CN101838827A - 一种控制电铸镍钨合金成分和表面缺陷的方法 - Google Patents

一种控制电铸镍钨合金成分和表面缺陷的方法 Download PDF

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范爱玲
冯昌川
王维
马捷
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Abstract

一种控制电铸镍钨合金成分和表面缺陷的方法，属于纳微米晶块体材料制备技术领域。本发明当采用下述电铸液组成和工艺参数电铸制备镍钨合金时，用醋酸或氨水调节电铸液的pH值；电铸液的组成为：硫酸镍160～350g/L，钨酸钠80～320g/L，柠檬酸40～160g/L，柠檬酸三钠40～160g/L，氯化镍10～50g/L，硼酸16～60g/L，糖精1～8g/L，十二烷基硫酸钠0.1～0.6g/L；电铸工艺参数为：pH值3.5～6.5，电流密度1～12A/dm2，温度50～70℃，电铸15-30小时。本发明的优点在于可直接获得厚度为2～3cm的整体成型电铸件，且合金中的含钨量可以控制，并且电铸件无麻点、针孔、积瘤等表面缺陷。

Description

一种控制电铸镍钨合金成分和表面缺陷的方法
技术领域
本发明属于微纳米晶块体材料制备技术领域，特别提供了电铸制备镍钨合金过程中控制钨含量的方法，以及避免电铸镍钨合金时产生表面缺陷的方法。
背景技术
具有高熔点、高硬度、高耐蚀耐磨等优点的微纳米晶镍钨合金应用领域广泛。如可以应用在模具、兵器、微机械等领域；同时作为高温结构材料、电工材料，也可广泛地应用于电气、航空航天等领域。目前微纳米晶镍钨合金主要采用粉末烧结法制备，但在烧结过程中由于镍钨二者的特点难以保证材料微区成分均匀并且无缺陷，从而影响镍钨合金的实际使用性能。近年来，有资料报道可采用电铸技术来制备镍钨合金，其优点在于制备过程中可以通过改变工艺参数来调整和控制成形材料的成分。电铸镍钨合金成分尤其是钨含量将直接影响合金的性能，如合金的热稳定性、硬度等，因此如何控制钨含量成为电铸镍钨合金的关键。此外，由于沉积时间较长，随着沉积层厚度的增加，沉积层的界面状况会发生改变。电铸液也与初始状态有较大差别，极易出现针孔、麻点、积瘤、树枝晶等表面缺陷。因此需要采用特殊的方法来控制电铸镍钨合金成分和表面缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效控制电铸镍钨合金中钨含量和避免产生表面缺陷的方法。用这种方法可以获得所需钨含量的镍钨合金，并且无麻点、针孔、积瘤等表面缺陷。
本发明提供了一种能有效控制电铸镍钨合金中钨含量和避免产生表面缺陷的方法，其特征在于：当采用下述电铸液组成和工艺步骤电铸制备镍钨合金时，用醋酸和氨水调节电铸液的pH值来控制样品的钨含量和避免表面缺陷。对于钨含量，当pH值在3.5-6.5之间变化时，钨含量随着pH值的升高而升高，当pH值大于6.5时，钨含量随着pH值的升高而降低。对于表面质量，当pH值在3.5-6.5之间时，所得镍钨合金无表面缺陷；当pH值小于3.5时，容易出现麻点、针孔等缺陷；而当pH值大于6.5时，表面容易出现积瘤、发黑等现象。
电铸液的组成为：硫酸镍：160～350g/L，钨酸钠：80～320g/L，柠檬酸：40～160g/L，柠檬酸三钠：40～160g/L，氯化镍：10～50g/L，硼酸：16～60g/L，糖精：1～8g/L，十二烷基硫酸钠：0.1～0.6g/L。
电铸工艺参数为：pH值3.5～6.5，电流密度1～12A/dm2，温度50～70℃，电铸15-30小时。
本发明的优点在于可直接获得厚度为2～3cm的整体成型电铸件，且合金中的含钨量可以控制，并且电铸件无麻点、针孔、积瘤等表面缺陷。
