CN101781535A - 溶剂型阻燃压敏粘合剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种溶剂型阻燃压敏粘合剂及其制备方法，属粘合剂领域。该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合剂和有机阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混组成；其中，所述有机阻燃剂采用磷系阻燃剂；所述溶剂型压敏粘合剂由下述各组分按重量百分比组成：烯酸酯类软单体20～35％、烯酸酯类硬单体5～20％、烯酸酯类功能单体0.5～5％、有机溶剂42～70％、油溶性引发剂0.1～3％、链转移剂0.05～0.5％。该阻燃压敏粘合剂中采用溶剂体系，在该阻燃压敏粘合剂中的阻燃性涂层选择溶剂型涂层，溶剂型涂层的熔融成膜保证了助剂与该溶剂型阻燃压敏粘合剂本身在成膜过程中的融合性更均匀，使相同量的阻燃剂阻燃效率更高，使得该溶剂型阻燃压敏粘合剂具有高初粘性与高效的阻燃效果。

Description

溶剂型阻燃压敏粘合剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及粘合剂领域，特别是涉及一种溶剂型阻燃压敏粘合剂及其制备方法。

背景技术

目前，多采用丙烯酸来制备阻燃压敏粘合剂，但随着丙烯酸酯单体的水性化聚合技术的进展，现有技术越来越多地在丙烯酸系列压敏粘合剂的开发技术上更趋于水性化，这必然导致压敏粘合剂的初粘力大幅降低。并且由于水性乳液的颗粒堆积成膜机理会导致阻燃剂与乳胶粒子的相游离，使得现有的阻燃压敏粘合剂阻燃效果也无法保证。

发明内容

基于上述现有技术存在的问题，本发明实施例提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂及其制备方法，使得压敏阻燃胶在使用时可保证达到高初粘和高效的阻燃效果。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

本发明实施例提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂，该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合剂和有机阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混组成；

其中，所述有机阻燃剂采用磷系阻燃剂；

所述溶剂型压敏粘合剂由下述各组分按重量百分比组成：烯酸酯类软单体20～35％、烯酸酯类硬单体5～20％、烯酸酯类功能单体0.5～5％、有机溶剂42～70％、油溶性引发剂0.1～3％、链转移剂0.05～0.5％。

所述磷系阻燃剂包括：

磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三酯、磷酸二苯基2-乙基己酯中的任一种或任意几种。

所述溶剂型压敏粘合剂所用的丙烯酸酯类软单体包括：

丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯中的任一种或任意几种。

所述溶剂型压敏粘合剂所用的丙烯酸酯类硬单体包括：

丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种或任意两种。

所述溶剂型压敏粘合剂所用的丙烯酸酯类功能单体包括：

丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的任一种或任意几种。

所述溶剂型压敏粘合剂所用的有机溶剂包括：

乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮中的任一种或任意几种。

所述溶剂型压敏粘合剂所用的油溶性引发剂包括：

偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的任一种或任意两种；或者偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的任一种与叔丁基过氧化氢。

所述溶剂型压敏粘合剂所用的链转移剂采用十二烷基硫醇。

本发明实施例还提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂的制备方法，包括：

制备溶剂型压敏粘合剂：

按上述权利要求1的配比取制备溶剂型压敏粘合剂的各组分；

将配方中的丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类功能单体、占油溶性引发剂总重量65～70％的油溶性引发剂以及全部的链转移剂混合得到单体混合液，将占所述单体混合液总重量20～30％的单体混合液和占有机溶剂总重量60～70％的有机溶剂加入反应釜，升温至75～80℃反应0.5～2小时，滴加剩余的所述单体混合液，2小时滴完，将剩余的有机溶剂与剩余的油溶性引发剂混合形成的混合液在0.5小时内缓慢滴入反应釜，保温2～4小时，降温至室温，测得反应产物的黏度为500～1500mpa.s，固含量为35～60％，出料即制得溶剂型压敏粘合剂；

制备阻燃压敏粘合剂：将制得的所述溶剂型压敏粘合剂与作为有机阻燃剂的磷系阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混，搅拌均匀后，即得到溶剂型阻燃压敏粘合剂。

所述制备阻燃压敏粘合剂步骤中所用的磷系阻燃剂包括：

磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三酯、磷酸二苯基2-乙基己酯中的任一种或任意几种的组合。

从上述本发明的技术方案中可以看出，本发明实施例中在阻燃压敏粘合剂中采用溶剂体系，在该阻燃压敏粘合剂中的阻燃性涂层选择溶剂型涂层，溶剂型涂层的熔融成膜保证了助剂与该阻燃压敏粘合剂本身在成膜过程中的融合性更均匀，使相同量的阻燃剂阻燃效率更高，使得该溶剂型阻燃压敏粘合剂具有高初粘性与高效的阻燃效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例1提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂，该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合剂和有机阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混组成；

