CN101844753B - 转炉双联脱磷渣中磷元素的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种转炉双联脱磷渣中磷元素的回收方法，通过添加酸性或中性氧化物SiO2、Al2O3和TiO2改变脱磷渣物相组成和元素分布，使渣中的磷元素富集在富磷相中。脱磷渣和改性剂混合物中SiO2、Al2O3和TiO2的总量按总重量的25～40％进行控制。对混合物进行高温熔融处理。熔渣初始冷却温度要求1500℃以上，1200℃以上温度区间的降温速度≤10℃/min。冷凝后的炉渣破碎至20mm以下，并在球磨机中细磨至300目以下。采用磁选的方式分离富磷的非磁性物和低磷的磁性物，回收的富磷相可作为农用磷肥原料。富含铁、锰等元素的低磷相可返回转炉使用，实现节能减排、降低炼钢生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种冶金炉渣资源化再利用的方法，具体涉及一种从转炉双联冶炼工艺脱磷炉炉渣中回收磷元素的处理方法。
背景技术
转炉渣是炼钢过程的副产品，是钢铁冶金行业的主要固体废弃物之一。目前，我国钢铁企业转炉渣量一般为粗钢产量的10~15%。2009年中国粗钢产量为5.68亿吨，转炉钢比例为88%左右。每年由此带来的转炉渣副产品高达5000~7500万吨。与发达国家相比，我国转炉渣综合利用率较低，目前仅为36%，同时，利用水平比较落后，通常用于生产水泥、工程回填、制钢渣砖和返回烧结等。大多情况下属于初级利用，未能充分发挥转炉渣的资源价值。剩余大量的废渣仍堆放处理，占用良田，污染环境，影响人与社会的可持续发展。
转炉双联法是近年来兴起的一种超低磷钢冶炼技术。该工艺首先在一个专用转炉内对铁水进行脱磷处理，脱磷后的铁水装入另一转炉进行脱碳炼钢。采用专用转炉，可以充分利用炉内氧化性气氛和强烈底吹搅拌的有利条件进行脱磷，炼钢时可以实现少渣吹炼。脱碳炉炉渣中P2O5和S含量低，可以返回脱磷炉使用。由于采用专用转炉脱磷，脱磷炉炉渣中的P2O5含量往往高于常规转炉渣，将其返回烧结和炼铁过程势必造成铁水磷含量不断提高，增加炼钢工序负担；故脱磷炉炉渣一般无法再回炉利用，须排出后另行处理，可用于造砖后再利用。脱磷炉终点温度通常在1350℃左右，远低于常规冶炼转炉出钢温度，因而脱磷渣中自由氧化钙含量高，将其用于建筑领域需经过长期的陈化处理。鉴于脱磷渣相对较高的P2O5含量，其是绝佳的钢渣磷肥原料。尤其是转炉双联冶炼中高磷铁水时，可获得高P2O5含量的脱磷渣，对其进一步处理可获得高品质的钢渣磷肥，促进转炉钢渣在农业领域的资源化利用，解决环境污染并创造经济效益。
为实现转炉渣在农业领域的资源化利用，冶金工作者开发了多种磷的富集与分离技术，包括利用密度差异缓冷上浮、还原分离、电解分离、浮选分离等。由于常规转炉渣P2O5含量较低以及上述各方法自身存在的一些缺陷，目前尚无有效的方法得到实际工业应用。转炉双联工艺与常规单转炉冶炼工艺有很大的不同：首先脱磷炉终点温度通常在1350℃左右，比常规转炉出钢温度低300℃左右；其次脱磷炉冶炼周期仅8~12min，远低于单转炉冶炼。工艺参数的不同使得脱磷渣与常规转炉渣在显微结构上有很大的不同。由于体系温度低、时间短，脱磷渣中的矿物难以像常规转炉渣一样充分聚集生长，导致富磷物相尺寸远小于磨矿细度，且磷、铁弥散分布，富磷相和富铁相嵌布紧密，采用传统的分离工艺难以有效地对脱磷渣中的磷元素进行回收处理。
发明内容
针对上述传统分离工艺难以有效分离转炉双联脱磷渣中磷元素的难题，本发明的目的在于：提供一种从转炉双联脱磷渣中有效分离并回收磷元素的方法，分离后的富磷相可用于农业领域；本发明的另一目的在于，分离磷元素的同时，回收富含铁、锰等元素的低磷相，将其返回转炉使用，从而实现节能减排、降低炼钢生产成本。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
