CN101789469A - 铜铟镓硒硫薄膜太阳电池光吸收层的制备方法 - Google Patents

铜铟镓硒硫薄膜太阳电池光吸收层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铜铟镓硒硫(CIGSS)光吸收层薄膜的制备方法。特征在于首先采用磁控溅射法在基片沉积Cu膜，然后采用蒸发法沉积In-Ga膜，形成Cu-In-Ga合金膜，再次将Cu-In-Ga合金膜与固态Se源或气态H2Se源反应生成铜铟镓硒(CIGS)薄膜，最后将CIGS薄膜与固态S单质或气态H2S源反应生成铜铟镓硒硫(CIGSS)吸光层薄膜。本发明所提供的CIGSS薄膜的制备方法，不仅避免了三步共蒸发法中的大面积薄膜成分难以控制的问题，也克服了磁控溅射法中成膜速率过慢的问题，而且改善了CIGSS薄膜的表面状态，减少了CIGSS电池的界面复合，有利于高效率CIGSS薄膜太阳电池的规模化生产。

Description

铜铟镓硒硫薄膜太阳电池光吸收层的制备方法
技术领域
本发明涉及化合物半导体薄膜的制备方法，更确切地说涉及铜铟镓硒硫(CIGSS)薄膜太阳电池光吸收层的制备方法，属于光伏材料新能源技术领域。
背景技术
铜铟镓硒(Cu(In，Ga)Se2，简称CIGS)薄膜太阳电池是新一代最有前途的太阳电池，它具有成本低、效率高、寿命长、弱光性能好、抗辐射能力强等多方面的优点。自上世纪90年代以来，CIGS就一直是实验室转换效率最高的薄膜太阳电池。2008年，美国可再生能源实验室(NREL)又将其实验室最高转换效率刷新为19.9％(Ingrid Repins，Miguel A.Contreras，Brian Egaas，Clay DeHart，John Scharf，Craig L.Perkins，Bobby To and Rommel Noufi，Progress in Photovoltaics：Research and Applications，16(3)，235-239，2008)，与多晶硅的实验室最高转换效率20.3％已非常接近，具有广阔的发展前景。
CIGS光吸收层的制备是CIGS薄膜太阳电池的核心工艺。NREL制备高效CIGS太阳电池光吸收层的工艺为三步共蒸发法(A.M.Gabor，J.R.Tuttle，D.S.Albin，M.A.Contreras，and R.Noufi，Appl.Phys.Lett.65，198，1994)，采用三步共蒸发法所制备的小面积CIGS光吸收层薄膜，虽然制备的CIGS光吸层质量高、性能好，但由于需要对铜、铟、镓、硒四个蒸汽压相差非常大的单质源进行独立精确的控制，尤其是硒的反蒸发和铟镓硒化合物的反蒸发，对薄膜最终成分的控制带来了非常大的困难，在制备大面积CIGS光吸收层薄膜时难以保证薄膜成分均匀性和质量的可靠性，因而难以实现大规模生产。
先采用磁控溅射制备前驱合金膜，然后热处理硒化的工艺是目前CIGS薄膜太阳电池产业化的首选工艺。但由于铟是低熔点的软金属，采用磁控溅射法制备铟薄膜时，高功率密度将导致铟靶的熔化变形，多以不宜采用高溅射功率密度，而过低的功率密度意味着薄膜沉积速率非常低，生产节拍太慢，不利于工业化大规模生产。而且铟靶的表面极易钝化，在溅射过程中的沉积速率不稳定，使薄膜的制备工艺无法稳定。
在CIGS薄膜中引入一定量的S元素，成为CIGSS薄膜。S元素的加入，不仅可以进一步调整薄膜的禁带宽度，使之与太阳光谱更加匹配；而且可以使吸光层薄膜CIGSS与缓冲层薄膜之间的带阶更加适合，有效降低电池p-n结的界面复合，提高p-n结的品质因子，这一点在采用无Cd过渡层时显得尤为重要。从而形成本发明的构思。
发明内容
本发明的目的是提供CIGSS薄膜的一种制备方法，所提供的制备方法不但可以提高大面积CIGSS薄膜制备工艺的稳定性和成分的均匀性，提高CIGSS薄膜太阳电池的光电转换效率，而且可以实现薄膜的高速沉积；而且通过S元素的引入，使CIGSS与缓冲层之间的带阶更加匹配，减少界面上少子的复合，提高CIGSS薄膜太阳电池p-n结的品质因子，有效地促进无Cd高效CIGSS薄膜太阳电池的成功开发。
本发明是通过如下技术方案实现的：
铜铟镓硒硫(CIGSS)吸光层薄膜的一种制备方法，其特征在于：铜铟镓金属前驱膜的制备采用溅射与蒸发复合的方法，实现薄膜的高速稳定沉积；并在铜铟镓硒表面引入硫元素，改善电池的界面性能。具体包括以下步骤：
(a)在衬底上常温下(18-25℃)通过磁控溅射法制备Cu薄膜；
(b)在上述薄膜的表面通过蒸发法制备In-Ga薄膜，形成Cu-In-Ga合金膜；
(c)将Cu-In-Ga合金膜与固态Se单质或气态H2Se源反应生成铜铟镓硒(CIGS)薄膜；
(d)将上述生成的CIGS薄膜与固态S单质或气态H2S源反应生成铜铟镓硒硫(CIGSS)吸光层薄膜。
在上述制备步骤(a)中，磁控溅射法制备Cu薄膜的厚度为50nm～350nm，优选为80nm～280nm；采用的溅射条件为：溅射功率密度为0.2Wcm-2～10Wcm-2，靶距为4cm～20cm，工作气压为0.05Pa～20Pa，其中溅射功率密度优选为0.5Wcm-2～5Wcm-2，靶距优选为5cm～15cm，工作气压优选为0.2Pa～10Pa；
