CN102762022A - 一种产生辉光放电等离子体的方法及其专用装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种产才能辉光放电等离子体的方法及其专用装置。所述装置包括封闭的管状腔体和贯穿该管状腔体的针电极，所述针电极从所述管状腔体的两端伸出；设于所述管状腔体一端外的针电极上套设有细管，所述细管与所述管状腔体为密封连接；所述细管与所述针电极之间设有环腔，所述环腔与所述管状腔体的内腔相通；所述管状腔体的侧壁上设有载气入口。本发明还提供了利用上述装置产生等离子的方法，包括如下步骤：将所述针电极的一端与电源相连，所述针电极的另一端处设有接地金属板；将载气从所述载气入口通入至所述管状腔体内；接通所述电源，则在所述管状腔体内得到等离子体。

Description

一种产生辉光放电等离子体的方法及其专用装置

技术领域

本发明涉及一种产生辉光放电等离子体的方法及其专用装置，属于分析化学分子化离子化技术领域。

背景技术

商业用质谱仪已经广泛应用于科研、医疗、生产等诸多方面的物质检测，物质检测过程中，样品的分子化离子化是很重要的一个步骤，而常用的商用离子源在使用的方法上限制了可检测样品的种类，而且灵敏度在有些时候也不能尽如人意。因此，我们在离子源的设计改造上做了一些工作。

商业上常用的离子源通常采用电喷雾电离(ESI)，辉光放电(GD)，电热原子化，电感耦合等离子体(ICP)等方法。电热原子化是通过对样品加热到一定温度，使其离子化的方法，该方法灵敏度较高，适合于原子吸收来检测，但是需要的温度很高，需要一个几百瓦的加热组件来维持高温，不容易实现小型化；辉光放电方法装置简单，操作费用也较低，而且避免了加热，但是需要维持一定的真空度，真空装置和除水装置不可缺少，这也就导致了装置设计变得复杂，操作费用也会提高，而且辉光放电的电极与样品直接接触，还需要定期对电极进行清洗，才能保证实验的可重复性；电感耦合等离子体具有极高的灵敏度，但是仪器昂贵，操作费用高，也不容易实现常规检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种产生辉光放电等离子体的方法及其专用装置，产生的等离子体将待测样品分子离子化，实现对不同状态的样品实时地、不需预处理地进行检测。

本发明提供的一种辉光放电等离子体产生装置包括封闭的管状腔体和贯穿该管状腔体的针电极，所述针电极从所述管状腔体的两端伸出；设于所述管状腔体一端外的针电极上套设有细管，所述细管与所述管状腔体为密封连接；所述细管与所述针电极之间设有环腔，所述环腔与所述管状腔体的内腔相通；所述管状腔体的侧壁上设有载气入口。

上述的产生装置中，所述管状腔体的材质可为聚四氟乙烯、电木或其它合成树脂。

上述的产生装置中，所述针电极和细管的材质均可为不锈钢、金或铂。

上述的产生装置中，所述针电极的直径可为0.25mm-0.75mm；所述细管的内径可为0.5mm-1.0mm，外径可为1.0mm-1.5mm。

上述的产生装置中，所述细管外套设有玻璃管，所述玻璃管与所述细管之间设有环腔，使得喷出的所述载气与空气隔离开不致混合。

本发明还提供了利用上述装置产生等离子体的方法，包括如下步骤：将所述针电极的一端与电源相连，所述针电极的另一端处设有接地金属板；将载气从所述载气入口通入至所述管状腔体内；接通所述电源，则在所述管状腔体内得到等离子体。

上述的方法中，当通入所述载气时，接通所述电源，所述电极与所述接地金属板间放电使得所述载气被激发成等离子体，沿着所述管状腔体的一端吹向待测样品，并与其反应使样品离子化，然后送入质量分析器即可。

上述的方法中，所述载气的流速可为1.0L/min-2.0L/min，具体可为1.0L/min或2.0L/min。

上述的方法中，所述电源的电压可为2000V-3000V，具体可为2000V或3000V。

上述的方法中，所述载气可为氦气、氖气、氩气和氮气中任一种。

上述的方法中，所述针电极的针尖与所述接地金属板的间距可为0.3厘米-1.0厘米，具体可为0.3厘米-0.5厘米、0.3厘米或0.5厘米。

上述的方法中，待测样品的载体要选择有一定导电性的材料，绝缘材料将使得辉光放电无法正常进行影响样品的离子化进程。

本发明提供的装置结构简单，体积小，有利于实现质谱仪的小型化；利用该装置产生等离子体不是靠加热方式使样品离子化，可以节省能源；跟传统的辉光放电相比，不需要真空设备和除水装置，在大气压下即可工作，操作简单；所测样品可以是固态、液态、气态，特别是可以对非极性分子进行检测；另外电极与样品不发生直接接触，可以保证电极不受腐蚀和实验结果的重现性。本发明可应用于物质的实时快速质朴分析监测。

附图说明

图1为本发明实施例1的辉光放电等离子体产生装置的结构示意图；图中，各标记如下：1针电极、2管状腔体、3载气入口、4细管、5支撑物、6玻璃管。

图2为环三亚甲基三硝胺(黑索金)的质谱图。

图3为葡萄糖的质谱图。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例2和实施例3中所用的质量分析器的类型为线型离子阱，型号为LTQ-XL。

