CN101830455A - 一种合成连续碳纳米管薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成连续碳纳米管薄膜的工艺方法，实施步骤包括：利用卧式反应炉装置，以乙二醇、乙醇、丙酮、己烷、苯、甲苯或二甲苯为碳源，二茂铁为催化剂，硫磺、噻吩为促进剂，氢气、氩气、氮气、氦气或者氢气与惰性气体等的混合气体作为载气，在1000～1300℃的温度范围内，50～6000ml/min的载气流速下制备出连续碳纳米管薄膜，碳纳米管主要由单壁和双壁碳纳米管组成。本发明的优点在于该技术可以连续合成碳纳米管，利于规模化生产碳纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成连续碳纳米管薄膜的生产工艺，属于碳纳米材料合成领域。
背景技术
碳纳米管(Carbon Nanotube，CNT)是由单层或多层石墨片按照一定螺旋角卷曲而成的无缝一维纳米材料，这种独特的几何结构和电子能带结构使其具有超高的力学，导电和导热等性能。实验测得多壁碳纳米管的拉伸强度超过100GPa，杨氏模量达到1.0TPa，最大延伸率10～12％。另外，碳纳米管的电导率高达105Scm-1，是碳纤维的1000倍。碳纳米管的导热率高达3000Wm-1K-1，使其成为优良的导热材料。碳纳米管在空气中的热稳定性(在空气中500℃以下基本不被氧化)使得它成为优异的阻燃(Flame Retardant)材料。
近年来，碳纳米管的合成出现很多新技术。如清华大学的范守善研究小组从定向碳纳米管阵列中纺出了多壁碳纳米管丝线。随后美国的R.H.Baughman研究小组和Yuntian Zhu研究小组分别采用类似的方法，从碳纳米管阵列上纺出了碳纳米管纤维。清华大学吴德海研究小组采用立式浮动催化裂解法成功地直接合成了长度达40cm的单壁碳纳米管长丝，但是该方法不能合成连续碳纳米管丝线和规模化生产。另外，英国剑桥大学的A.H.Windle研究小组(Science，Vol 304，276-278，2004)和天津大学李亚利研究小组(Advanced Materials，Vol22，692-696，2010)采用化学气相沉积法从立式反应炉中纺出了连续的碳纳米管丝线，但是由于采用立式反应炉，同时采用纯氢气作为载气，存在一定安全隐患，不利于规模化生产碳纳米管纤维。
现有制备连续碳纳米管丝线的技术都是采用催化裂解法和立式反应炉，主要缺点和不足是：(1)载气为纯氢气，如工业化生产存在安全隐患；(2)立式反应炉不利于大规模收集碳纳米管。本发明从规模化生产连续碳纳米管薄膜的角度出发，直接从卧式反应炉中纺出连续的碳纳米管薄膜；并通过控制载气的流速得到有取向度的碳纳米管薄膜。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种连续合成大面积碳纳米管薄膜的工艺方法，该方法合成的碳纳米管薄膜具有产量大，取向性好等特征。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，利用卧式反应炉实现，具体步骤如下：
(1)将催化剂溶解在碳源中，然后加入促进剂形成均匀的混合溶液，所述的碳源、催化剂和促进剂的质量百分比为90～99％、0.2～6％、0.1～4％，然后将所述混合溶液超声分散，得到反应溶液；
(2)将卧式反应炉的温度速度升至高温1000～1300℃，将反应液注入到载气的气流中，在卧式反应炉中，当反应溶液达到1000～1300℃温度时，碳纳米管薄膜随气流流出，转动卧式反应炉中的石英管末端的转动轴，得到碳纳米管薄膜，实现碳纳米管薄膜的连续制备。
所述的碳源为以乙二醇、乙醇、丙酮、己烷、苯、甲苯或二甲苯。
所述催化剂为二茂铁、或醋酸钴、或醋酸镍等催化剂。二茂铁或称环戊二烯基铁，包含两个环戊二烯环与铁原子成键，对空气稳定，当加热到100℃时迅速升华，适合本体系合成碳纳米管。另外醋酸钴、醋酸镍也可作为本体系合成碳纳米管的催化剂。
所述促进剂为噻吩、或硫磺等含硫化合物，其原因是硫在碳纳米管生长过程中具有催化作用。
所述载气为氮气、氩气、氦气等惰性气体，或氢气与惰性气体的混合气体。
所述的载气流速为50～6000ml/min，若载气是惰性气体与氢气的混合气体，惰性气体与氢气的体积比为1∶1～1∶20。
所述的超声分散时间范围为5-30min。
所述步骤(2)中卧式反应炉的温度以5-20℃/min的速度升至1000～1300℃。
所述步骤(2)中反应溶液1-200ml/hour注入到载气的气流中。
本发明的原理：利用卧式反应炉装置，将碳源、催化剂和促进剂均匀混合配成透明溶液，待达到合成温度时，将反应液以蒸汽的形式随载气一同引入卧式反应炉中进行催化裂解，反应区生成的碳纳米管薄膜随着载气流出粘附于反应炉尾端的搅拌轴上，实现碳纳米管薄膜的连续制备，其特征在于该方法是连续生产碳纳米管薄膜。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)采用卧式反应炉及碳纳米管薄膜纺出装置，有利于规模化生产碳纳米管；
(2)采用氢气与惰性气体的混合气体，不存在安全隐患；
(3)通过控制载气的流入速度，可以有效取向碳纳米管，得到取向性良好的碳纳米管薄膜。
附图说明
图1为本发明使用的卧式反应炉装置；
图2为本发明实施例1得到的碳纳米管薄膜；
图3为本发明实施例1得到的碳纳米管的电子扫描显微镜图；
图4为本发明实施例3得到的碳纳米管的电子扫描显微镜图；
图5为本发明实施例3得到的碳纳米管的拉曼激光光谱图；
图6为本发明实施例3得到的碳纳米管的电子透射显微镜图；
