CN101852785A - 一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法 - Google Patents

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丁彩霞
齐乐
朱重昊
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Abstract

本发明提供一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法，其特点是：采用高效液相色谱法，色谱条件与***适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，其中磷酸二氢钾溶液和甲醇的体积比为：93.5～96.5∶6.5～3.5；检测波长为210nm；流速为每分钟0.5ml～1.0ml；柱温为25±2℃；理论板数按枸橼酸钠峰计算不低于5000，分离度应大于3.0；测定法：精密量取药物制剂溶液适量，加水稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸钠与枸橼酸钠对照品，同法测定；按外标法以峰面积计算，即得。在同一色谱条件下，完成对醋酸钠与枸橼酸钠的定量分析，测定方法简易可行，测定指标精确。

Description

一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法
技术领域
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法。
背景技术
现有一种药物制剂中含有两种主要成分：醋酸钠和枸橼酸钠，通过传统检验方法无法在同一色谱条件下同时检测两者的含量。现有传统检验方法如下：
1.《中国药典》2010年版二部收载(P1254页)醋酸钠【含量测定】取经120℃干燥至恒重的样品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.203mg的C2H3NaO2(无水醋酸钠)。
2.《中国药典》2010年版二部收载(P520页)枸橼酸钠【含量测定】取样品约80mg，精密称定，加冰醋酸5ml，加热溶解后，放冷，加醋酐10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.602mg的C6H5Na3O7(无水枸橼酸钠)。
3.Journal of Pharmaceutical Vol.26 2008 No.5登载的《HPLC测定封管用枸橼酸钠注射液中枸橼酸盐的含量》其方法为：采用HPLC法，选用Diamonsil C18色谱柱，以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(pH调至2.5～2.8)(5∶95，V∶V)为流动相，流速为1.0ml/min，紫外检测波长210nm，柱温(23±2)℃，进样量：20μl.该方法适用于其制剂中枸橼酸盐的含量测定。
以上测定方法1和测定方法2只能针对单一的醋酸钠或枸橼酸钠的含量进行检验，并且用这种非水滴定法测定时各组分间会互相干扰，不能实现准确定量。测定方法3也不能满足一种药物制剂中同时含有醋酸钠和枸橼酸钠两种组分的检测需求。若将两种组分分开进行含量测定，检验方法繁琐，检验人员的工作量、分析仪器的调配使用都需相应增加，造成工作安排的被动和浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法，在同一色谱条件下使同一药物制剂中的枸橼酸钠成分峰和醋酸钠成分峰实现了有效的分离，进而完成了其定量分析，测定方法简易可行，测定含量指标精确。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法，其特征在于采用高效液相色谱法，包括以下步骤：
色谱条件与***适用性：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，其中磷酸二氢钾溶液和甲醇的体积比为：93.5～96.5∶6.5～3.5；检测波长为210nm；流速为每分钟0.5ml～1.0ml；柱温为25±2℃；理论板数按枸橼酸钠峰计算不低于5000，分离度应大于3.0。
测定法：
精密量取药物制剂溶液适量，加水稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸钠(NaC2H3O2)与枸橼酸钠(C6H5Na3O7)对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成同处方中醋酸钠(NaC2H3O2)和枸橼酸钠(C6H5Na3O7)相同量的溶液，同法测定；按外标法以峰面积计算，即得。
对上述方案的改进：上述测定法使用的试剂包括：枸橼酸钠对照品、醋酸钠对照品、甲醇：色谱纯、磷酸二氢钾：分析纯、磷酸：分析纯、注射用水。
对上述方案的进一步改进：对照品溶液的制备：分别精密称取无水醋酸钠对照品236.20mg，二水枸橼酸钠对照品171.17mg，分别置于100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；分别精密量取对照品储备液2.0ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取药物制剂的供试品2.0ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
本发明与现有技术相比具有如下优点和积极效果：
本发明是在同一色谱条件下实现了两组分的定量分析，即节约了人员、时间、物力，又实现了方法的操作简便、快速，检验仪器简单常见，数分钟内就可以测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。
附图说明
图1为本发明对照品溶液的色谱图谱；
图2为本发明供试品溶液的色谱图谱。
具体实施方式
本发明一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法的实施例，对其中的醋酸钠、枸橼酸钠标示量进行检测：
