CN101857193A - 分级结构钒氧化物超长纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种分级结构钒氧化物超长纳米线及其制备方法，该纳米线长度1～10毫米，直径100～200nm；纳米线由许多小的纳米棒连接而成，纳米棒直径50nm，长度≥100nm；该材料可作为锂离子电池正极活性材料。其制备步骤：将0.8～1.2g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，磁力搅拌加热到90～95℃后保温5h，自然冷却至室温得到聚乙烯醇水溶液；将0.1～1.0g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至60～90℃保温5h，冷却至室温得到钒氧化物前驱体溶胶；将前驱体溶胶注入电纺机的喷头，采用10～30kV的加速电压制备出由钒氧化物和聚乙烯醇复合的纳米线；将得到的纳米线放入电阻炉中，在400～600℃保温0.5～3h，自然冷却至室温，得到钒氧化物超长纳米线。本发明具有原料廉价、工艺简单、材料电化学性能优异的特点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种分级结构钒氧化物超长纳米线的制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料。
背景技术
和目前已商业化的LiCoO2锂离子电池正极材料相比，层状结构的钒氧化物具有容量高、成本低、安全性能好等优点，被认为是一种极有应用潜力的高容量锂离子电池正极材料。随着纳米科技的发展，人们发现将纳米线作为锂离子电池活性材料可以使活性物质与电解液接触面积大、锂离子脱嵌距离短、纳米线在锂离子脱嵌过程中结构稳定，能有效提高锂离子电池的循环寿命。因此，钒氧化物纳米线的制备及其在锂离子电池中的应用受到纳米材料、新能源材料等领域的科技工作者的广泛关注。和水热法、气相法、模板法、电化学沉积法等钒氧化物纳米线的制备方法相比，静电纺丝技术具有工艺简单、产量高、能耗低、制备的纳米线长径比大等优点。然而，目前已报道的采用静电纺丝技术制备钒氧化物纳米线的工作主要使用的原料是价格较高的三异丙氧基氧化钒(vanadium oxideisopropoxide)，这种昂贵的原料限制了这一方法在锂离子电池材料生产中的应用，不利于大型工业化生产。所以，寻找成本低廉的原料，采用静电纺丝技术制备钒氧化物纳米线的方法是十分必要的，在此基础上研究钒氧化物纳米线的电化学性能，为其成为优良的锂离子二次电池正极材料提供科学依据和技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低的分级结构钒氧化物超长纳米线的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：分级结构钒氧化物超长纳米线的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将0.8～1.2g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，磁力搅拌加热到90～95℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将0.1～1.0g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至60～90℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用10～30kV的加速电压制备出由钒氧化物与聚乙烯醇复合的纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在400～600℃保温0.5～3h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
步骤1)中，聚乙烯醇的平均聚合度为80000。
本发明制备的分级钒氧化物超长纳米线用作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用分级钒氧化物超长纳米线作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70∶25∶5；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，然后在对辊机上压约0.5mm厚的电极片；压好的正极片置于80℃的烘箱干燥24h后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为电解液，锂片为负极，聚四氟乙烯制成的多微孔膜为隔膜，CR2025型不锈钢为电池外壳，和正极片组装成扣式锂离子电池。
本发明中分级结构钒氧化物超长纳米线的结构由X-射线衍射仪确定。X-射线衍射图谱表明，由静电纺丝技术制备的钒氧化物纳米线主要由结晶度很高的V2O5组成。场发射扫描电镜测试表明，静电纺丝技术制备的分级结构钒氧化物超长纳米线的长度达1～10毫米，直径为100～200nm；纳米线由许多纳米棒连接而成，纳米棒的直径为50nm，长度为≥100nm。
本发明的有益效果是：以无机的偏钒酸铵为原料，采用静电纺丝技术制备长度达毫米或厘米数量级的钒氧化物超长纳米线，该材料具有容量高、电化学循环稳定性好等优点。本发明工艺简单、重现性好、且所用的原料价格低廉、成本低，适合于大规模的工业化生产。
本发明中钒氧化物超长纳米线的电化学性能测试采用由三电极组成的电池***，其中钒氧化物超长纳米线作为工作电极，高纯锂片分别用作对电极和参比电极。电解液为1MLiPF6的碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DEC)(EC与DEC体积比为1∶1)。
本发明中由静电纺丝技术制备的钒氧化物超长纳米线具有很好的充放电性能。和普通的纳米线或纳米棒相比，由纳米棒连接而成的钒氧化物超长纳米线具有更大的比表面积，因此能表现出更好的电化学性能，钒氧化物超长纳米线作为正极活性物质与金属锂组成电池后，其首次充放电比容量可以分别达到390mAh/g和361mAh/g；循环25次后材料的放电比容量仍高达250mAh/g。上述性能表明，钒氧化物超长纳米线具有充放电比容量高、循环可逆性好等优点，是一种很有发展潜力的新型锂离子电池正极材料。
附图说明
图1是实施例1的分级结构钒氧化物超长纳米线的XRD图；
图2是实施例1的分级结构钒氧化物超长纳米线的FESEM图；
图3是实施例1的分级结构钒氧化物超长纳米线的首次充放电曲线图；
图4是实施例1的分级结构钒氧化物超长纳米线的循环性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