转炉双联脱磷渣中磷元素的回收方法，脱磷渣中的磷主要以3CaO·P2O5-2CaO·SiO2固溶体的形式存在，与铁、锰金属元素赋存于不同的矿物相中，在脱磷渣中添加酸性或中性氧化物作为改性剂；对脱磷渣和改性剂的混合物进行高温熔融处理，使改性剂改变脱磷渣物相组成和元素分布，令渣中的磷元素富集于一个或者一组稳定的矿物中；对上述高温熔融处理后的混合物冷却，冷却后的混合物经破碎、球磨后进行磁选分离，得到富磷的非磁性物和低磷的磁性物；加入的改性剂为铝矾土和高钛渣中的一种或两种，脱磷渣和改性剂混合物中SiO2、Al2O3和TiO2的总量按总重量的25~40％进行控制；对高温熔融处理后的混合物冷却时，初始冷却温度在1500℃以上，1200℃以上温度区间降温速度小于等于10℃/min；冷凝后的混合物渣样破碎至20mm以下，并在球磨机中细磨至300目以下。
申请人分析，脱磷渣中的磷主要以3CaO·P2O5-2CaO·SiO2固溶体的形式存在，与铁、锰等金属元素赋存于不同的矿物相中。基于含磷相和无磷相巨大的磁特性差异，施加一定强度的磁场可起到分离磷元素的作用。但由于脱磷渣中含磷相弥散分布，同无磷相嵌布紧密，为了达到分离的目的，故添加改性剂，使改性剂与脱磷渣混合物在熔融状态下发生反应，并改变脱磷渣物相组成和元素分布，令渣中的磷元素富集于一个或者一组稳定的矿物中。再冷却并破碎后采用磁选分离。达到了有效地从转炉双联脱磷渣中分离并回收磷元素的目的。
作为优化，加入的改性剂为石英砂、河砂、废玻璃、粉煤灰、铝矾土和高钛渣中的一种或几种。这些均为常见物质，具备成本便宜的优点。当然实施时，也可以选取其他富含SiO2、Al2O3和TiO2的原料；或者其它的酸性或中性氧化物，选择原则是使其容易与3CaO·P2O5-2CaO·SiO2中的CaO和SiO2反应，从而使富含P2O5的富磷相被独立出来。
作为优化，脱磷渣和改性剂混合物中SiO2、Al2O3和TiO2的总量按总重量的25~40％进行控制。该比例是通过分析一般脱磷渣中的物质比例含量和反应化学式得到，采用该比例可以使通过反应将富含P2O5的富磷相独立出来的效果达到最好。实际实施时，可根据具体情况调整具体比例。
作为优化，对高温熔融处理后的混合物冷却时，初始冷却温度在1500℃以上，可以更加充分地保证熔渣的流动性，促进磷和铁的分离。初始冷却温度大于1600℃效果更佳。冷却时1200℃以上温度区间降温速度小于等于10℃/min。该降温速度可促进矿物晶粒长大，有利于提高后续分离效果，降温速度小于5℃/min可使效果更佳。温度小于1200℃时自然冷却即可。根据3CaO·P2O5-CaF2相图，此时刻意降低冷却速度反而容易生成β-C3P相，降低了渣中P2O5的枸溶率，使回收渣制得的钢渣磷肥的肥效降低。这样，即可通过控制脱磷渣冷凝过程的手段改变炉渣物相结构，使其更加有利于后续分离步骤，提高分离效果。
作为优化，冷凝后的混合物渣样破碎至20mm以下，并在球磨机中细磨至300目以下。这样，可以使富磷相和无磷相的分离更加充分。
更加详细地说，本发明是提供了一种通过炉渣改性+磁选回收的方式，对转炉双联脱磷渣中磷元素进行有效分离回收的方法，所述方法包括以下具体步骤：
1）添加改性剂
添加酸性或中性氧化物改变脱磷渣物相组成和元素分布，使渣中的磷元素富集于一个或者一组稳定的矿物中。可采用石英砂、河砂、废玻璃、粉煤灰、铝矾土和高钛渣等富含SiO2、Al2O3和TiO2的原料作改性剂。脱磷渣和改性剂混合物中SiO2、Al2O3和TiO2的总量按总重量的25~40％进行控制。添加SiO2改性后，较低的碱度使得渣中的2CaO·SiO2和2CaO·Fe2O3不能稳定存在，代以Ca/Si比较低形式的矿物出现。磷进入富磷相Ca3[(P, Si)O4]2，铁主要以RO相存在，更易分离。添加Al2O3改性后，3CaO·P2O5-2CaO·SiO2固溶体中的部分CaO和SiO2被夺取，生成Ca2Al2SiO7，使磷进一步富集。添加TiO2改性后，生成CaTiSiO5等物质，同样使磷进一步富集。此外，添加一定量的上述物质可以降低炉渣黏度和冷却过程中的结晶温度，促进磷在液态渣中的传质。
2）熔融冷却
在化渣炉中将由脱磷渣和改性剂组成的混合物熔化至液态。在高温区保温一定时间，以保证密度较小的含磷相上浮集聚于熔渣顶部，而Fe2O3和 MnO等密度较大的物质逐渐下沉至熔渣底部。初始冷却温度要求1500℃以上，大于1600℃更佳。通过控制脱磷渣冷凝过程改变炉渣物相结构。1200℃以上温度区间降温速度小于等于10℃/min，以促进矿物晶粒长大。降温速度小于5℃/min效果更佳。温度小于1200℃时可自然冷却，以减小低枸溶率的β-C3P的生成几率。
