CN101825613A - 一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法 - Google Patents

一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101825613A
CN101825613A CN200910079129A CN200910079129A CN101825613A CN 101825613 A CN101825613 A CN 101825613A CN 200910079129 A CN200910079129 A CN 200910079129A CN 200910079129 A CN200910079129 A CN 200910079129A CN 101825613 A CN101825613 A CN 101825613A
Authority
CN
China
Prior art keywords
paracetamol
tramadol hydrochloride
related substance
hydrochloride tablet
performance liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910079129A
Other languages
English (en)
Inventor
张小光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Dezhong Wanquan Medicines Technological Development Co Ltd
Original Assignee
Beijing Dezhong Wanquan Medicines Technological Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Dezhong Wanquan Medicines Technological Development Co Ltd filed Critical Beijing Dezhong Wanquan Medicines Technological Development Co Ltd
Priority to CN200910079129A priority Critical patent/CN101825613A/zh
Publication of CN101825613A publication Critical patent/CN101825613A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氨酚曲马多片复方制剂有关物质的高效液相色谱法测定方法，选用辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲醇为有机相与水相的混合溶剂作为流动相，可用于氨酚曲马多片和含有对乙酰氨基酚、***马多的其它剂型复方药物的质量控制。

Description

一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法
技术领域：
本发明涉及一种高效液相色谱方法，特别是一种复方制剂氨酚曲马多片有关物质的高效液相色谱测定方法。
背景技术：
氨酚曲马多片是镇痛药物，用于治疗因扭伤、拉伤、关节炎疼痛发作、术后疼痛、创伤、骨折等引起的急性疼痛。
氨酚曲马多片为对乙酰氨基酚和***马多的复方制剂，对制剂中间产物及最终产品进行质量控制，保证产品的安全性、有效性及可靠性是非常重要的。
本法采用普通的C8色谱柱实现了氨酚曲马多片有关物质的快速准确测定，从而实现了氨酚曲马多片的中间产物及终产品的质量控制，保证了氨酚曲马多片的安全性和可靠性，具有现实意义。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用高效液相色谱法分离测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，可用于氨酚曲马多片的制备过程和最终产品的质量控制。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，选用辛烷基硅烷键和硅胶为填料的色谱柱，以甲醇为有机相与水相的混合溶剂作为流动相。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，流动相中的有机相为甲醇，甲醇与水相的比例为：20～50∶80～50。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，流动相中的有机相为甲醇，甲醇与水相的比例为：30∶70。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，所述水相为磷酸盐缓冲液，其pH范围为3～8。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或其混合物。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，所述磷酸盐为磷酸二氢钾。
本发明提供一种用高效液相色谱测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法，可按以下方法实现：
取氨酚曲马多片细粉适量，用水溶解，配制成每1ml含***马多4.0mg的样品溶液，流速为1ml/min，检测波长270nm，选用C8色谱柱，柱温25℃。取样品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，完成氨酚曲马多片有关物质的测定。
取氨酚曲马多片细粉适量，用水溶解，配制成每1ml约含对乙酰氨基酚0.5mg的样品溶液，流速为1ml/min，检测波长241nm，选用C8色谱柱，柱温25℃，取样品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，完成氨酚曲马多片中对乙酰氨基酚有关物质的测定。
1)取氨酚曲马多片样品适量用水溶解样品，并分别配制成每1ml约含***马多4.0mg、对乙酰氨基酚0.5mg的样品溶液。
2)设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，流动相的流速优选为1ml/min；检测波长210～280nm，***马多最佳检测波长为270nm，对乙酰氨基酚最佳检测波长241nm；选用C8色谱柱；色谱柱柱温20～30℃，柱温最佳为25℃。
3)取1)的样品溶液10～50ul，优选10ul，分别注入高效液相色谱仪，完成氨酚曲马多片有关物质的测定。
本发明能够有效测定复方制剂氨酚曲马多片的有关物质，方法简便快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠。可用于含有对乙酰氨基酚、***马多的复方药物组合物的质量控制。
附图说明
图1氨酚曲马多片的高效液相色谱图(空白辅料)
图2氨酚曲马多片***马多有关物质的高效液相色谱图
图3氨酚曲马多片对乙酰氨基酚有关物质的高效液相色谱图
图4氨酚曲马多分散片的高效液相色谱图(空白辅料)
图5氨酚曲马多分散片***马多有关物质的高效液相色谱图
图6氨酚曲马多分散片对乙酰氨基酚有关物质的高效液相色谱图
具体实施方式：
以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围。
实施例1
仪器与条件
日本岛津LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器，RHEODYNE 7725i进样器及TL9900色谱数据工作站，色谱柱：C8250×4.6mm，5μm，***马多有关物质检测波长：270nm，对乙酰氨基酚有关物质检测波长：241nm，流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80g，三乙胺7.0ml，加水溶解并稀释至1000ml，用10％稀磷酸调pH为5.0)-甲醇(70∶30)
实验步骤
取氨酚曲马多片细粉适量(约相当于***马多40mg)，置于10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，超声，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取氨酚曲马多片细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚5.0mg)，置于10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，超声，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取空白辅料适量，同法操作，作为空白辅料溶液。分别取空白辅料溶液和供试品溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1、图2、图3。
图1证明，空白辅料不干扰样品有关物质测定。图2中保留时间为15.761分钟的色谱峰为曲马多的色谱峰，图3中保留时间为6.200分钟的色谱峰为对乙酰氨基酚的色谱峰，其余的色谱峰为样品杂质的色谱峰。***马多有关物质单一杂质小于0.5％，总杂质小于1.0％，对乙酰氨基酚有关物质单一杂质小于0.5％，总杂质小于1.0％。结果表明氨酚曲马多片的有关物质达到制剂要求，本法可以用于氨酚曲马多片的质量监测。
在上述条件下空白辅料不干扰***马多及对乙酰氨基酚的色谱峰及杂质检测，色谱条件***适用性试验满足中国药典的要求。
实施例2
仪器与条件
日本岛津LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器，RHEODYNE 7725i进样器及TL9900色谱数据工作站，色谱柱：C8 250×4.6mm，5μm，***马多有关物质检测波长：270nm，对乙酰氨基酚有关物质检测波长：241nm，流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80g，三乙胺7.0ml，加水溶解并稀释至1000ml，用10％稀磷酸调pH为5.0)-甲醇(70∶30)
实验步骤
取氨酚曲马多分散片细粉适量(约相当于***马多40mg)，置于10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，超声，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取氨酚曲马多分散片细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚5.0mg)，置于10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，超声，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取空白辅料适量，同法操作，作为空白辅料溶液。分别取空白辅料溶液和供试品溶液，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图4、图5、图6。
图4证明，空白辅料不干扰样品有关物质测定。图5中保留时间为14.887分钟的色谱峰为曲马多的色谱峰，图6中保留时间为7.044分钟的色谱峰为对乙酰氨基酚的色谱峰，其中***马多有关物质单一杂质小于0.5％，总杂质小于1.0％，对乙酰氨基酚有关物质单一杂质小于0.5％，总杂质小于1.0％，结果表明氨酚曲马多分散片的有关物质达到制剂要求，本法可以用于氨酚曲马多分散片的质量监测。
在上述条件下空白辅料不干扰***马多及对乙酰氨基酚的色谱峰及杂质检测，色谱条件***适用性试验满足中国药典的要求。

