CN101830514B - 无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法，该方法是采用水热制备方法，步骤是以等物质量的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于稀硝酸中，然后用NaOH水溶液滴定至沉淀完全，过滤并水洗至溶液呈中性；特点是将得到沉淀溶于浓度为8-20Mol/L NaOH溶液中，放入反应釜并加入钛片，在160-200℃条件下反应12-72小时，在钛片基底上生长产物；取出钛片用去离子水和酒精冲洗后，放入烘箱中烘干，在钛片上得到的最后产物即为一维纳米Bi2Fe4O9。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用钛模板水热法合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法，特别涉及在低温条件下利用钛片为基底水热法合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法。属于纳米铁电技术范畴。
背景技术
功能材料的性能与其形貌、尺寸、微观结构以及晶体结构有很大的关系。微观形貌的控制不仅对材料的基础研究有用，对材料的运用也有很大的价值[1-4]。Bi2Fe4O9是一种优良的气敏材料，也是工业氨氧化为NO的一种重要的催化剂，应用价值非常巨大[5-6]。现在关于Bi2Fe4O9制备的报道尚很少见，一些运用水热方法制备的Bi2Fe4O9的实验环境比较苛刻。2006年复旦大学韩建涛等人用水热法在270℃制备出了Bi2Fe4O9，但是反应条件非常苛刻，反应pH值需要精确控制[7]。同年Zhi Yang等人使用溶胶凝胶法在AAO模板上制备出了Bi2Fe4O9纳米线，但是所要求的反应时间较长，反应温度较高[8]。
[1]A.P.Alivisatos，Science，271(1996)933.
[2]Y.Sun，Y.Xia，Science，298(2002)2176.
[3]C.J.Kiely，J.Fink，M.Brust，D.Bethel，D.J.Schiffrin，Nature，396(1998)444.
[4]X.Wang，J.Zhuang，Q.Peng，Y.D.Li，Nature，437(2005)121
[5]N.I.Zakharchenko，Russ.J.Appl.Chem.73(2000)2047.
[6]A.S.Poghossian，H.V.Abovian，P.B.Avakian，S.H.Mkrtchian，V.M.Haroutunian，Sens.Actuators B.4(1991)545.
[7]J.T.Han，Y.H.Huang，R.J.Jia，G.C.Shan，R.Q.Guo，W.Huang，J.Cryst.Growth.294(2006)469.
[8]Z.Yang，Y.Huang，B.Dong，H.L.Li，S.Q.Shi，J.Solid State Chem.179(2006)3324.
发明内容
本发明的目的在于提供一种在较低温度条件下无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9材料方法。它能实现一维纳米Bi2Fe4O9的排列有序化。
实现本发明目的的技术方案是：
一种无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法，其特征是，以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O作为反应原料，以NaOH作为水热反应矿化剂，以纯度为99.9％钛片为基底，在160-220℃低温条件下，水热法合成一维纳米Bi2Fe4O9。
其中，所述的水热反应矿化剂NaOH的溶液浓度范围为8-20摩尔/升。NaOH的溶液浓度低于8摩尔/升时反应产物达不到高定向的要求。高于20摩尔/升时效果增加不明显且碱浓度太高容易腐蚀反应设备。
反应温度低于160℃反应慢，时间长，反应不完全，在200℃反应12小时已经完全，高 于220℃效果增加不明显，而且消耗热能多。
所述的水热反应时间为12-72小时。少于12小时反应不完全，在160℃，220℃反应72小时，反应均已完全。
所述的反应原料Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O在反应时是按照等物质的量添加的。反应原料Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O在水热反应浓度均为12-100毫摩尔/升。低于12毫摩尔/升时不能得到一维的Bi2Fe4O9晶体。高于100毫摩尔/升时效果变化不明显且浪费反应原料。
具体制备步骤是：
1)、将反应原料Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O以等物质的量的比例溶于稀硝酸(小于1当量浓度的硝酸)中，然后用NaOH水溶液滴定至沉淀完全，抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至洗出溶液呈中性；
2)、将步骤1)得到的洗涤后沉淀物溶于浓度为8-20摩尔/升的NaOH水溶液中，并放入钛片，然后放入反应釜并在160-220℃条件下反应12-72小时，在钛片上生长产物；
3)、将步骤2)得到的产物用去离子水和酒精洗涤后，放入烘箱中烘干，钛片上得到的最后产物即为一维纳米Bi2Fe4O9。
从对产物的FESEM图上可以明显发现一维纳米Bi2Fe4O9晶体垂直钛片生长。本发明关键在于控制矿化剂NaOH的浓度在8-20摩尔/升之间。
本发明中所用Bi(NO3)3·5H2O，Fe(NO3)3·9H2O，硝酸，NaOH均为市购分析纯试剂。本发明的有益效果在于：
本发明利用钛片为基底无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9，通过调节一些水热的反应参数使得Bi2Fe4O9排列有序化。本发明的关键在于通过控制调节矿化剂浓度达到使材料排列有序化，实现了材料结构的调控。本发明是利用钛片为基底在160-220℃低温环境下，反应矿化剂浓度可控的水热反应制备出一维纳米Bi2Fe4O9材料，其可以用来制作性能良好的半导体气敏元件，还可以作为氨氧化制备NO的催化剂。其实现条件在可行性和可控性方面都非常良好。
附图说明
图1是在200℃，NaOH浓度为12摩尔/升时制备出的Bi2Fe4O9的XRD图谱，与JCPDF卡片(01-074-1098)对应。
图2是在200℃，NaOH浓度为12摩尔/升时制备的Bi2Fe4O9的SEM照片。(a为10000倍，b为3000倍)
从图2可见一维纳米Bi2Fe4O9晶体垂直钛片定向生长，纳米片状Bi2Fe4O9由一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成。
