CN101845132A - 一种低成本改性三聚氰胺高效减水剂 - Google Patents

一种低成本改性三聚氰胺高效减水剂 Download PDF

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Abstract

本发明属建筑材料和化学合成技术领域，具体涉及一种低成本改性三聚氰胺高效减水剂及其制备方法。它以尿素、三聚氰胺、甲醛、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠为主要原料，辅以氢氧化钠和硫酸作为pH调节剂，在50～95℃的温度条件下，经过4～8小时的羟甲基化、磺化、缩合反应、碱性重整等四个反应步骤，生成淡黄色透明的三聚氰胺高效减水剂。该产品成本低、减水率高，在蒸养混凝土中应用效果显著。

Description

一种低成本改性三聚氰胺高效减水剂
技术领域：
本发明属建筑材料外加剂和化学合成技术领域，具体涉及一种低成本改性三聚氰胺高效减水剂及其制备方法。
背景技术：
现代混凝土的生产、应用离不开混凝土外加剂，外加剂已成为混凝土中除了水泥、水、砂、石外的第五种组成部分。减水剂是外加剂中应用面最广，使用量也最大的一种，其用量占到外加剂总用量的80％以上。高效减水剂是一种减水率高，既不缓凝也不引气的减水剂。由于高效减水剂的出现才使高强度、大流动度混凝土得以实现，保证了混凝土施工新工艺的发展。目前常用的高效减水剂有萘系减水剂、氨基磺酸盐类减水剂、脂肪族系减水剂、三聚氰胺类减水剂和聚羧酸系减水剂等。
与一般混凝土减水剂相比较，三聚氰胺系高效减水剂能显著提高混凝土的强度和耐久性；无引气性，不会在混凝土内部形成大量气泡：对纯铝酸盐水泥有很好的适应性，和其它品种外加剂相容性好，可一起使用或复配成多功能复合外加剂使用；对蒸汽养护工艺适应性优于其它类型高效减水剂；可以作为防水材料的主要组分来使用，在彩色装饰混凝土、耐热防火混凝土、油井加固混凝土及一些特殊工程中有很好的应用前景。但是该类减水剂存在生产成本高，难以制成粉剂，库存与运输费用高，以及反应苛刻要求严格、质量难以控制等缺点。这些大大影响了它的大批量生产及推广应用。专利申请号为200310115062.9所公开的改性三聚氰胺高效减水剂是对以往三聚氰胺高效减水剂进行改性，延缓混凝土的凝结时间，解决混凝土在运输、施工过程中坍落度损失大的问题，但是其成本较高。
发明内容：
本发明在降低成本上作了许多探索工作，在保持三聚氰胺系高效减水剂优良性能的同时，以较为廉价的活性单体尿素代替部分昂贵的三聚氰胺单体，合成了成本较为低廉的三聚氰胺系高效减水剂。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的低成本改性三聚氰胺高效减水剂，其特征在于：它以尿素、三聚氰胺、甲醛、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠为主要原料，辅以氢氧化钠和硫酸作为pH调节剂，在50～95℃的温度条件下，经过4～8小时的羟甲基化、磺化、缩合反应、碱性重整等四个反应步骤，生成淡黄色透明的三聚氰胺高效减水剂。
上述的低成本改性三聚氰胺减水剂，其特征在于：各组分的含量(重量)百分比为：三聚氰胺4～20％、尿素4～20％、亚硫酸氢钠5～10％、甲醛2～30％、焦亚硫酸钠5～10％、氢氧化钠0.05％～5％、硫酸0.05～5％、水10～70％。
本发明所述的三聚氰胺高效减水剂，各步骤工艺条件如下：
步骤1羟甲基化阶段
(1)反应物的摩尔比为：
三聚氰胺∶尿素∶甲醛＝(0.2～0.8)∶(0.2～1)∶(1.5～6)；
(2)反应温度：70～85℃；
(3)反应时间：50～60min；
(4)pH值：在8～10之间。
步骤2磺化反应阶段
(1)反应物的摩尔比为：
亚硫酸氢钠∶焦亚硫酸钠∶三聚氰胺∶尿素
＝(0.5～1.5)∶(0.5～1)∶(0.5～1)∶(0.5～1)；
(2)反应温度：80～90℃；
(3)反应时间：100～120min；
(4)pH值：在10～12之间。
步骤3缩合反应阶段
(1)反应温度：50～60℃；
(2)反应时间：100～140min；
(3)PH值：4.5～6之间。
步骤4碱性重整阶段
(1)反应温度：85～95℃；
(2)反应时间：60～90min；
(3)pH值：8.5～10.5之间。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
(1)减水率高，性能稳定，掺量较低，无明显引气和缓凝性，在实际工程应用中流动性好，凝结时间短。
(2)成本较低，利用合理的改性方案和适当的取代量，在保持减水剂使用性能的情况下，成功用尿素代替部分价格昂贵的三聚氰胺单体，大幅度降低生产成本。
(3)在蒸养混凝土中应用效果优于其它品种减水剂，在不改变混凝土配合比的情况下，加入本发明减水剂，可使蒸养后强度提高35～40％，缩短蒸养时间1.5～2.5小时。
具体实施方式：
实施例1(配比为摩尔比)
在四口烧瓶中加入0.4份三聚氰胺、0.2份尿素和1.5份甲醛(37％水溶液)，搅拌均匀，调节pH＝8，加热升温到70℃，反应50分钟；投入0.4份亚硫酸氢钠、0.2份焦亚硫酸钠和一部分去离子水，调节pH＝10，加热升温至80℃，反应100分钟；降温到50℃，调节pH＝4.5，反应100分钟；升温至85℃，调节pH＝8.5，反应60min。降至常温，既得本发明三聚氰胺高效减水剂。
实施例2(配比为摩尔比)
在四口烧瓶中加入0.3份(摩尔数)三聚氰胺、0.3份尿素和1.8份甲醛(37％水溶液)，搅拌均匀，调节pH＝8.5，加热升温到70℃，反应50分钟；投入0.4份亚硫酸氢钠、0.3份焦亚硫酸钠和一部分去离子水，调节pH＝10，加热升温至80℃，反应100分钟；降温到50℃，调节pH＝4.5，反应100分钟；升温至85℃，调节pH＝8.5，反应60min。降至常温，既得本发明三聚氰胺高效减水剂。
实施例3(配比为摩尔比)
在四口烧瓶中加入0.3份三聚氰胺、0.4份尿素和2.0份甲醛(37％水溶液)，搅拌均匀，调节pH＝8.5，加热升温到80℃，反应60分钟；投入0.4份亚硫酸氢钠、0.3份焦亚硫酸钠和一部分去离子水，调节pH＝10，加热升温至85℃，反应100分钟；降温到50℃，调节pH＝4.5，反应100分钟；升温至85℃，调节pH＝8.5，反应60min。降至常温，既得本发明三聚氰胺高效减水剂。
实施例4(配比为摩尔比)
在四口烧瓶中加入0.3份三聚氰胺、0.2份尿素和1.8份甲醛(37％水溶液)，搅拌均匀，调节pH＝8.5，加热升温到70℃，反应50分钟；投入0.4份亚硫酸氢钠、0.1份焦亚硫酸钠和一部分去离子水，调节pH＝10，加热升温至80℃，反应100分钟；降温到50℃，调节pH＝4.5，反应100分钟；升温至90℃，调节pH＝9，反应80min。降至常温，既得本发明三聚氰胺高效减水剂。
实施例5(配比为摩尔比)
在四口烧瓶中加入0.3份三聚氰胺、0.2份尿素和1.8份甲醛(37％水溶液)，搅拌均匀，调节pH＝8.5，加热升温到70℃，反应50分钟；投入0.4份亚硫酸氢钠、0.1份焦亚硫酸钠和一部分去离子水，调节pH＝10，加热升温至80℃，反应100分钟；降温到50℃，调节pH＝4.5，反应120分钟；升温至90℃，调节pH＝9，反应80min。降至常温，既得本发明三聚氰胺高效减水剂。