在上述制备步骤(b)中，蒸发法制备In-Ga薄膜的厚度为，100nm～800nm，优选为200nm～600nm；蒸发源为In源和Ga源或In-Ga合金源，蒸发源温度为400℃～1800℃，工作气压为0.02Pa～200Pa，其中蒸发源优选为In源和Ga源，蒸发源温度优选为为600℃～1600℃，工作气压优选为为0.2Pa～20Pa。
在上述制备步骤(b)中Cu-In-Ga合金膜中Cu原子数与In和Ga原子数之和的比为0.4～1.0，即0.4≤Cu/(In+Ga)≤1.0，优选为0.6≤Cu/(In+Ga)≤0.95。
在上述制备步骤(c)中，Cu-In-Ga合金膜与固态Se源反应温度为350℃～600℃，反应时间为5秒～3600秒；其中Cu-In-Ga前驱膜与固态Se单质或气态H2Se源反应温度优选为450℃～570℃，反应时间优选为300秒～1800秒。
在上述制备步骤(d)中，CIGS薄膜与固态S单质或气态H2S源反应生成CIGSS吸光层薄膜反应温度为350℃～600℃，反应时间为＞0秒～3600秒；其中CIGS薄膜与固态S单质或气态H2S源反应温度优选为450℃～570℃，反应时间优选为50秒～1800秒。
在所制备的CIGSS光吸收层薄膜中，其中S原子数与S和Se原子数之和的比大于0而小于1，即0＜S/(S+Se)＜1.0，优选为0.05≤S/(S+Se)≤0.35。
本发明所提供的CIGSS薄膜的制备方法，不仅避免了三步共蒸发法中的大面积薄膜成分难以控制的问题，也克服了磁控溅射法中成膜速率过慢的问题，而且改善了CIGSS薄膜的表面状态，减少了CIGSS电池的界面复合，且环境友好，有利于CIGSS薄膜太阳电池的工业化生产。
附图说明
图1为实施例4所制备的CIGSS薄膜扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例4所制备的CIGS薄膜太阳电池的I-V曲线图。
具体实施方式
下面介绍本发明的实施例，但本发明绝非限于实施例。
实施例1：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为0.2Wcm-2，靶距为4cm，工作气压为0.05Pa，制备的Cu膜的厚度为50nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为600℃，Ga源的温度为400℃，工作气压为0.02Pa，制备的In-Ga膜的厚度为250nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.4；将所制备的Cu-In-Ga合金膜与固态Se源在600℃下反应5秒，制备出CIGS薄膜；将CIGS薄膜与固态S源在350℃反应5秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.4。在CIGSS薄膜的表面采用化学浴沉积法制备硫化锌(ZnS)层，厚度为70nm，磁控溅射法制备本征氧化锌(i-ZnO)层和掺铝氧化锌(ZnO:Al)层，厚度分别为100nm和600nm，制成CIGSS薄膜太阳电池，该电池的开路电压为360mV，短路电流为10.6mAcm-2。
实施例2：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为10Wcm-2，靶距为15cm，工作气压为20Pa，制备的Cu膜的厚度为100nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为1800℃，Ga源的温度为1600℃，工作气压为200Pa，制备的In-Ga膜的厚度为200nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝1.0；将所制备的Cu-In-Ga合金膜与固态Se源在350℃下反应3600秒，制备出CIGS薄膜，将CIGS薄膜与固态S源在600℃反应5秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.05。ZnS层、i-ZnO层和ZnO:Al层的制备同实施例1，制成CIGSS薄膜太阳电池，该电池的开路电压为325mV，短路电流为15.8mAcm-2。
实施例3：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为2Wcm-2，靶距为6cm，工作气压为0.5Pa，制备的Cu膜的厚度为120nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为800℃，Ga源的温度为600℃，工作气压为2Pa，制备的In-Ga膜的厚度为300nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.89；将所制备的Cu-In-Ga合金膜与固态Se源在550℃下反应900秒，制备出CIGS薄膜，将CIGS薄膜与固态S源在350℃反应5秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.1。ZnS层、i-ZnO层和ZnO:Al层的制备同实施例1，制成CIGS薄膜太阳电池，该电池的开路电压为512mV，短路电流为28.2mAcm-2。