Claims (7)

1.一种用高效液相色谱测定氨酚曲马多片有关物质的方法，其特征在于选用辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以甲醇为有机相与水相的混合溶剂作为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是流动相中的有机相为甲醇，甲醇与水相的比例为：20～50∶80～50。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是流动相中的有机相为甲醇，甲醇与水相的比例为：30∶70。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征是所述水相为磷酸盐缓冲液，其pH范围为3～8。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或其混合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述磷酸盐为磷酸二氢钾。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：取氨酚曲马多片细粉适量，用水溶解，配制成每1ml约含***马多4.0mg的样品溶液，流速为1ml/min，检测波长270nm，选用C8色谱柱，柱温25℃，取样品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，完成氨酚曲马多片中***马多有关物质的测定；取氨酚曲马多片细粉适量，用水溶解，配制成每1ml约含对乙酰氨基酚0.5mg的样品溶液，流速为1ml/min，检测波长241nm，选用C8色谱柱，柱温25℃，取样品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，完成氨酚曲马多片中对乙酰氨基酚有关物质的测定。
CN200910079129A 2009-03-04 2009-03-04 一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法 Pending CN101825613A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910079129A CN101825613A (zh) 2009-03-04 2009-03-04 一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910079129A CN101825613A (zh) 2009-03-04 2009-03-04 一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101825613A true CN101825613A (zh) 2010-09-08

Family

ID=42689651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910079129A Pending CN101825613A (zh) 2009-03-04 2009-03-04 一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101825613A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106353428A (zh) * 2016-09-19 2017-01-25 山西好医生药业有限公司 氨酚曲马多胶囊质量标准
CN106525994A (zh) * 2016-09-19 2017-03-22 山西好医生药业有限公司 一种氨酚曲马多胶囊有关物质的测定方法
CN110501441A (zh) * 2019-09-27 2019-11-26 地奥集团成都药业股份有限公司 一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法
CN111751470A (zh) * 2020-07-07 2020-10-09 多多药业有限公司 一种***马多制剂中的新杂质的检测控制方法及其所得杂质

