CN101808459A - 一种用于管状高分子材料支架内表面改性的低温等离子体处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于对管状高分子材料支架内表面进行改性的低温等离子体处理装置。该装置包括：电极环(7)及石英放电管(6)，其两端分别与快速真空密封接头(13)连接，通过锁紧螺母(5)、(8)固定于真空快速转接管(4)、(9)；其中，一端通过真空转接管连接于进气口；另一端通过真空转接管连接至三通，三通的另外两端分别为气压计接口及机械泵接口。利用本发明所述装置，可产生细长、均匀的等离子体，用于对管状高分子材料支架内壁进行改性处理，使其内表面活化或接入活性基团而不改变支架本体性质，且工作温度低，不会对材料产生热损伤，在组织工程学、再生医学领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种对管状高分子材料支架内表面改性的低温等离子体处理装置。
背景技术
等离子体是一种含有离子、电子、自由基、激发态的分子和原子的电离气体。常用于高分子合成、界面反应的是低温等离子体，其气体温度低，不会对材料产生热损伤。当等离子体处理材料表面时，其中的电子、离子和活性粒子将自身能量传递给材料表层分子，与材料表面相互作用，在表面发生物理化学变化，从而使材料表面活化或接入活性基团而实现表面改性。相对于化学方法和射线辐照方法，采用低温等离子体技术用于高分子材料改性具有反应温度低、避免了溶剂腐蚀、对材料表面化学结构和性质控制方便、不会影响材料本体性质等特点，在高分子材料表面改性中倍受关注。
利用现有的低温等离子体源，如感应耦合等离子体(ICP)和电容耦合等离子体(CCP)等，可产生较大面积的均匀等离子体，适用于处理片层材料如高分子薄膜等，或管状高分子支架的外表面。然而在再生医学尤其是组织工程学领域，常常需要对小口径管状高分子支架的内表面进行改性处理，因此需要能够产生细长、均匀等离子体的处理装置，使之在对管状高分子材料支架内表面进行精细处理的同时，不改变其外表面的性质，且使效果可重复性能够得到保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于对管状高分子材料支架内表面进行改性的低温等离子体处理装置。
本发明所提供的低温等离子体处理装置，包括电极环7、放电管6和进气口1；其中，所述石英放电管6套设在电极环7内。
为了保证等离子体处理装置在工作时能形成真空环境，所述等离子体处理装置还包括两个真空转接管(即真空转接管A4和B9)、真空连接管2和三通10；所述放电管6的一端通过锁紧螺母5和密封胶圈A13与真空转接管A4的一端密封固定连接；所述放电管6的另一端通过锁紧螺母8和密封胶圈B13′与真空转接管B9的一端密封固定连接；所述真空转接管A4的另一端通过密封胶圈C3及真空连接管2连接至进气口1；所述真空转接管B9的另一端通过密封胶圈D3′与三通10的一端密封连接。
上述密封胶圈A、B、C、D均为密封胶圈。
所述等离子体处理装置还包括下述外接设备：1)高频高压电源***、2)气体供给***和3)外接真空***。
所述高频高压电源***与电极环7电连接；所述高频高压电源***的工作频率可为1-80KHZ。该高频高压电源***通过连接电极环7提供强电场以产生均匀辉光放电。
所述气体供给***与进气口1相连接，提供用以产生等离子体的气体，如NH3、N2和Ar等。
所述外接真空***包括气压计和机械泵；所述气压计与三通10的气压计接口11密封连接，所述机械泵与三通10的机械泵接口12密封连接。
本发明的装置中，所述放电管6可由石英或玻璃制成，所述电极环7可为由不锈钢、铜或铝制的环状金属；所述电极环7的内径尺寸与石英放电管6的外径尺寸相同。
所述石英放电管6的具体尺寸如下：内径为3-20mm，外径为6-24mm，长度为100-800mm。
本发明所述装置通过外接机械泵产生真空环境，真空度由外接气压计读数显示，其工作环境真空度为10-103Pa。
由上述技术方案可知，本发明提供的等离子体处理装置实质上是利用管状石英放电腔形成均匀、细长的等离子体。在处理管状高分子支架时，将支架清洗干燥后放入石英放电管中，进气口位于待处理管状支架样品一端内侧，使支架内部充满产生等离子体的气体，在高压电场作用下，气体放电，在支架内部产生等离子体，从而实现对管状高分子支架内表面的改性处理。