实施例4：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为4Wcm-2，靶距为12cm，工作气压为5Pa，制备的Cu膜的厚度为150nm；采用In-Ga合金源蒸发沉积In-Ga膜，温度为600℃，工作气压为10Pa，制备的In-Ga膜的厚度为200nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.98；将所制备的Cu-In-Ga合金膜与固态Se源在600℃下反应900秒，制备出CIGS薄膜，将CIGS薄膜与固态S源在600℃反应600秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.4。所制备的CIGSS吸收层薄膜的SEM见图1。ZnS层、i-ZnO层和ZnO:Al层的制备同实施例1，制成CIGS薄膜太阳电池，该电池的开路电压为565mV，短路电流为26.6mAcm-2，其I-V特性见图2。
实施例5：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为10Wcm-2，靶距为10cm，工作气压为5Pa，制备的Cu膜的厚度为350nm；采用In-Ga合金源蒸发沉积In-Ga膜，温度为800℃，工作气压为20Pa，制备的In-Ga膜的厚度为600nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.89；将Cu-In-Ga合金膜与H2Se源在550℃下反应300秒，制备出CIGS薄膜，将所制备的CIGS薄膜与H2S源在550℃反应300秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.5。
实施例6：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为1.5Wcm-2，靶距为8cm，工作气压为5Pa，制备的Cu膜的厚度为150nm；采用In-Ga合金源蒸发沉积In-Ga膜，温度为1800℃，工作气压为20Pa，制备的In-Ga膜的厚度为800nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.42；将Cu-In-Ga合金膜与H2Se源在350℃下反应3600秒，制备出CIGS薄膜，将所制备的CIGS薄膜与单质S源在600℃反应10秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.05。
实施例7：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为5Wcm-2，靶距为10cm，工作气压为10Pa，制备的Cu膜的厚度为250nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为1000℃，Ga源的温度为800℃，工作气压为2Pa，制备的In-Ga膜的厚度为600nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.59；将Cu-In-Ga合金膜与单质Se源在450℃下反应1800秒，制备出CIGS薄膜，将所制备的CIGS薄膜与H2S源在600℃反应300秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.1。
实施例8：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为5Wcm-2，靶距为10cm，工作气压为10Pa，制备的Cu膜的厚度为250nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为1000℃，Ga源的温度为800℃，工作气压为20Pa，制备的In-Ga膜的厚度为600nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.59；将Cu-In-Ga合金膜与单质Se源在500℃下反应100秒，制备出CIGS薄膜，将所制备的CIGS薄膜与H2S源在500℃反应3000秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.85。
实施例9：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为2Wcm-2，靶距为8cm，工作气压为5Pa，制备的Cu膜的厚度为300nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为1800℃，Ga源的温度为1200℃，工作气压为5Pa，制备的In-Ga膜的厚度为800nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.48；将Cu-In-Ga合金膜与单质Se源在500℃下反应900秒，制备出CIGS薄膜，将所制备的CIGS薄膜与H2S源在500℃反应900秒，得到CIGSS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.5。
