CN102391116B - 从金银花叶中提取绿原酸的方法 - Google Patents
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Abstract
用金银花叶提取绿原酸的方法，由粉碎、浸泡、过滤、洗脱、浓缩、干燥和分装等步骤组成，本发明最大限度的利用了有效资源，增加了经济效益，在生产过程中使用食品级乙醇作为提取剂和纯化剂，并在常温下提取，可降低生产成本，避免绿原酸分解，在浸泡过程中多次浸泡取液，有效地提高了纯度，然后用大孔树脂提纯和洗脱，大大提高了绿原酸的纯度，根据需要，可使绿原酸纯度的达35-95%。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取绿原酸的方法，特别是一种从金银花叶中提取绿原酸的方法。
背景技术
金银花属于忍冬科植物，全草均可入药，花蕾含有挥发性芳香油、肌醇、皂苷、绿原酸、黄酮类化合物、肉桂酸、橙花醇、茉莉醛等，茎中含有生物碱，叶中含有忍冬甙和木犀素等，是传统中药材之一，也是药食两用的原料，具有清热解毒，凉散风热，保肝利胆的功效，在中医领域一直用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温热发病的治疗；特别是金银花蕾、茎、叶中均含有绿原酸，绿原酸对防治上呼吸道感染、风热感冒和肠胃疾病有良好的效果，对清除人体自由基、延缓衰老、提高人体免疫机能等具有良好的作用；因而提取绿原酸是制药领域的重要课题，传统的绿原酸提取工艺大多只从金银花中提取绿原酸，忽视了茎叶中绿原酸的提取，严重的浪费了有效资源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用金银花叶提取绿原酸的方法，以最大限度的获取有效资源，减少浪费。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案由粉碎、浸泡、过滤、洗脱、浓缩、干燥、分装组成，具体如下。
⑴粉碎：将金银花叶洗净、干燥、粉碎，粉末大小为20～40目。
⑵浸泡：分三次浸泡并提取滤液，然后合并滤液，操作步骤如下：
第一次：将粉末浸泡在乙醇溶液中，乙醇浓度为65～75%，固液比为1kg：8～10L，浸泡时间45～55min，过滤得到提取液，留下滤渣；
第二次：再将滤渣加入浓度为65～75%乙醇10～12L，浸泡35～45min，过滤得到提取液，留下滤渣；
第三次：将第二次滤渣加入浓度为65～75%乙醇8～10L，浸泡30-40min，过滤得到提取液；然后合并三次的提取液待用。
⑶过滤：在提取液中加入澄清剂，充分搅拌后静置10～14小时，沉淀溶液中的蛋白、鞣质、树胶和杂质，分离上清液和沉淀物，然后过滤得到上清液滤液。
⑷洗脱：用大孔树脂吸附上清液滤液，流速控制在400～600L/hr；然后用纯化水洗脱，流速控制为300～500L/hr，纯化水洗脱液总量控制约为0.5～1倍树脂体积量，弃去洗脱液；再用PH值为2～3、浓度为45～65%的乙醇溶液洗脱，流速控制在400～600L/hr，洗脱液（50%乙醇）总量控制约为3倍树脂体积量，最后回收含有绿原酸的洗脱液。
⑸浓缩：将含有绿原酸的洗脱液通过纳滤浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃测）的浓缩液。
⑹干燥：通过真空吸入经过纳滤浓缩设备浓缩的浓缩液，真空度为0.01～0.08Mpa、干燥温度控制在60℃以下（保持水箱温度在85～95℃，进料罐温度控制在45～65℃）、进料速度180～200mm/min；并收粉装入中转桶，称量贴上桶签，置于物料暂存间，送检中间产品。
⑺分装：待本品检验合格（水分≤8.0%，细菌不得多于800个/g，含霉菌不得多于80个/g，大肠埃希菌不得检出）后，在洁净级别为10万级的洁净包装间内分装；转入阴凉库（温度18～26℃、相对湿度45～75%）保存。