本发明所提供的等离子体处理装置可产生细长、均匀的等离子体。利用该装置对管状高分子材料支架内壁进行改性处理，可使其内表面活化或接入活性基团而不改变支架本体性质，且工作温度低(不会对材料产生热损伤)，在组织工程学、再生医学领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明等离子体处理装置的竖直剖面图。
图2为本发明等离子体处理装置的径向截面图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的装置进行说明，但本发明并不局限于此。
实施例1、等离子体处理装置
如图1所示，本发明公开的等离子体处理装置包括一套电极环7及石英放电管6，放电管6两端分别与真空转接管密封胶圈13连接，通过锁紧螺母5、8分别固定于真空转接管4、9的一端。其中，真空转接管4的另一端在密封胶圈3的密封下通过真空连接管2连接于进气口1；真空转接管9的另一端在密封胶圈3的密封下连接至三通10。三通10的另外两端分别连接于气压计11及机械泵12。
所述的电极环为铜制环状电极，与石英放电管同轴，且内径尺寸与石英放电管外径尺寸相同。实际制作时，放电管的内径由待处理的管状支架外径决定，石英管壁厚度为1.5mm。
本发明所述装置的主要外接设备包括一个高频高压电源***，一个气体供给***和一个真空环境***。所述高频高压电源通过连接电极环提供强电场，实际制作时，选用频率为1-80KHz的高频高压电源，最大输出电压为30KV；所述气体供给***通过进气口与装置连接，提供用以产生等离子体的气体，实际处理时，可根据需要选择惰性气体、氨气、空气或上述气体的混合气体等多种可产生等离子体放电的气体；所述真空环境***通过机械泵抽气产生真空环境，真空度由气压计读数显示，实际工作环境真空度为10-103Pa。
本发明在处理高分子物品时的工作流程简述如下：
1、清洗待处理管状高分子支架；
2、干燥支架；
3、将管状高分子支架14置于石英放电管中，并分别用锁紧螺母5、8和密封胶圈13将石英放电管与真空转接管4、9连接；
4、确认装置各连接处密封性，打开机械泵，将装置内气压抽至本底真空；
5、打开进气阀，通入用以产生等离子体的气体，直至气压计显示装置内气压达到预设值；
6、接通电源，石英放电管中产生等离子体放电，对管状支架内表面进行处理。处理时间根据要求而设定。
处理结束后，关闭电源和机械泵，开启放气阀，待装置内压与大气压平衡时，取出支架，工作完毕。
实施例2、对聚羟基丁酸-己酸酯高分子材料管状支架内表面进行改性
利用氨气作为等离子体发生气，通过实施例1的等离子体处理装置对内径为3mm、长度为10cm、管壁厚度为0.5mm的聚羟基丁酸-己酸酯高分子材料管状支架内表面进行处理。
制备内径为3mm、长度为10cm、管壁厚度为0.5mm的高分子材料管状支架，具体方法如下：
将聚羟基丁酸-己酸酯(PHBHHx，购自山东鲁抗医药集团有限公司)材料按质量-体积比为15％的浓度与三氯甲烷混合，60℃充分回流4h使之完全溶解。利用30ml所述溶液通过静电纺丝技术制备管状支架，进样***选用16号注射针头，电压20kV，接收距离25cm，接收装置为可旋转的直径3mm的不锈钢棒，旋转速度300rpm。制备结束后，将接收装置整体置于通风橱中风干24h，使三氯甲烷完全挥发，而后将不锈钢棒从已成型的支架上抽出，用双面刀片修剪支架两端至长度为10cm，得到内径为3mm、长度为10cm、管壁厚度为0.5mm的PHBHHx高分子管状支架。利用去离子水浸洗支架三次，每次1h，而后将支架置于干燥器内待用。
对管状支架进行改性：
将干燥后的PHBHHx高分子管状支架连接至实施例1的等离子体处理装置，其中，所述石英放电管内径为4mm，用以产生等离子体的气体为氨气，工作气压为50Pa，工作频率为50KHz，放电电压为2kV，处理时间分别为30s，60s，120s。
分别在处理前后使用接触角测量仪(Model JY-82，购于承德试验机有限责任公司)测定管状支架内表面及外表面的水接触角值。以微量取液器准确滴加10μl的去离子水于待测材料表面，在测量仪的量角器上读出接触角的值。分别测量管状支架内、外表面6个不同位置点的接触角值，全部数据用x±s表示，使用SPSS10.0统计软件(购自SPSS公司)，用t检验来分析组间差异，p＜0.05有差异，p＜0.01有显著性差异，下同。
结果如表1所示，由表1可以看出，利用氨气作为等离子体发生气，通过实施例1的装置对内径为3mm、长度为10cm、管壁厚度为0.5mm的PHBHHx管状支架进行内表面处理后，支架内表面水接触角减小，幅度随处理时间延长而增大，处理30s后即有显著性差异，而处理前后支架外表面水接触角没有差异。
表1氨等离子体处理前后管状高分子支架内外表面水接触角变化(*p＜0.01)
