅化银电极浆料的制备方法如下：

将2～8％的无铅玻璃粘接剂、60～80％的银导电粉、15～25％有机载体和2～10％有机添加剂混合在一起，用行星球磨机球磨2～10小时，得到无铅化银电极浆料。

如上所述一种无铅化银电极浆料的使用方法如下：

采用无铅化银电极浆料制备陶瓷电子元器件，将制备好的无铅化银电极浆料涂敷在陶瓷电子元器件的一端，在150～200℃烘干30～60分钟，然后取出冷却至室温，再用相同的方法涂敷另一端并烘干。将涂敷好电极的电子元器件在450～850℃下进行烧渗，保温时间为0.5～2小时，然后冷却至室温，即得到陶瓷电子元器件。

上述无铅化银电极浆料可用于制备电子元器件的电极，包括陶瓷片式电感器、陶瓷片式电容器、陶瓷片式电阻等。

本发明的优点在于：使用的Bi₂O₃-ZnO-B₂O₃-SiO₂玻璃粘接剂不含铅等有害物质，银电极浆料的生产加工和使用过程也不存在危害性，环境友好，加工方法简单，用该种无铅玻璃料制备的银电极浆料经烧渗后与电子元器件陶瓷体结合强度高，导电性好，可焊性好。

具体实施方式

实施例1

按照重量比55∶25∶15∶5称量Bi₂O₃、ZnO、B₂O₃和SiO₂，混合制备无铅玻璃粘接剂。

称量18.2g乙基纤维素和181.8g松油醇，混合后经由90℃的油浴加热，直到乙基纤维素全部溶解，得到有机载体。

称量16.7g的环己酮和33.3g的松油醇，混合并搅拌均匀，得到有机添加剂。

将640g的20μm片状银粉和160g的2μm球形银粉混合在一起，然后再把配好的有机载体、添加剂、银粉和50g上述无铅玻璃粉末混合在一起，用行星球磨机球磨10小时，得到无铅银电极浆料。

制备负温度系数热敏电阻：将制备好的无铅银电极浆料涂敷在负温度系数热敏电阻的一端，放置于150℃烘箱内烘干1小时，取出冷却至室温后再用相同的方法涂敷另一端并烘干。

最后将涂敷好电极的负温度系数热敏电阻于马弗炉中在850℃下进行烧渗，保温时间为30分钟，然后冷却至室温。

实施例2

按照重量比55∶30∶5∶10称量Bi₂O₃、ZnO、B₂O₃和SiO₂，混合制备无铅玻璃粘接剂。

称量13.6g乙基纤维素和136.4g松油醇，混合后经由100℃的油浴加热，直到乙基纤维素全部溶解，得到有机载体。

称量28.6g的环己酮和71.4g的松油醇，混合并搅拌均匀，得到有机添加剂。

将420g的20μm片状银粉和280g的1μm球形银粉混合在一起，然后再把配好的有机载体、添加剂、银粉和20g上述无铅玻璃粉混合在一起，用行星球磨机球磨5小时，得到无铅银电极浆料。

制备铁氧体片式电感器：将制备好的无铅银电极浆料涂敷在铁氧体片式电感器的一端，放置于150℃烘箱内烘干1小时，取出冷却至室温后再用相同的方法涂敷另一端并烘干。

最后将涂敷好电极的铁氧体片式电感器放置于马弗炉中在450℃下进行烧渗，保温时间为2小时，然后冷却至室温。

实施例3

按照重量比80∶10∶5∶5称量Bi₂O₃、ZnO、B₂O₃和SiO₂，混合制备无铅玻璃粘接剂。

称量35.7g乙基纤维素和214.3g松油醇，混合后经由120℃的油浴加热，直到乙基纤维素全部溶解，得到有机载体。

称量3.3g的环己酮和16.7g的松油醇，混合并搅拌均匀，得到有机添加剂。

将540g的5μm片状银粉和60g的1μm球形银粉混合在一起，然后再把配好的有机载体、添加剂、银粉和70g上述无铅玻璃粉混合在一起，用行星球磨机球磨2小时，得到无铅银电极浆料。

制备陶瓷片式电容器：将制备好的无铅银电极浆料涂敷在陶瓷片式电容器的一端，放置于200℃烘箱内放置30分钟烘干，取出冷却至室温后再用相同的方法涂敷另一端并烘干。

最后将涂敷好电极浆料的陶瓷片式电容器放置于马弗炉中在850℃下进行烧渗，保温时间为1小时，然后冷却至室温。

Claims

1.一种无铅化银电极浆料，其特征是各组分重量配比为：

无铅玻璃粘接剂 2～8％，银导电粉 60～80％，有机载体 15～25％，

有机添加剂 2～10％；

其中无铅玻璃粘接剂各组分重量配比为：

45％＜Bi₂O₃＜70％，25％＜ZnO＜45％，2％＜B₂O₃＜15％，3％＜SiO₂＜10％。

2.如权利要求1所述一种无铅化银电极浆料，其特征是各原料加工过程为：

A.银导电粉：由重量比60～90％的粒径小于20μm的片状粉和10～40％的粒径小于2μm的球形粉混合而成；

B.有机载体：将重量比1∶6～1∶10的乙基纤维素和松油醇混合后加热到90～120℃，直到乙基纤维素全部溶解；

C.有机添加剂：将重量比1∶2～1∶5的环己酮和松油醇混合并搅拌均匀，得到有机添加剂。

3.如权利要求1或2所述一种无铅化银电极浆料，其特征在于制备方法如下：

4.如权利要求3所述一种无铅化银电极浆料，其特征在于使用方法如下：

采用无铅化银电极浆料制备陶瓷电子元器件，将制备好的无铅化银电极浆料涂敷在陶瓷电子元器件的一端，在150～200℃烘干30～60分钟，然后取出冷却至室温，再用相同的方法涂敷另一端并烘干；将涂敷好电极的电子元器件在450～850℃下进行烧渗，保温时间为0.5～2小时，然后冷却至室温，即得到陶瓷电子元器件；所述陶瓷电子元器件为负温度系数热敏电阻、铁氧体片式电感器和陶瓷片式电容器。