分级结构钒氧化物超长纳米线的制备，包括如下步骤：
1)将1.0g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，用磁力搅拌器加热到95℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将0.5g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至70℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用20kV的加速电压制备出由钒氧化物和聚乙烯醇复合的纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在500℃保温1h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
分级结构钒氧化物超长纳米线的XRD图见图1，分级结构钒氧化物超长纳米线的FESEM图见图2，分级结构钒氧化物超长纳米线的首次循环充放电曲线见图3，分级结构钒氧化物超长纳米线的循环性能曲线见图4。
实施例2：
分级结构钒氧化物超长纳米线的制备，包括如下步骤：
1)将1.0g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，用磁力搅拌器加热到95℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将1.0g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至70℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用20kV的加速电压制备出由钒氧化物和聚乙烯醇复合的纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在500℃保温3h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
实施例3：
分级结构钒氧化物超长纳米线的制备，包括如下步骤：
1)将0.8g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，用磁力搅拌器加热到90℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将1.0g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至60℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用10～30kV的加速电压制备出由钒氧化物和聚乙烯醇复合的纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在600℃保温3h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
实施例4：
分级结构钒氧化物超长纳米线的制备，包括如下步骤：
1)将0.8g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，用磁力搅拌器加热到90℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将0.1g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至90℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用10～30kV的加速电压制备出钒氧化物与聚乙烯醇纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在400℃保温0.5h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
实施例5：
分级结构钒氧化物超长纳米线的制备，包括如下步骤：
1)将1.2g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，用磁力搅拌器加热到90℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将0.1g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至60℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用10～30kV的加速电压制备出由钒氧化物和聚乙烯醇复合的纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在600保温0.5h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
Claims (3)
1.一种分级结构钒氧化物超长纳米线，其特征在于，该纳米线的长度1～10毫米，直径为100～200nm；纳米线由许多小的纳米棒连接而成，纳米棒直径为50nm，长度为≥100nm。
2.权利要求1所述的分级结构钒氧化物超长纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将0.8～1.2g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，磁力搅拌加热到90～95℃后保温5h，自然冷却至室温得到澄清透明的聚乙烯醇水溶液；
2)将0.1～1.0g偏钒酸铵加入到配制好的聚乙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至60～90℃保温5h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；
3)将步骤2)得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以铝箔导电基片为接收电极，采用10～30kV的加速电压制备出由钒氧化物和聚乙烯醇复合的纳米线；
4)将步骤3)得到的纳米线放入电阻炉中，在400～600℃保温0.5～3h，自然冷却至室温，得到黄色的钒氧化物超长纳米线。
3.根据权利要求2所述的钒氧化物超长纳米线的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇的平均聚合度为80,000。
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