3）破碎球磨
用破碎机将冷凝后的炉渣破碎至20mm以下，在球磨机中细磨至300目以下，以保证富磷相和无磷相的充分分离。
4）磁选分离
采用磁选的方式分离富磷的非磁性物和富铁的磁性物，回收的富磷相作为农用磷肥原料。
本发明中通过添加酸性或中性氧化物对矿物晶粒细小、铁磷弥散分布、富磷相和富铁相嵌布紧密的脱磷渣进行改性，使磷在渣中的赋存形式发生变化并达到富集的效果，再经磁选处理回收富磷相。所以，本发明实现了脱磷渣中磷元素的资源化回收，回收的富磷相中磷含量较高，经过进一步处理，可用于生产钢渣磷肥，促进转炉钢渣在农业领域的资源化利用。除此之外，通过本发明提供的处理工艺，还可回收低磷的富铁相返回转炉使用，这样就变废为宝，完全解决了脱磷渣占用良田、污染环境的问题，同时降低了转炉辅料消耗，提高了转炉金属收得率。本发明为公众提供了一种新的冶金炉渣资源化利用思路。同时，本发明还具备方法简单，实施方便，实施成本便宜，分离效果好等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实验数据对本发明内容及效果作进一步的详细说明。
实施例1：
本实施例中，采用模拟试验的方法，对本发明内容和效果做进一步验证。实施时包括如下的工艺步骤：
1）将改性剂与脱磷渣的混合物的模拟渣装入MgO坩锅，置入12kW电阻炉内；
2）随炉升温至1550℃并时保温半小时，使炉渣充分熔化均匀，保证3CaO·P2O5-2CaO·SiO2固溶体充分上浮；
3）以10℃/min的速度降至1350℃，保温120min，充分促进3CaO·P2O5的析出，再以10℃/min的速度降至1200℃，将渣样取出，空冷至室温；
4）将冷凝后的渣样破碎，球磨至300目以下；
5）用磁选管对粉渣进行磁选分离。
具体地说，试验时，在上述步骤中，是根据工业渣成分，采用分析纯试剂配制模拟渣代表工业渣和改性剂的混合物。将渣中的P2O5含量固定为10％以模拟中高磷铁水转炉双联冶炼脱磷渣。模拟渣组分见表1。其中，1号渣样模拟单独工业脱磷渣未添加改性剂的情况；2，3号渣样模拟添加Al2O3作改性剂时的情况；4，5号渣样模拟添加SiO2作改性剂时的情况；6号渣样模拟添加TiO2作改性剂时的情况；7，8号渣样分别模拟添加弱碱性氧化物MnO和Fe2O3作改性剂的情况作为对比例。
表1 模拟渣成分 (wt%)
| 编号 | CaO | SiO2 | Fe2O3 | P2O5 | MnO | MgO | Al2O3 | TiO2 |
| 1 | 34.3 | 13.7 | 28.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 3.0 | / |
| 2 | 29.3 | 11.7 | 28.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 10.0 | / |
| 3 | 22.1 | 8.9 | 28.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 20.0 | / |
| 4 | 28.8 | 19.2 | 28.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 3.0 | / |
| 5 | 24.0 | 24.0 | 28.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 3.0 | / |
| 6 | 27.1 | 10.9 | 28.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 3.0 | 10.0 |
| 7 | 29.3 | 11.7 | 28.0 | 10.0 | 10.0 | 8.0 | 3.0 | / |
| 8 | 23.6 | 9.4 | 43.0 | 10.0 | 3.0 | 8.0 | 3.0 | / |
