CN101829201B - 一种从乌头药材中提取生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从乌头药材中提取生物碱的方法,包括药材提取和精制;本发明工艺简单,生物碱转移率高;与大孔吸附树脂法提取和离子交换树脂法提取,具有使用酸碱性水溶液的量较小,减少了环境污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物化学成分的提取方法,更具体的说涉及一种从乌头药材中提取生物碱的方法。
技术背景
在我国,毛茛科乌头属植物较多,重点分布在西南横断山区四川西部,西藏东部和云南省北部的高山地带,是我国极其重要的药用植物资源之一,因其具有较高药用价值而备受广泛关注。
生物碱是一类碱性含氮化合物,在自然界中大多以盐的形式存在,现有对生物碱的常用提取方法主要是:大孔树脂提取和离子交换提取方法。但是,离子交换脂用于川乌双酯型生物碱的交换率较低。可能因双酯型生物碱为弱极性生物碱,而交换树脂为强酸性阳离子交换树脂,对其吸附能力很弱,难以被阳离子交换树脂吸附。大孔吸附树脂虽对生物碱的吸附性较好,能起到一定除杂和富集作用,但大孔树脂吸附保留的成分复杂,性质也相似,对于进一步的分离纯化仍有较大困难,且大孔树脂的预处理和再生也较繁锁,不利于企业的大生产。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种从乌头药材中提取生物碱的方法,包括药材提取和精制,其特征在于:精制包括以下步骤:
1)将从药材提取步骤中得到的生物碱提取溶液调pH≥10,析出白色生物碱悬浮物,得到碱化液;
2)用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、***或乙酸乙酯中的至少一种作为溶剂萃取碱化液,得到有机相;
3)用pH≤4.0的水萃取有机相,得到酸性水相;
4)向酸性水相中加入碱性水溶液产生白色沉淀;
5)过滤出白色沉淀,用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、苯、无水乙醇、***或甲醇中的一种或一种以上混合的溶剂溶解,过滤出不溶物,回收有机溶剂至干得到白色物质;
6)用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、苯、无水乙醇、***或甲醇中的一种或一种以上混合的溶剂重结晶白色物质,得到乌头碱纯品。
药材提取包括以下步骤:
1)将乌头药材碱化,游离出生物碱;
2)用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、无水乙醇或***中的一种或一种以上混合的溶剂浸泡提取、渗漉提取或回流提取;
3)过滤并回收有机溶剂得到生物碱提取溶液;
或者:
1)将乌头药材碱化,游离出生物碱;
2)用乙醇或苯中的一种进行渗漉;
3)接收溶媒,回收有机溶剂得到生物碱的提取溶液;
或者:
1)将乌头药材加酸,使生物碱成盐;
2)用pH≤4.0的水进行渗漉;
3)接收溶媒,浓缩得到生物碱的提取溶液。
本发明的有益技术效果是:本发明工艺简单,生物碱转移率高;与大孔吸附树脂法提取和离子交换树脂法提取,具有使用酸碱性水溶液的量较小,减少了环境污染的优点。
具体实施方式
实施例1
称取1g的川乌药材,精密称定三份,分别置于三个三角瓶中。用适量氨水碱化要放置过夜,再分别用三氯甲烷、***、乙醇浸提24小时,过滤,用相应溶剂进行少量多次洗涤,与滤液合并,低温减压浓缩至适量,分别用无水乙醇溶解并定容于10ml量瓶中,用0.45μm微孔滤膜过滤,注入液色谱仪。测得中乌头碱含量结果见表1。
表1川乌中乌头碱含量结果
实施例2
称取1g的川乌药材四份,精密称定四份,分别置于四个三角瓶中。先用氨水碱化,放置过夜,加入浓度分别为60%、70%、80%和90%的乙醇50ml,称定重量,超声提取30min,冷却后再称定重量,用相应浓度的乙醇补足减失的重量。吸取澄清液用0.45μm微孔滤膜过滤,注入液色谱仪。测定药材中乌头碱的含量,结果见表2。
表2不同浓度乙醇提取多根乌头考察结果
实施例3
根据双酯型生物碱易溶于三氯甲烷、苯、乙醇等的性质。选用高浓度乙醇作为提取溶媒回流提取。
称取川乌粗粉500g,置于5000ml烧瓶中加入95%乙醇进行浸泡2小时,回流三次,加醇量分别为药材体积的8倍、6倍、6倍,回流时间分别为2小时、1小时、1小时,过滤,分别收集上述醇提液,减压回收乙醇得浸膏。
此法浸膏得率较大,达15%以上,总碱提取率为85%左右。
实施例4
双酯型生物碱脂溶性较大,易溶于有机溶剂难溶于水,其与酸生成盐后,却易溶于水,根据此性质,设计了酸水渗滤、乙醇渗滤、苯渗滤提取方法。其结果见表3。
表3各种渗漉法筛选结果
由上表可知,80%乙醇渗滤时双酯型生物碱的转移率较高。低浓度和高浓度乙醇提取转移率低,确定用80%乙醇作为溶媒。选用该浓度的乙醇进行提取时,双酯型生物的转移率较高,提取较完全,而且渗漉法提取杂质较少,更有利于下一步的精制、分离与纯化。
实施例5
称取1000g的川乌药材,采用实施例1-4所述方法得到生物碱水混合溶液,加入浓氨水,调pH≥10,产生白色悬浮物,用1000ml苯萃取三次,合并苯层萃取液,减压回收苯,得苯萃取物。苯萃取物用1000ml 2%盐酸溶液萃取三次,用浓氨水碱化上述酸水溶液,产生白色沉淀。用丙酮溶解上述沉淀,并滤去不溶性物质,回收丙酮溶剂后,再用乙酸乙酯进行结晶,收集晶体。然后用95%乙醇进行重结晶,得到精制乌头碱结晶65g。
Claims (1)
1.一种从乌头药材中提取生物碱的方法,包括药材提取和精制,其特征在于:精制包括以下步骤:
1)将从药材提取步骤中得到的生物碱提取溶液调pH≥10,析出白色生物碱悬浮物,得到碱化液;
2)用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、***或乙酸乙酯中的至少一种作为溶剂萃取碱化液,得到有机相;
3)用pH≤4.0的水萃取有机相,得到酸性水相;
4)向酸性水相中加入碱性水溶液产生白色沉淀;
5)过滤出白色沉淀,用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、苯、无水乙醇、***或甲醇中的一种或多于一种混合的溶剂溶解,过滤出不溶物,回收有机溶剂至干得到白色物质;
6)用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、丙酮、苯、无水乙醇、***或甲醇中的一种或多于一种混合的溶剂重结晶白色物质,得到乌头碱纯品;
其中,步骤1)药材提取包括以下步骤:
1)将乌头药材碱化,游离出生物碱;
2)用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、无水乙醇或***中的一种或多于一种混合的溶剂浸泡提取、渗漉提取或回流提取;
3)过滤并回收有机溶剂得到生物碱提取溶液;
或者:
1)将乌头药材碱化,游离出生物碱;
2)用乙醇或苯中的一种进行渗漉;
3)接收溶媒,回收有机溶剂得到生物碱的提取溶液;
或者:
1)将乌头药材加酸,使生物碱成盐;
2)用pH≤4.0的水进行渗漉;
3)接收溶媒,浓缩得到生物碱的提取溶液。
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