实施例1、辉光放电等离子体产生装置

本实施例的辉光放电等离子体产生装置包括封闭的管状腔体2和贯穿该管状腔体2的不锈钢针电极1，管状腔体2的材质为聚四氟乙烯，不锈钢针电极1从管状腔体2的两端伸出；不锈钢针电极1的直径为0.5mm；设于管状腔体2一端外的不锈钢针电极1上套设有不锈钢细管4该不锈钢细管4与管状腔体2为密封连接；不锈钢细管4的内径为0.75mm，外径为1.5mm；不锈钢细管4与不锈钢针电极2之间形成的环腔(图中未示出)与管状腔体2的内腔相通，管状腔体2内产生的等离子体从该环腔中流出；不锈钢细管4用支撑物5支撑，外套设有玻璃管6，该玻璃管6与不锈钢细管4之间设有另一个环腔，使得喷出的载气与空气隔离开不致混合；管状腔体2的侧壁上设有载气入口3，载气从该入口3通入至该管状腔体2内。

上述的产生装置中，管状腔体2的材质还可为电木或其它合成树脂；针电极2和细管4的材质还可为金或铂；针电极1的内径可以在0.25mm-0.75mm内进行调节；细管4的内径可以在0.5mm-1.0mm内进行调节，外径可以在1.0mm-1.5mm内进行调节。

实施例2、环三亚甲基三硝胺(黑索金)的质谱检测

利用实施例1的辉光放电等离子体产生装置产生等离子体，然后对环三亚甲基三硝胺(黑索金)进行离子化，进而进行质谱检测，具体方法如下：将不锈钢针电极1的一端与电源相连(电压为2000V)；不锈钢针电极1的另一端处设有接地金属板，该接地金属板与不锈钢针电极的针尖的间距为0.3cm；将氮气从载气入口3通入至管状腔体2内，控制流速为1.0L/min；同时，接通电源，则不锈钢针电极1与接地金属板间放电使得氮气被激发成等离子体，沿着管状腔体2的一端从不锈钢针电极1与不锈钢细管4之间的环腔吹向黑索金(黑索金溶于有机溶剂得到溶液，然后将该溶液滴于纸上，溶剂干化后只留下黑索金)，并与其反应使黑索金离子化，然后送入质量分析器进行检测，结果如图2所示。

实施例3、葡萄糖的质谱检测

利用实施例1的辉光放电等离子体产生装置产生等离子体，然后对葡萄糖进行离子化，进而进行质谱检测，具体方法如下：将不锈钢针电极1的一端与电源相连(电压为3000V)；不锈钢针电极1的另一端处设有接地金属板，该接地金属板与不锈钢针电极的针尖的间距为0.5cm；将氖气从载气入口3通入至管状腔体2内，控制流速为2.0L/min；同时，接通电源，则不锈钢针电极1与接地金属板间放电使得氮气被激发成等离子体，沿着管状腔体2的一端从不锈钢针电极1与不锈钢细管4之间的环腔吹向葡萄糖(葡萄糖溶于有机溶剂得到溶液，然后将该溶液滴于纸上，溶剂干化后只留下葡萄糖)，并与其反应使葡萄糖离子化，然后送入质量分析器进行检测，结果如图3所示。

Claims (10)

1.一种辉光放电等离子体产生装置，其特征在于：所述装置包括封闭的管状腔体和贯穿该管状腔体的针电极，所述针电极从所述管状腔体的两端伸出；设于所述管状腔体一端外的针电极上套设有细管，所述细管与所述管状腔体为密封连接；所述细管与所述针电极之间设有环腔，所述环腔与所述管状腔体的内腔相通；所述管状腔体的侧壁上设有载气入口。

2.根据权利要求1所述的产生装置，其特征在于：所述管状腔体的材质为聚四氟乙烯或电木。

3.根据权利要求1或2所述的产生装置，其特征在于：所述针电极和细管的材质均为不锈钢、金或铂。

4.根据权利要求1-3中任一所述的产生装置，其特征在于：所述针电极的直径为0.25mm-0.75mm；所述细管的内径为0.5mm-1.0mm，外径为1.0mm-1.5mm。

5.根据权利要求1-4中任一所述的产生装置，其特征在于：所述细管外套设有玻璃管，所述玻璃管与所述细管之间设有环腔。

6.利用权利要求1-5中任一所述装置产生等离子体的方法，包括如下步骤：将所述针电极的一端与电源相连，所述针电极的另一端处设有接地金属板；将载气从所述载气入口通入至所述管状腔体内；接通所述电源，则在所述管状腔体内得到等离子体。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述载气的流速为1.0L/min-2.0L/min。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述电源的电压为2000V-3000V。

9.根据权利要求6-8中任一所述的方法，其特征在于：所述载气为氦气、氖气、氩气和氮气中任一种。

10.根据权利要求6-9中任一所述的方法，其特征在于：所述针电极的针尖与所述接地金属板的间距为0.3厘米-1.0厘米。

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