附图说明
图1：pH在3.5～6.5之间时，电铸镍钨合金的表面形貌照片
图2：pH值分别为3.5、5.0、6.5时，电铸镍钨合金的X射线衍射图
具体实施方式
配制电铸液：计算好各种化学药品的用量。首先将镍盐和钨酸钠分别溶解，溶解过程中需要水浴加热，以加速溶解；然后将柠檬酸和柠檬酸钠加入到钨酸钠溶液中，搅拌均匀；将以上两种溶液混合，并搅拌均匀；加入其它的添加剂如氯化镍、硼酸、糖精和十二烷基硫酸钠等；最后用醋酸或氨水调节pH值。
阴极材料前处理：电铸前的阴极基体不锈钢表面处理和清洁度是保证电铸质量的先决条件。本实验采用的基体阴极材料为不锈钢，在电铸前对基体进行打磨、除油、水洗、酸活化、再水洗。
电铸：将阳极纯镍板和经过前处理的阴极基体不锈钢同时浸入电铸液中并使二者之间保持一定的距离，然后分别与电源正、负极相连，打开直流电源，根据所需要的电流密度，调节电压得到所需的电流值。在电铸的过程中，通过加入补充液的方法来保持PH值的稳定。
实例1：按表1中电铸液的组成配制好电铸液，将其过滤至电铸槽中，调节电铸液的pH值至5.0，然后按照上述工艺步骤(3)进行电铸。
表1具体实施条件
  项目   实施条件
  电铸液成分   硫酸镍：160g/L，钨酸钠：80g/L，柠檬酸：40g/L，柠檬酸三钠：40g/L，氯化镍：10g/L，硼酸：16g/L，糖精：1g/L，十二烷基硫酸钠：0.1g/L。
  工艺参数   pH值：3.5，电流密度：1A/dm2，温度：50℃，磁力搅拌速度：60r/min，电铸时间：15小时
  电铸效果   合金中钨含量为12wt％，X射线衍射峰尖细，晶格畸变量小(如图2a)
实例2：按表2中电铸液的组成配制好电铸液，将其过滤至电铸槽中，调节电铸液的pH值至3.5，然后按照上述工艺步骤(3)进行电铸。
表2具体实施条件
  项目   实施条件
  电铸液成分   硫酸镍：250g/L，钨酸钠：200g/L，柠檬酸：100g/L，柠檬酸三钠：100g/L，氯化镍：30g/L，硼酸：40g/L，糖精：5g/L，十二烷基硫酸钠：0.4g/L。
  工艺参数   pH值：5.0，电流密度：8A/dm2，温度：60℃，磁力搅拌速度：60r/min，电铸时间：24小时
  电铸效果   合金中钨含量为19wt％，由于钨含量高，晶格畸变量大，使得X射线衍射峰宽化(如图2b)
实例3：按表3中电铸液的组成配制好电铸液，将其过滤至电铸槽中，调节电铸液的pH值至5.0，然后按照上述工艺步骤(3)进行电铸。
表3具体实施条件
  项目   实施条件
  电铸液成分   硫酸镍：350g/L，钨酸钠：320g/L，柠檬酸：160g/L，柠檬酸三钠：160g/L，氯化镍：50g/L，硼酸：60g/L，糖精：8g/L，十二烷基硫酸钠：0.6g/L。
  工艺参数   pH值：6.5，电流密度：12A/dm2，温度：70℃，磁力搅拌速度：60r/min，电铸时间：30小时
  电铸效果   合金中钨含量为28wt％，由于晶格畸变进一步增大，X射线衍射峰宽化更加明显(如图2c)

Claims (1)

1.一种控制电铸镍钨合金成分和表面缺陷的方法，其特征在于：当采用下述电铸液组成和工艺参数电铸制备镍钨合金时，用醋酸或氨水调节电铸液的pH值；
电铸液的组成为：硫酸镍160～350g/L，钨酸钠80～320g/L，柠檬酸40～160g/L，柠檬酸三钠40～160g/L，氯化镍10～50g/L，硼酸16～60g/L，糖精1～8g/L，十二烷基硫酸钠0.1～0.6g/L；
电铸工艺参数为：pH值3.5～6.5，电流密度1～12A/dm2，温度50～70℃，电铸15-30小时。
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