按照《中国药典》2010年版二部附录V D高效液相色谱法测定。
实验方法与过程：
1.仪器与试剂
色谱仪：2690型高效液相色谱仪，996型检测器(厂家：Waters)。
分析天平：AG285型(厂家：METTER)。
电子天平：PB5001-S型(厂家：METTER)。
PH计：MPC227型(厂家：METTER)。
试剂：二水枸橼酸钠对照品(批号：1613859供枸橼酸钠标示量测定用，来源USP)。
无水醋酸钠对照品(批号：078K0158，供醋酸钠标示量测定用，来源SIGMA)。
甲醇：色谱纯。磷酸二氢钾：分析纯。磷酸：分析纯。注射用水。
供试品：一种待测药物制剂，已知约含醋酸钠(NaC2H3O2·3H2O)3.9mg和枸橼酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)1.7mg。
2.色谱条件与***适用性
色谱柱：waters symmetry shield Rp18，5μm C18柱(4.5mm×250mm，5μm)；流动相：以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(95∶5)为流动相，磷酸二氢钾溶液和甲醇的体积比范围为：93.5～96.5∶6.5～3.5；用磷酸调PH值至2.5±0.1；检测波长：210nm；流速：0.5ml/min～1.0ml/min；进样量：10μl；柱温25℃±2℃。以枸橼酸钠峰计算理论塔板数不得低于5000，分离度大于3.0。
3.对照品溶液和供试品溶液的制备
对照品溶液的制备
分别精密称取无水醋酸钠对照品236.20mg，二水枸橼酸钠对照品171.17mg，分别置于100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。分别精密量取对照品储备液2.0ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
计算对照品中醋酸钠和枸橼酸钠的标示量(％)如下：
Figure GSA00000134131400041
Figure GSA00000134131400051
供试品溶液的制备：
精密量取药物制剂的供试品2.0ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
4.测定法
取上述对照品溶液，自动进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图。
对照品溶液的色谱图谱如图1所示。
对照品溶液的色谱图峰结果见表1：
表1 对照品色谱峰结果
  样品名称   样品瓶   进样 名称   保留时间 面积 峰高 标示量   单位   USP理论塔板数 分离度
1   醋酸钠+枸橼酸钠对照-1 1 1 醋酸钠 5.881 144907 16224 100.470 ％ 1.056446e+004
2   醋酸钠+枸橼酸钠对照-1 1 1 枸橼酸钠 6.939 200468 20428 100.690 ％ 1.165375e+004 4.467163e+000
取上述供试品溶液，自动进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得供试品的标示量分别为：
醋酸钠：100.02％；枸橼酸钠：100.22％。
供试品溶液的色谱图谱如图2所示。
供试品溶液的色谱图峰结果见表2：
表2 供试品色谱峰结果
  样品名称   样品瓶 进样 名称   保留时间 面积 峰高 标示量   单位   USP理论塔板数 分离度
1   供试品 12 1   醋酸钠 5.913 144820 16171 100.024 ％ 1.044761e+004
2   供试品 12 1   枸橼酸钠 6.976 199737 20278 100.222 ％ 1.181053e+004 4.451691e+000
本发明的技术关键是：色谱条件与***适用性试验部分。
当然，上述说明并非是对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法，其特征在于采用高效液相色谱法，包括以下步骤：
色谱条件与***适用性：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，其中磷酸二氢钾溶液和甲醇的体积比为：93.5～96.5∶6.5～3.5；检测波长为210nm；流速为每分钟0.5ml～1.0ml；柱温为25±2℃；理论板数按枸橼酸钠峰计算不低于5000，分离度应大于3.0；
测定法：
精密量取药物制剂溶液适量，加水稀释成所需浓度的供试液，摇匀，自动进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸钠与枸橼酸钠对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成同处方中醋酸钠和枸橼酸钠相同量的溶液，同法测定；按外标法以峰面积计算，即得。
2.按照权利要求1所述的溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法，其特征在于：所述测定法使用的试剂包括：枸橼酸钠对照品、醋酸钠对照品、甲醇：色谱纯、磷酸二氢钾：分析纯、磷酸：分析纯、注射用水。
3.按照权利要求1或2所述的溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法，其特征在于：对照品溶液的制备：分别精密称取无水醋酸钠对照品236.20mg，二水枸橼酸钠对照品171.17mg，分别置于100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；分别精密量取对照品储备液2.0ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；供试品溶液的制备：精密量取药物制剂的供试品2.0ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
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