具体实施方式
实施例1
将等物质的量的Bi(NO3)3·5H2O(1.94克)和Fe(NO3)3·9H2O(1.616克)溶于0.1当量浓度的硝酸中，然后用12摩尔/升的NaOH溶液滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性，也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为8摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液；Bi(NO3)3·5H2O的浓度为100毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为100毫摩尔/升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在160℃烘箱中放置72小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入60℃烘箱中放置4小时，钛片上得到的最后产物即为一维纳米Bi2Fe4O9晶体。
实施例2
等物质量的Bi(NO3)3·5H2O(970毫克)和Fe(NO3)3·9H2O(808毫克)溶于0.1当量浓度的稀硝酸中，然后用12摩尔/升的NaOH滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性，也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为20摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液，Bi(NO3)3·5H2O的浓度为50毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为50毫摩尔/升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在180℃烘箱中放置50小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入100℃烘箱中放置2小时，钛片上得到的最后产物即为高度定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。片状Bi2Fe4O9为垂直钛片生长的一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成。
实施例3
等物质量的Bi(NO3)3·5H2O(232.8毫克)和Fe(NO3)3·9H2O(193.9毫克)溶于0.1当量浓度的稀硝酸中，然后用12摩尔/升的NaOH滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性，也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为12摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液，Bi(NO3)3·5H2O的浓度为12毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为12毫摩尔/升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在220℃烘箱中放置50小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入80℃烘箱中放置4小时，钛片上得到的最后产物即为高度定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。片状Bi2Fe4O9为垂直钛片生长的一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成。
实施例4
等物质量的Bi(NO3)3·5H2O(1.552克)和Fe(NO3)3·9H2O(1.293克)溶于0.1当量浓度的稀硝酸中，然后12摩尔/升的NaOH滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性，也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为12摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液，Bi(NO3)3·5H2O的浓度为80毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为80毫摩尔/升溶液40毫升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在200℃烘箱中放置24小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入100℃烘箱中放置2小时，钛片上得到的最后产物即为高度定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。片状Bi2Fe4O9为垂直钛片生长的一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成
实施例5
等物质量的Bi(NO3)3·5H2O(582毫克)和Fe(NO3)3·9H2O(484.8毫克)溶于0.1当量浓度的稀硝酸中，然后用12摩尔/升的NaOH滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性， 也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为12摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液，Bi(NO3)3·5H2O的浓度为30毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度均为30毫摩尔/升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在200℃烘箱中放置24小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入100℃烘箱中放置3小时，钛片上得到的最后产物即为高度定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。片状Bi2Fe4O9为垂直钛片生长的一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成。Bi2Fe4O9的XRD图谱见图1，Bi2Fe4O9的FESEM照片图2。
