CN101857211A - 用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，是采用低成本的湿法磷酸为原料，与氨中和，反应制得工业级磷酸一铵，并采用酸洗工序，将挥发的气体原料回收使用，结晶母液循环使用或经浓缩回收工业级磷酸一铵产品，提高产品得率，同时生产过程中的副产品用作复合肥原料。本发明不但大大降低了工业级磷酸一铵的生产成本，而且保证产品质量的稳定性，避免二次污染，能耗较低，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域：
本发明属于磷化工产品制备技术领域，涉及一种用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法。
背景技术：
磷酸一铵又称磷酸二氢铵，分子式为NH4H2PO4。磷酸一铵主要用作木材、纸张、织物的防火剂等。
在已有技术中，生产工业级磷酸一铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨直接中和反应生成。虽然生产工艺设备简单，产品质量高，但设备工艺技术要求高，成本大，能耗高。目前，采用湿法磷酸生产磷酸一铵的技术已为人们所青睐。如中国专利85103677.5提出了一种用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法，使用较高浓度的湿法磷酸与氨中和并形成含磷酸一铵晶体的料浆，经过滤分离后得到工业级磷酸一铵。此法虽然工艺流程较短，但产品纯度不高，能耗大，操作要求高，磷总回收率低。中国专利92108090.5提出了一种工业级磷酸一铵的生产方法，湿法磷酸与氨中和后，经自然沉降，得到的浆体用以制备肥料级磷酸一铵，清液经结晶、分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。此法虽然操作简单、产品质量较好，但因湿法磷酸与氨中和后采用自然沉降的方法分离清液及浆体，生产周期较长，总体效益不高。中国专利200810196872.4提出了一种用湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，湿法磷酸经过二次中和二次过滤，滤液经蒸发结晶干燥，制得工业级磷酸一铵。此法虽然能得到质量较高的产品，但工艺流程较长，操作繁杂，不足可取。
发明内容：
本发明的目的：为了克服已有技术存在的问题，保证整个生产过程避免二次污染和降低能耗，提高产品得率，使其具有较好的经济效益和社会效益，提供一种用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法。
本发明的技术方案是：
采用低成本的湿法磷酸和氨气为原料，进行中和反应，严格控制工艺条件，确保产品质量的稳定性，结晶母液回收使用，同时采用酸洗工序将挥发的氨气回收使用，降低原料消耗，并避免二次污染。
本发明是这样实现的：
用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，包括：中和、过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序，具体操作步骤如下：
a.向反应釜中投入反应釜容积5～20％循环回来的结晶母液，开动搅拌器，然后缓慢向母液中加入重量浓度为38～42％P2O5的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制PH＝4.4～4.6在温度30～100℃下进行中和反应，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中，控制PH＝4.4～4.6为中和反应终点，停止投料后，继续搅拌10～90分钟，得到工业级磷酸一铵料浆；
b.将a步骤得到的工业级磷酸一铵料浆进行固液分离，除去杂质，滤饼送去复合肥加工厂；
c.将b步骤得到的工业级磷酸一铵溶液送至浓缩装置中加热浓缩，直到有微结晶出现为止，挥发的氨气经酸洗工序吸收后返回反应釜中；
d.将c步骤的浓缩溶液移入结晶槽中，在温度40℃以下冷却结晶，形成工业级磷酸一铵结晶体；
e.将d步骤的工业级磷酸一铵结晶体，进行第二次固液分离，母液返回a或c步骤，结晶体经过干燥后制得工业级磷酸一铵。
以上所述的反应釜设备，包括不锈钢反应釜、内衬聚四氟乙烯反应釜和搪瓷反应釜。
以上所述的酸洗采用的设备，包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。
以上所述的浓缩采用的设备，是真空浓缩器。
以上所述的固液分离采用的设备，第一次固液分离采用板框压滤机，第二次固液分离采用离心机。
以上所述的干燥采用的设备，包括滚筒干燥器和振动筛干燥机。
以上所述的设备的连接，包括反应釜分别与板框压滤机及吸收塔的连接，真空浓缩器分别与板框压滤机、吸收塔及结晶槽的连接，结晶槽与离心机的连接，离心机与干燥器的连接。
本发明的优点和积极效果：
1.以湿法磷酸为原料，回收结晶母液和挥发原料，提高产品得率，大大降低了生产成本；
2.严格控制工艺条件，产品质量高，稳定性好；