图7为本发明实施例3得到的碳纳米管的电子透射显微镜图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明方法中使用的卧式反应炉装置，它由微量注射泵1、载气2、毛细管3、法兰4、导气管5、石英管6、卧式电炉7、电机8和转动轴9组成。当温度达到反应温度时，开始使用微量注射泵将反应液注入石英管中，反应液遇到高温反应炉瞬间变成气体，然后随着载气进入反应炉中。催化剂二茂铁分解出纳米铁颗粒，碳源就在铁颗粒周围沉积生产碳纳米管而被载气流带出，开启电机8和转动轴9收集随载气流出的碳纳米管。
实施例1
(1)称取0.026g二茂铁，溶解在12.87g甲苯溶液中，滴加0.1g噻吩，然后将混合溶液超声分散5min，得到黄色透明反应溶液。
(2)将卧式反应炉的温度以10℃/min的速度升至1000℃，将反应液以15ml/h的速度注入到50ml/min氩气为载气2的气流中，在高温反应炉中，碳纳米管薄膜随气流流出，转动石英管6末端的转动轴9，得到碳纳米管薄膜。
图2是连续纺出的碳纳米管薄膜，长度约15cm，厚度约100μm，反应时间为20min。
实施例2
(1)称取0.78g二茂铁，溶解在11.7乙醇溶液中，滴加0.52g噻吩。然后将混合溶液超声分散5min，得到黄色透明反应溶液。
(2)将卧式反应炉的温度以10℃/min的速度升至1100℃，将反应液以15ml/h的速度注入到550ml/min氢气与氩气的混合(H2∶Ar＝5∶1)载气流2中，在高温反应炉中，碳纳米管薄膜随气流流出，转动石英管6末端的转动轴9，得到碳纳米管薄膜。
实施例3
(1)称取0.4g二茂铁，溶解在12.5g二甲苯溶液中，滴加0.26g噻吩。然后将混合溶液超声分散5min，得到黄色透明反应溶液。
2)将卧式反应炉的温度以10℃/min的速度升至1150℃，将反应液以15ml/h的速度注入到1000ml/min氢气与氩气的混合(H2∶Ar＝10∶1)载气流2中，在高温反应炉中，碳纳米管薄膜随气流流出，转动石英管6末端的转动轴9，得到碳纳米管薄膜。
实施例4
(1)称取0.4g二茂铁，溶解在12.5g苯溶液中，滴加0.1g噻吩。然后将混合溶液超声分散5min，得到黄色透明反应溶液。
(2)将卧式反应炉的温度以10℃/min的速度升至1150℃，将反应液以15ml/h的速度注入到2500ml/min氢气与氩气的混合(H2∶Ar＝20∶1)载气流2中，在高温反应炉中，碳纳米管薄膜随气流流出，转动石英管6末端的转动轴9，得到碳纳米管薄膜。
实施例5
(1)称取0.4g二茂铁，溶解在12.5g己烷溶液中，滴加0.1g噻吩。然后将混合溶液超声分散5min，得到黄色透明反应溶液。
(2)将卧式反应炉的温度以10℃/min的速度升至1200℃，将反应液以15ml/h的速度注入到4500ml/min氢气与氮气的混合(H2∶N2＝1∶1)载气流2中，在高温反应炉中，碳纳米管薄膜随气流流出，转动石英6管末端的转动轴9，得到碳纳米管薄膜。
实施例6
(1)称取0.4g二茂铁，溶解在12.5g乙二醇溶液中，滴加0.1g噻吩。然后将混合溶液超声分散5min，得到黄色透明反应溶液。
(2)将卧式反应炉的温度以10℃/min的速度升至1250℃，将反应液以15ml/h的速度注入到6000ml/min氢气与氮气的混合(H2∶N2＝20∶1)载气流2中，在高温1250℃反应炉中，碳纳米管薄膜随气流流出，转动石英管6末端的转动轴9，得到碳纳米管薄膜。
Claims (10)
1.一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：利用卧式反应炉实现，具体步骤如下：
(1)将催化剂溶解在碳源中，然后加入促进剂形成均匀的混合溶液，所述的碳源、催化剂和促进剂的质量百分比为90～99％、0.2～6％、0.1～4％，然后将所述混合溶液超声分散5-30min，得到黄色透明反应溶液；
(2)将卧式反应炉的温度速度升至高温1000～1300oC，将反应液注入到载气的气流中，在卧式反应炉中，当反应溶液达到1000～1300oC温度时，碳纳米管薄膜随气流流出，转动卧式反应炉中的石英管末端的转动轴，得到碳纳米管薄膜，实现碳纳米管薄膜的连续制备。
2.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述的碳源为以乙二醇、乙醇、丙酮、己烷、苯、甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述催化剂为二茂铁、或醋酸钴、或醋酸镍。
4.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述促进剂为噻吩、硫磺或含硫化合物。
5.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中载气为氮气、氩气、氦气惰性气体，或氢气与惰性气体的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述的载气流速为50～6000ml/min，若载气是惰性气体与氢气的混合气体，惰性气体与氢气的体积比为1∶1～1∶20。
7.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声分散时间为5-30min，得到黄色透明液体。
8.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中卧式反应炉的温度以5-20oC/min升至1000～1300oC。
9.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应溶液以1-200ml/hour注入到载气的气流中。
10.根据权利要求1所述的一种合成连续碳纳米管薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中石英管末端转动轴的速度随反应液体的注入速度增加而增加。
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