本发明最大限度的利用了有效资源，增加了经济效益，在生产过程中使用食品级乙醇作为提取剂和纯化剂，并在常温下提取，可降低生产成本，避免绿原酸分解，在浸泡过程中多次浸泡取液，有效地提高了纯度，然后用大孔树脂提纯和洗脱，大大提高了绿原酸的纯度，根据需要，可使绿原酸纯度的达35-95%。
附图说明
附图为本发明从金银花叶中提取绿原酸的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
将经过粗加工后的干燥金银花叶10kg粉碎，过四号筛；然后将粉末浸泡在100L乙醇溶液中，乙醇浓度为70%，浸泡时间50min，过滤得到提取液，留下滤渣；然后将滤渣加入浓度为70%乙醇110L，浸泡40min，过滤得到提取液，留下滤渣；接着将第二次滤渣加入浓度为70%乙醇90L，浸泡35min，过滤得到提取液；然后合并三次的提取液待用。
在提取液中加入澄清剂，充分搅拌后静置12小时，分离上清液和沉淀物，然后过滤得到上清液滤液；再用粒径为0.8mm的大孔树脂将上清液进行吸附上清液滤液，流速为500L/hr；然后用纯化水洗脱，流速为400L/hr，纯化水洗脱液总量为1倍树脂体积量，弃去洗脱液；再用PH值为2.5、浓度为55%的乙醇溶液洗脱，流速为500L/hr，洗脱液（50%乙醇）为3倍树脂体积量，最后回收含有绿原酸的洗脱液。
将含有绿原酸的洗脱液通过纳滤浓缩至相对密度为1.15（50℃测）的浓缩液，然后通过真空吸入经过纳滤浓缩设备浓缩的浓缩液，真空度为0.05Mpa、干燥温度控制为55℃（保持水箱温度为90℃，进料罐温度控制为60℃）、进料速度190mm/min；并收粉装入中转桶，称量贴上桶签，置于物料暂存间，再送检中间产品。
将检验合格（水分≤8.0%，细菌不得多于800个/g，含霉菌不得多于80个/g，大肠埃希菌不得检出）的产品放在洁净级别为10万级的洁净包装间内分装，然后转入阴凉库（温度18～26℃、相对湿度45～75%）保存。
Claims (1)
1.从金银花叶中提取绿原酸的方法，由粉碎、浸泡、过滤、洗脱、浓缩、干燥和分装步骤组成，其特征在于具体步骤如下：
⑴粉碎：将金银花叶洗净、干燥、粉碎，过四号筛；
⑵浸泡：分三次浸泡并提取滤液，然后合并滤液；
⑶过滤：在提取液中加入澄清剂，充分搅拌后静置10～14小时，沉淀溶液中的蛋白、鞣质、树胶和杂质，分离上清液和沉淀物，然后过滤得到上清液滤液；
⑷洗脱：用大孔树脂吸附上清液滤液，流速控制在400～600L/hr；然后用纯化水洗脱，流速控制为300～500L/hr，纯化水洗脱液总量控制为0.5～1倍树脂体积量，弃去洗脱液；再用PH值为2～3、浓度为45～65%的乙醇溶液洗脱，流速控制在400～600L/hr，洗脱液总量控制为3倍树脂体积量，最后回收含有绿原酸的洗脱液；
⑸浓缩：将含有绿原酸的洗脱液通过纳滤浓缩至相对密度为1.15～1.20的浓缩液，该相对密度测试的温度条件为50℃；
⑹干燥：通过真空吸入浓缩液进行干燥，得到绿原酸粉末，收取绿原酸粉末并装入中转桶，称量贴上桶签，置于物料暂存间，送检中间产品；
⑺分装：待绿原酸粉末检验合格后，在洁净级别为10万级的洁净包装间内分装；最后转入阴凉库保存，其中阴凉库温度为18～26℃、相对湿度为45～75%；其中检验合格的标准是水分≤8.0%，细菌不得多于800个/g，含霉菌不得多于80个/g，大肠埃希菌不得检出；
其中步骤⑵所述的浸泡是指分三次浸泡并提取滤液，然后合并滤液，具体操作步骤如下：
⑴第一次：将粉末浸泡在乙醇溶液中，乙醇浓度为65～75%，固液比为1kg：8～10L，浸泡时间45～55min，过滤得到提取液，留下滤渣；
⑵第二次：再将滤渣加入浓度为65～75%乙醇10～12L，浸泡35～45min，过滤得到提取液，留下滤渣；
⑶第三次：将第二次滤渣加入浓度为65～75%乙醇8～10L，浸泡30-40min，过滤得到提取液；
⑷合并三次的提取液待用；
其中步骤⑹所述的干燥是指通过真空吸入浓缩液进行干燥，真空度为0.01～0.08MPa、干燥温度控制在60℃以下、保持水箱温度在85～95℃、进料罐温度控制在45～65℃、进料速度为180～200mm/min。
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