定义磁选后非磁性物中的磷与磁性物中磷的重量比为磷的分配比。式中%M 和%N分别表示磁选后磁性物和非磁性物的重量百分比；(P)和[P] 分别表示非磁性物和磁性物中的磷含量。
根据前述实施步骤，在渣样粒度为300目，磁选管磁场强度为2800Oe的条件下，磁选结果如表2所示。模拟实际工业渣的1号渣磷分配比仅为0.6，非磁性物中的磷元素含量甚至低于磁性物中，说明仅靠磁选处理脱磷渣无法得到像处理常规转炉渣一样的效果。添加酸性或中性改性剂SiO2、Al2O3和TiO2后，磷分配比可大幅度增加，使渣中绝大部分磷集中在非磁性物中，且磷分配比随改性剂比例的增加而增加。以弱碱性氧化物MnO和Fe2O3作改性剂可改善熔融炉渣的流动性，促进磷元素向富磷相的传质，但其对磷分配比的增加作用有限。
表2 磁选结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| L P | 0.60 | 1.22 | 4.19 | 1.34 | 2.35 | 2.19 | 0.74 | 0.85 |
实施例2
采用工业脱磷渣，其成分如表3所示。分别采用SiO2和Al2O3作改性剂对工业渣进行改性处理，添加10％的P2O5以模拟中高磷铁水转炉双联冶炼脱磷渣。实施参数如表4所示。实施时工艺步骤与实施例1一致。
表3 工业脱磷渣成分 (wt%)
| CaO | SiO2 | T·Fe | MnO | MgO | P2O5 | Al2O3 | TiO2 |
| 40.08 | 15.56 | 17.42 | 3.23 | 7.24 | 2.06 | 3.05 | 2.59 |
表4 工业渣改性组分重量比
| 编号 | 工业渣 | P2O5 | SiO2 | Al2O3 |
| 9 | 90 | 10 | 10.0 | / |
| 10 | 90 | 10 | / | 10.0 |
磁选结果表明：当SiO2作改性剂时，磷分配比为2.53，脱磷渣中72％的磷元素回收至非磁性物中；当等量的Al2O3作改性剂时，磷分配比高达到7.14，脱磷渣中88％的磷元素回收至非磁性物中。磁选结果证明了本发明方法的可行性。
上述实施例磁选结果亦发现：CaO、SiO2、P2O5和TiO2主要富集在非磁性物中，而Fe2O3、MnO、MgO和Al2O3则主要存在于磁性物质中。故通过本发明提供的分离工艺不仅可回收脱磷渣中的有价元素磷，还可将富含铁、锰等元素的低磷磁性物质返回转炉使用，提高金属收得率，降低生产成本。本发明实施例未采取搅拌处理，若在熔渣体系中增加搅拌，可改善熔渣元素传质的动力学条件，可取得更优的实施结果。
Claims (2)
1.转炉双联脱磷渣中磷元素的回收方法，其特征在于：脱磷渣中的磷主要以3CaO·P2O5-2CaO·SiO2固溶体的形式存在，与铁、锰金属元素赋存于不同的矿物相中，在脱磷渣中添加酸性或中性氧化物作为改性剂；对脱磷渣和改性剂的混合物进行高温熔融处理，使改性剂改变脱磷渣物相组成和元素分布，令渣中的磷元素富集于一个或者一组稳定的矿物中；对上述高温熔融处理后的混合物冷却，冷却后的混合物经破碎、球磨后进行磁选分离，得到富磷的非磁性物和低磷的磁性物；
加入的改性剂为铝矾土和高钛渣中的一种或两种，脱磷渣和改性剂混合物中SiO2、Al2O3和TiO2的总量按总重量的25~40％进行控制；
对高温熔融处理后的混合物冷却时，初始冷却温度在1500℃以上，1200℃以上温度区间降温速度小于等于10℃/min；冷凝后的混合物渣样破碎至20mm以下，并在球磨机中细磨至300目以下。
2.根据权利要求1所述的转炉双联脱磷渣中磷元素的回收方法，其特征在于，对高温熔融处理后的混合物冷却时，初始冷却温度为1600℃以上，1200℃以上温度区间降温速度小于5℃/min。
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Granted publication date: 20130327 Termination date: 20190513 |
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