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2308079A1 (de) * 1973-02-19 1974-08-22 Volkswagenwerk Ag Elastische aggregataufhaengung
CN101025409A (zh) * 2006-02-23 2007-08-29 信谊药厂 对乙酰氨基酚和***马多制剂中杂质的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2308079A1 (de) * 1973-02-19 1974-08-22 Volkswagenwerk Ag Elastische aggregataufhaengung
CN101025409A (zh) * 2006-02-23 2007-08-29 信谊药厂 对乙酰氨基酚和***马多制剂中杂质的测定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CECCATO A 等: "Automated determination of tramadol enantiomers in human plasma using solid-phase extraction in combination with chiral liquid chromatography", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》 *
刘晓红等: "HPLC法同时测定曲马氨酚片中***马多和对乙酰氨基酚的含量", 《沈阳药科大学学报》 *
彭东明等: "高效液相色谱法同时测定氨酚曲马多片中2种组分的含量", 《中国新药杂志》 *
查建蓬等: "高效液相色谱法测定复方***马多片中***马多的含量", 《河北医科大学学报》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106353428A (zh) * 2016-09-19 2017-01-25 山西好医生药业有限公司 氨酚曲马多胶囊质量标准
CN106525994A (zh) * 2016-09-19 2017-03-22 山西好医生药业有限公司 一种氨酚曲马多胶囊有关物质的测定方法
CN106525994B (zh) * 2016-09-19 2020-05-22 山西好医生药业有限公司 一种氨酚曲马多胶囊有关物质的测定方法
CN106353428B (zh) * 2016-09-19 2020-08-25 山西好医生药业有限公司 氨酚曲马多胶囊质量标准
CN110501441A (zh) * 2019-09-27 2019-11-26 地奥集团成都药业股份有限公司 一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法
CN110501441B (zh) * 2019-09-27 2021-11-26 地奥集团成都药业股份有限公司 一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法
CN111751470A (zh) * 2020-07-07 2020-10-09 多多药业有限公司 一种***马多制剂中的新杂质的检测控制方法及其所得杂质
CN111751470B (zh) * 2020-07-07 2023-05-05 多多药业有限公司 一种***马多制剂中的新杂质的检测控制方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mane Racemic drug resolution: a comprehensive guide
CN108226309A (zh) 一种右丙亚胺的分析方法
CN101825613A (zh) 一种用高效液相色谱法测定复方制剂氨酚曲马多片有关物质的方法
Anerao et al. Enantioseparation of Tedizolid phosphate by RP-HPLC, using ð› ½-Cyclodextrin as a Chiral Mobile Phase Additive
CN101929985A (zh) 一种用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙有关物质的方法
CN103353492B (zh) 一种用液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新原料及其制剂的方法
CN102375033A (zh) 盐酸苯达莫司汀及其有关物质的高效液相色谱分析方法
CN105301159A (zh) 一种西罗莫司的高效液相色谱分析方法
CN107941970A (zh) D‑对羟基苯甘氨酸及其对映异构体的分离检测方法
CN103364500B (zh) 一种用液相色谱法分离测定比拉斯汀原料及其制剂的方法
CN109142601A (zh) 一种分离利伐沙班中间体及其杂质的方法
CN101609070A (zh) 一种用hplc测定氯沙坦钾氢***片有关物质的方法
CN101609069A (zh) 一种用hplc法测定恩替卡韦及其药用组合物有关物质的方法
CN102043030A (zh) 一种用高效液相色谱法测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法
CN104764840B (zh) 盐酸帕洛诺司琼及杂质的分离与检测方法
CN106153804A (zh) 一种利格列汀原料物质的检测方法
CN106525994A (zh) 一种氨酚曲马多胶囊有关物质的测定方法
CN102305837A (zh) 控制恩替卡韦及其中间体有关物质和异构体含量的检测方法
CN106706769A (zh) 一种恩格列净及其光学异构体的分离测定方法
CN104897832A (zh) 转移因子溶液及其制剂中游离氨基酸含量的高效液相色谱检测方法
CN104666243A (zh) 一种提高盐酸林可霉素注射液质量的制备方法
CN104965031B (zh) 复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法
CN103487532A (zh) 一种用液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮原料及其制剂的方法
CN103575813A (zh) 阿维莫泮或其有关物质的高效液相色谱分析方法
CN101464433B (zh) 一种用高效液相色谱法测定硝酸布康唑有关物质的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100908