实施例6
等物质量的Bi(NO3)3·5H2O(1.552克)和Fe(NO3)3·9H2O(1.293克)溶于0.1当量浓度的稀硝酸中，然后12摩尔/升的NaOH滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性，也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为8摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液，Bi(NO3)3·5H2O的浓度为80毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为80毫摩尔/升溶液40毫升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在200℃烘箱中放置24小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入100℃烘箱中放置2小时，钛片上得到的最后产物即为高度定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。片状Bi2Fe4O9为垂直钛片生长的一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成。
实施例7
等物质量的Bi(NO3)3·5H2O(1.552克)和Fe(NO3)3·9H2O(1.293克)溶于0.1当量浓度的稀硝酸中，然后12摩尔/升的NaOH滴定至沉淀完全，抽滤水洗至溶液呈中性，也洗掉其中的Na+和NO3 -。将得到的沉淀溶于浓度为20摩尔/升的NaOH溶液中，配成40毫升溶液，Bi(NO3)3·5H2O的浓度为80毫摩尔/升，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为80毫摩尔/升溶液40毫升，迅速倒入50毫升的反应釜并加入钛片，在200℃烘箱中放置24小时，取出钛片用去离子水和酒精冲洗后放入100℃烘箱中放置2小时，钛片上得到的最后产物即为高度定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9。片状Bi2Fe4O9为垂直钛片生长的一维纳米Bi2Fe4O9晶体构成。
Claims (1)
1.无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法，其特征是，以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O作为反应原料，以NaOH作为水热反应矿化剂，以纯度为99.9％钛片为基底，在160-220℃低温条件下，水热法合成一维纳米Bi2Fe4O9，其制备步骤包括：
1)、将反应原料Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O以等物质量的比例溶于稀硝酸中，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O浓度均为12-100毫摩尔/升，然后用NaOH水溶液滴定至沉淀完全，抽滤，并用去离子水洗涤沉淀物至洗出溶液呈中性；
2)、将步骤1)得到的洗涤后的沉淀物溶于浓度为8-20摩尔/升的NaOH水溶液中，然后放入反应釜并放入钛片，在160-220℃条件下反应12-72小时，在钛片基底上生长产物；
3)、将步骤2)得到的生长了产物的钛片用去离子水和酒精冲洗后，放入烘箱中烘干，钛片上得到的最后产物即为一维纳米Bi2Fe4O9。
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|---|---|---|---|---|
| CN102167404B (zh) * | 2011-02-25 | 2012-11-07 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种制备铁酸铋亚微米棒的方法 |
| CN102285690B (zh) * | 2011-04-12 | 2013-07-03 | 青岛大学 | 一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法 |
| CN103451773B (zh) * | 2012-05-28 | 2016-01-06 | 清华大学 | 铁酸铋纳米纤维材料及其制备方法 |
| CN102701287A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-10-03 | 武汉理工大学 | 产生光电流的一维纳米Bi25FeO40材料制备方法 |
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| CN106362728B (zh) * | 2016-10-11 | 2018-02-16 | 周口师范学院 | 纳米片状Bi2Ga4O9的制备方法及应用 |
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| CN106745314B (zh) * | 2017-02-17 | 2018-10-12 | 山东理工大学 | 一种铁磁性Bi2Fe4O9-α-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101319381A (zh) * | 2008-06-17 | 2008-12-10 | 武汉理工大学 | 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9 |
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Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN101319381A (zh) * | 2008-06-17 | 2008-12-10 | 武汉理工大学 | 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Yonggang Wang et al..Low-temperature synthesis of Bi2Fe4O9 nanoparticles via a hydrothermal method.《CERAMICS INTERNATIONAL》.2007,第35卷51-53. * |
| 刘运等.水热法合成和表征有序排列BiFeO3纳米线.《稀有金属材料与工程》.2007,第36卷 * |
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