实施例3、对聚羟基丁酸-己酸酯高分子材料管状支架内表面进行改性
利用氮气作为等离子体发生气，通过实施例1的装置对内径为8mm、长度为10cm、管壁厚度为1mm的PHBHHx高分子材料管状支架进行内表面处理。
基本实施过程同实施例2，区别在于：制备PHBHHx管状支架过程中，采用的溶液体积为150ml，接收装置为可旋转的直径8mm的不锈钢棒。在对高分子材料管状支架进行表面处理的过程中，采用的石英放电管内径为10mm，用以产生等离子体的气体为氮气。
分别在处理前后测定管状支架内表面及外表面的水接触角值，结果如表2所示，由表2可以看出，利用氮气作为等离子体发生气通过本发明公开的装置对内径为8mm、长度为10cm、管壁厚度为1mm的PHBHHx高分子材料管状支架进行内表面处理后，支架内表面水接触角减小，幅度随处理时间延长而增大，处理30s后即有明显变化，处理120s后支架内表面水接触角即不可检出。而处理前后支架外表面水接触角没有差异。
表2氮等离子体处理前后管状高分子支架内外表面水接触角变化(*p＜0.01)
Claims (9)
1.一种等离子体处理装置，其特征在于：所述等离子体处理装置包括电极环(7)、放电管(6)和进气口(1)；其中，所述放电管(6)套设在电极环(7)内。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述等离子体处理装置还包括真空转接管A(4)、真空转接管B(9)、真空连接管(2)和三通(10)；所述放电管(6)的一端通过锁紧螺母(5)和密封胶圈A(13)与真空转接管A(4)的一端密封固定连接；所述放电管(6)的另一端通过锁紧螺母(8)和密封胶圈B(13′)与真空转接管B(9)的一端密封固定连接；所述真空转接管A(4)的另一端通过密封胶圈C(3)及真空连接管(2)连接至进气口(1)；所述真空转接管B(9)的另一端通过密封胶圈D(3′)与三通(10)的一端密封连接。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述等离子体处理装置还包括高频高压电源***、气体供给***和外接真空***。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述高频高压电源***与电极环(7)电连接；所述高频高压电源***的工作频率为1-80KHZ。
5.根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于：所述气体供给***与进气口(1)相连接。
6.根据权利要求3-5中任一所述的装置，其特征在于：所述外接真空***包括气压计和机械泵；所述气压计与三通(10)的气压计接口(11)密封连接，所述机械泵与三通(10)的机械泵接口(12)密封连接。
7.根据权利要求1-6中任一所述的装置，其特征在于：所述放电管(6)由石英或玻璃制成，所述电极环(7)为不锈钢、铜或铝制的环状金属；所述电极环(7)的内径尺寸与放电管(6)的外径尺寸相同。
8.根据权利要求1-7中任一所述的装置，其特征在于：所述石英放电管(6)内径为3-20mm，外径为6-24mm，长度为100-800mm。
9.根据权利要求1-8中任一所述的装置，其特征在于：所述等离子体处理装置的真空工作条件由所述外接真空***中的机械泵产生，所述真空工作条件下的真空度为10-103Pa。
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| 《物理学报》 20060131 孙娇等 一种新型大气压毛细管介质阻挡放电冷等离子体射流技术 第55卷, 第1期 2 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111565912A (zh) * | 2017-11-07 | 2020-08-21 | 爱尔兰国立大学都柏林大学学院 | 表面制备 |
| CN111565912B (zh) * | 2017-11-07 | 2022-08-23 | 爱尔兰国立大学都柏林大学学院 | 表面制备 |
| CN108342896A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-07-31 | 南通大学 | 管状织物内外表面等离子体处理装置及其使用方法 |
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Open date: 20100818 |