实施例10：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为2Wcm-2，靶距为8cm，工作气压为5Pa，制备的Cu膜的厚度为300nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为1500℃，Ga源的温度为1000℃，工作气压为10Pa，制备的In-Ga膜的厚度为700nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.50；将Cu-In-Ga合金膜与单质Se源在500℃下反应1800秒，得到出CIGS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为0。
实施例11：
在镀钼(Mo)的钠钙硅玻璃上，用Cu靶溅射制备Cu膜，其中溅射功率密度为2Wcm-2，靶距为8cm，工作气压为5Pa，制备的Cu膜的厚度为300nm；采用In源和Ga源蒸发沉积In-Ga膜，其中In源的温度为1000℃，Ga源的温度为1000℃，工作气压为20Pa，制备的In-Ga膜的厚度为600nm；所制备的Cu-In-Ga合金膜中，Cu/(In+Ga)＝0.55；将Cu-In-Ga合金膜与H2S源在500℃反应1800秒，得到CIGS薄膜，其中S原子数与S和Se原子数之和的比为1.0。

Claims (11)

1.一种铜铟镓硒硫薄膜太阳电池光吸收层的制备方法，其特征在于先采用溅射与蒸发复合的方法制备铜铟镓金属前驱膜，然后在铜铟镓硒表面引入硫元素，具体包括以下步骤：
(a)在衬底上常温下通过磁控溅射法制备Cu薄膜；
(b)在步骤(a)制备的Cu薄膜的表面通过蒸发法制备In-Ga薄膜，形成Cu-In-Ga合金膜；
(c)接着将Cu-In-Ga合金膜与固态Se单质或气态H2Se源反应生成铜铟镓硒薄膜；
(d)最后将步骤(c)生成的铜铟镓硒薄膜与固态S单质或气态H2S源反应生成铜铟镓硒硫吸光层薄膜。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(a)中，磁控溅射法制备Cu薄膜的厚度为50nm～350nm；采用的溅射条件为：溅射功率密度为0.2W cm-2～10W cm-2，靶距为4cm～20cm，工作气压为0.05Pa～20Pa。
3.按权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于溅射功率密度为0.5Wcm-2～5W cm-2，靶距为5cm～15cm，工作气压为0.2Pa～10Pa，磁控溅射法制备Cu薄膜的厚度为80-280nm。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(b)中，蒸发法制备In-Ga薄膜的厚度为100nm～800nm；蒸发源为In源和Ga源或In-Ga合金源，蒸发源温度为400℃～1800℃，工作气压为0.02Pa～200Pa；制备的Cu-In-Ga合金膜中Cu原子数与In和Ga原子数之和的比为0.4～1.0，即0.4≤Cu/(In+Ga)≤1.0。
5.按照权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于蒸发源为In源和Ga源，蒸发源温度为600℃～1600℃，工作气压为0.2Pa～20Pa；蒸发法制备In-Ga薄膜的厚度为200-600nm；在制备Cu-In-Ga合金膜中0.6≤Cu/(In+Ga)≤0.95。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(c)中，Cu-In-Ga合金膜与固态Se源反应温度为350℃～600℃，反应时间为5秒～3600秒。
7.按照权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于步骤(c)中Cu-In-Ga前驱膜与固态Se单质或气态H2Se源反应温度为450℃～570℃，反应时间为300秒～1800秒。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(d)中，CIGS薄膜与固态S单质或气态H2S源反应生成CIGSS吸光层薄膜反应温度为350℃～600℃，反应时间为5秒～3600秒。
9.按照权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于步骤(d)中CIGS薄膜与固态S单质或气态H2S源反应温度为450℃～570℃，反应时间为50秒～1800秒。
10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的CIGSS光吸收层薄膜中S原子数与S和Se原子数之和的比为大于0而小于1，即0＜S/(S+Se)＜1.0。
11.按照权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于所制备的CIGSS光吸收层薄膜中S原子数与S和Se原子数之和的比为0.05≤S/(S+Se)≤0.35。
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