CN101704868B - 一种柚皮苷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的柚皮苷的制备方法，工艺步骤为取化橘红粗粉，加入其重量8-12倍量体积的水，30-80℃温浸8-24小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，50-90％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶。采用本发明制备柚皮苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种柚皮苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柚皮苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取柚皮苷的方法。
背景技术
柚皮苷(Naringin)，异名：柑橘苷、柚苷等，分子式：C27H32O14，分子量：580.541，CAS登录号：10236-47-2，结构式如下：
柚皮苷是一种天然化合物，具有抗炎、抗肿瘤、抗衰老等多种生理活性，广泛存在于芸香科多种植物中。
化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。具有散寒，燥湿，利气，消痰等功效。其中含有大量柚皮苷。
现有技术中，柚皮苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的柚皮苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的柚皮苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取化橘红粗粉，加入其重量8-12倍量体积的水，30-80℃温浸8-24小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，50-90％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
温浸的条件优选为：加入药材重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为75％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。
采用上述技术方案制备柚皮苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取化橘红粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的水，30℃温浸8小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷88.2g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例2
取化橘红粗粉10Kg，加入其重量12倍量体积的水，80℃温浸24小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，90％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷103.9g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例3
取化橘红粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过D101大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷118.9g，经HPLC检测，纯度为99.2％。
实施例4
取化橘红粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷101.2g，经HPLC检测，纯度为99.0％。
实施例5
取化橘红粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷103.7g，经HPLC检测，纯度为98.7％。

Claims (5)

1.一种柚皮苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取化橘红粗粉，加入其重量8-12倍量体积的水，30-80℃温浸8-24小时，压滤，取滤液，加入CaCl2，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，50-90％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述柚皮苷的制备方法，其特征在于所述温浸的条件为：加入药材重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时。
3.根据权利要求1所述柚皮苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述柚皮苷的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为75％。
5.根据权利要求1所述柚皮苷的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
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