Claims (3)

1.一种低成本改性三聚氰胺高效减水剂，其特征在于：它以尿素、三聚氰胺、甲醛、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠为主要原料，辅以氢氧化钠和浓硫酸作为pH调节剂，在50～95℃的温度条件下，经过4～8小时的羟甲基化、磺化、缩合反应、碱性重整等四个反应步骤，生成淡黄色透明的三聚氰胺高效减水剂。
2.根据权利要求1所述的低成本改性三聚氰胺高效减水剂，其特征在于：各组分的含量(重量)百分比为：三聚氰胺4～20％、尿素4～20％、亚硫酸氢钠5～10％、甲醛2～30％、焦亚硫酸钠5～10％、氢氧化钠0.05％～5％、浓硫酸0.05～5％、水10～70％。
3.根据权利要求1所述的四个反应步骤，其具体实施方式如下：
步骤1羟甲基化阶段
(1)反应物的摩尔比为：三聚氰胺∶尿素∶甲醛＝(0.2～0.8)∶(0.2～1)∶(1.5～6)；
(2)反应温度：70～85℃；
(3)反应时间：50～60min；
(4)pH值：在8～10之间。
步骤2磺化反应阶段
(1)反应物的摩尔比为：
亚硫酸氢钠∶焦亚硫酸钠∶三聚氰胺∶尿素＝(0.5～1.5)∶(0.5～1)∶(0.5～1)∶(0.5～1)；
(2)反应温度：80～90℃；
(3)反应时间：100～120min；
(4)pH值：在10～12之间。
步骤3缩合反应阶段
(1)反应温度：50～60℃；
(2)反应时间：100～140min；
(3)PH值：4.5～6之间。
步骤4碱性重整阶段
(1)反应温度：85～95℃；
(2)反应时间：60～90min；
(3)pH值：8.5～10.5之间。
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