CN101596434A - 一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是：将分散剂聚乙烯醇、乳化剂Span 80、单体丙烯腈和丙烯酸甲酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，聚合一定时间后，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。借助本发明所公开的制备方法，可以得到单分散性良好，粒径范围为100～1000微米的疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球，可应用于生物医学、离子交换树脂、污染控制、固体高聚物电解质以及过滤与吸附分离领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，特别是单分散疏松多孔型微球的制备方法，属于功能高分子材料领域。
背景技术
聚丙烯腈高分子链中腈基的极性和活性，使之可与许多小分子化合物发生物理或化学作用，被应用于生物医学、高吸水树脂、离子交换树脂、污染控制、抗菌消臭、固体高聚物电解质以及过滤与吸附分离等方面。易于加工的疏松多孔型聚丙烯腈微球的制备，已成为高分子材料合成领域的重要研究课题。丙烯腈均聚物有很好的可加工性和电化学稳定性，然而由于邻近腈基之间的相互作用，使得聚丙烯腈主链内旋转的抵抗力增加、柔顺性降低，从而显示脆性，限制了其应用。丙烯酸甲酯是有机合成中间体及常用的共聚单体，与丙烯腈共聚可减弱存在于丙烯腈序列中的偶极-偶极间的相互作用力，提高聚丙烯腈的使用性能。
传统制备聚合物微球的方法有悬浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法。悬浮聚合法得到的具有密实结构的球状树脂不利于加工，限制了其应用。乳液聚合法后处理复杂。分散聚合法生产工艺相对简单，产品粒径较小。并且上述合成方法大都需要加入致孔剂才能得到多孔型聚合物微球。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，而提供一种无需加入致孔剂就能制备单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的方法。
一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是：一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是：将分散剂聚乙烯醇、乳化剂Span 80、单体丙烯腈和丙烯酸甲酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，其中，去离子水用量为丙烯腈质量的50～100％，丙烯酸甲酯用量为丙烯腈质量的18.0～30.5％，聚乙烯醇用量为丙烯腈质量的0.06～0.80％，过硫酸钾用量为丙烯腈质量的0.25～1.40％，Span 80用量为混合体系总体积3.5～5.0％，搅拌速率为200～600转/分钟，反应温度为60～75摄氏度，聚合反应至少1小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
本发明与已有技术相比具有如下优点：本发明提供的制备方法简便易行，通过一步法，只需调节单体相和水相用量，控制搅拌速率等反应条件，即可得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
附图说明
图1是实施例1的单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的扫描电子显微镜照片。
图2是实施例1的单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球解剖面的扫描电子显微镜照片。
图3是实施例1的单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球内部的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面详细说明本发明并给出几个实施例：
实施例1
将0.012克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、32.2克丙烯腈、7.6克丙烯酸甲酯、0.11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率400转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
所得共聚物微球的平均粒径为921.6微米。微球及解剖面和内部扫描电子显微镜照片如图1、图2和图3所示。
实施例2
将0.014克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、24.2克丙烯腈、5.7克丙烯酸甲酯、0.24克过硫酸钾加入18毫升去离子水中，升温至62摄氏度，调节搅拌速率500转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应4小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
所得共聚物微球的平均粒径为455.2微米，单分散性和疏松多孔性良好。
实施例3
将0.016克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、32.2克丙烯腈、7.6克丙烯酸甲酯、0.11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率600转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
所得共聚物微球的平均粒径为350.6微米，单分散性和疏松多孔性良好。
实施例4
将0.012克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、30.6克丙烯腈、9.2克丙烯酸甲酯、0.11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率500转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
所得共聚物微球的平均粒径为500.2微米，单分散性和疏松多孔性良好。
实施例5
将0.010克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、32.2克丙烯腈、7.6克丙烯酸甲酯、0.11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率300转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应3小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
所得共聚物微球的平均粒径为465.2微米，单分散性和疏松多孔性良好。
Claims (1)
1.一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是：将分散剂聚乙烯醇、乳化剂Span 80、单体丙烯腈和丙烯酸甲酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，其中，去离子水用量为丙烯腈质量的50～100％，丙烯酸甲酯用量为丙烯腈质量的18.0～30.5％，聚乙烯醇用量为丙烯腈质量的0.06～0.80％，过硫酸钾用量为丙烯腈质量的0.25～1.40％，Span 80用量为混合体系总体积3.5～5.0％，搅拌速率为200～600转/分钟，反应温度为60～75摄氏度，聚合反应至少1小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
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2009
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