3.生产过程中的副产品可作复合肥原料，挥发原料回收使用，母液循环使用，避免二次污染，既保护环境，又降低三废和能耗，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明：
附图1：为本发明工艺流程示意图。
如图所示，本发明工艺流程主要包括：中和、过滤、酸洗、蒸发、结晶、离心和干燥工序。
具体实施方式：
下面结合附图和通过实施例对本发明作进一步说明，所列实施例仅在于说明本发明而绝不限于本发明。
实施例一
在搪瓷反应釜中，投入反应釜容积20％的回收结晶母液，开动搅拌器，然后缓慢向母液中加入重量浓度40％P2O5的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制PH＝4.4在温度55℃下进行中和反应，挥发的氨气经酸洗鼓泡吸收塔吸收后回流至反应釜中，控制PH＝4.4为中和反应终点，停止投料后，继续搅拌20分钟，得到工业级磷酸一铵料浆；将得到的工业级磷酸一铵料浆用板框压滤机趁热过滤，除去杂质，滤饼送去复合肥加工厂；将得到的工业级磷酸一铵溶液送至真空浓缩器加热浓缩，直至表面出现结晶膜，酸洗鼓泡吸收塔将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中反应；将浓缩溶液移入结晶槽中，在温度40℃下冷却结晶形成工业级磷酸一铵结晶体，而后用离心机进行离心分离，母液返回中和工序循环使用或经浓缩回收工业级磷酸一铵产品，结晶体经过滚筒干燥器干燥后制得工业级磷酸一铵。
实施例二
在不锈钢反应釜中，投入反应釜容积15％的回收结晶母液，开动搅拌器，然后缓慢向母液中加入重量浓度38％P2O5的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制PH＝4.6在温度70℃下进行中和反应，挥发的氨气经酸洗填料吸收塔吸收后回流至反应釜中，控制PH＝4.6为中和反应终点，停止投料后，继续搅拌30分钟，得到工业级磷酸一铵料浆；将得到的工业级磷酸一铵料浆用板框压滤机趁热过滤，除去杂质，滤饼送去复合肥加工厂；将得到工业级磷酸一铵溶液送至真空浓缩器加热浓缩，直至表面出现结晶膜，酸洗填料吸收塔将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中反应；将浓缩溶液移入结晶槽中，在温度35℃下冷却结晶形成工业级磷酸一铵结晶体，而后用离心机进行离心分离，母液返回中和工序循环使用或经浓缩回收工业级磷酸一铵产品，结晶体经过振动筛干燥机干燥后制得工业级磷酸一铵。
Claims (7)
1.一种用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，其特征在于：包括中和、过滤、浓缩、酸洗、结晶、离心和干燥工序，具体操作步骤如下：
a.向反应釜中投入反应釜容积5～20％循环回来的结晶母液，开动搅拌器，然后缓慢向母液中加入重量浓度为38～42％P2O5的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制PH＝4.4～4.6在温度30～100℃下进行中和反应，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中，控制PH＝4.4～4.6为中和反应终点，停止投料后，继续搅拌10～90分钟，得到工业级磷酸一铵料浆；
b.将a步骤得到的工业级磷酸一铵料浆进行固液分离，除去杂质，滤饼送去复合肥加工厂；
c.将b步骤得到的工业级磷酸一铵溶液送至浓缩装置中加热浓缩，直到有微结晶出现为止，挥发的氨气经酸洗工序吸收后返回反应釜中；
d.将c步骤的浓缩溶液移入结晶槽中，在温度40℃以下冷却结晶，形成工业级磷酸一铵结晶体；
e.将d步骤的工业级磷酸一铵结晶体，进行第二次固液分离，母液返回a或c步骤，结晶体经过干燥后制得工业级磷酸一铵。
2.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：反应釜设备，包括不锈钢反应釜、内衬聚四氟乙烯反应釜和搪瓷反应釜。
3.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：吸收设备包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。
4.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：浓缩设备是真空浓缩器。
5.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：固液分离设备中第一次固液分离采用板框压滤机，第二次分离采用离心机。
6.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：干燥设备包括滚筒干燥器和振动筛干燥机。
7.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：设备的连接方式是：反应釜分别与板框压滤机及吸收塔的连接，真空浓缩器分别与板框压滤机、吸收塔及结晶槽的连接，结晶槽与离心机的连接，离心机与干燥器的连接。
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