其中，所述的有机阻燃剂采用有机磷系阻燃剂；可采用磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸二苯基2-乙基己酯中的任一种或任意几种。

所述的溶剂型压敏粘合剂由丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类功能单体、有机溶剂、油溶性引发剂和链转移剂组成，各组分的用量按重量百分比计为：烯酸酯类软单体20～35％、烯酸酯类硬单体5～20％、烯酸酯类功能单体0.5～5％，有机溶剂42～70％，油溶性引发剂0.1～3％，链转移剂0.05～0.5％。

上述溶剂型阻燃压敏粘合剂中，溶剂型压敏粘合剂中所用的各组分具体为：

所用的丙烯酸酯类软单体包括：丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯中的任一种或任意几种(使用任意几种时可以是指任意几种的混合物)。

所用的丙烯酸酯类硬单体包括：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种或任意两种；

所用的丙烯酸酯类功能单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的任一种或任意几种(使用任意几种时可以是指任意几种的混合物)。

所用的有机溶剂包括：乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮中的任一种或任意几种(使用任意几种时可以是指任意几种的混合物)。

所用的油溶性引发剂包括：偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的任一种或任意两种；或者偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的任一种与叔丁基过氧化氢组合使用。

所用的链转移剂主要指十二烷基硫醇。

上述溶剂型阻燃压敏粘合剂的具体制备步骤如下：

制备溶剂型压敏粘合剂：按上述溶剂型压敏粘合剂的配比取各原料，将丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类功能单体、占油溶性引发剂总重量65～70％的油溶性引发剂以及全部的链转移剂混合形成单体混合物，将占所述单体混合物总重量20～30％的单体混合物与占有机溶剂总重量60～70％的有机溶剂加入反应釜，升温至75～80℃反应0.5～2小时，然后滴加剩余的单体混合物，2小时滴完，后将剩余的有机溶剂与剩余的油溶性引发剂混合形成的混合液在0.5小时内缓慢滴入反应釜，保温2～4小时，降温至室温，测得反应产物的黏度为500～1500mpa.s，固含量为35～60％，出料即得到溶剂型压敏粘合剂；

制备溶剂型阻燃压敏粘合剂：将上述制得的溶剂型压敏粘合剂与作为有机阻燃剂的磷系阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混，搅拌均匀后即得到溶剂型阻燃压敏粘合剂。

在本发明实施例的阻燃压敏粘合剂中采用溶剂体系，在该阻燃压敏粘合剂中的阻燃性涂层选择溶剂型涂层，溶剂型涂层的熔融成膜保证了助剂与该溶剂型阻燃压敏粘合剂本身在成膜过程中的融合性更均匀，使相同量的阻燃剂阻燃效率更高，使得该溶剂型阻燃压敏粘合剂具有高初粘性与高效的阻燃效果。

实施例2

本实施例2提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂，该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合剂和有机阻燃剂按10∶1的重量比例共混组成；其中，有机阻燃剂采用磷酸三辛酯；

其中的，溶剂型压敏粘合剂由下表中的各原料组成：

原料(溶剂型压敏粘合剂)	重量百分比(％)
		丙烯酸-2-乙基己酯	20
丙烯酸乙酯	10
		丙烯酸甲酯	14
丙烯酸	1.5
		丙烯酸羟乙酯	2.0

原料(溶剂型压敏粘合剂)	重量百分比(％)
		乙酸乙酯	40
甲苯	10
		过氧化苯甲酰	2.3
十二硫醇	0.2

上述溶剂型阻燃压敏粘合剂的制备方法，按下述步骤进行：

制备溶剂型压敏粘合剂：将丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯以及占过氧化苯甲酰总重量65％的过氧化苯甲酰以及全部的十二硫醇混合均匀形成单体混合物，将占所述单体混合物总重量20％的单体混合物，与占甲苯和乙酸乙酯混合形成的混和溶剂总重量60％的混和溶剂一起加入反应釜，升温至75～80℃反应0.5～2小时，然后滴加剩余的单体混合液，2小时滴完，后将剩余的混合溶剂与剩余的过氧化苯甲酰混合形成的混合液在半小时内缓慢滴入反应釜，保温2～4小时，降温至室温，测得反应产物的黏度为500～2000mpa.s，固含量为45～50％，出料即得溶剂型压敏粘合剂；

制备阻燃压敏粘合剂：将上述制得的溶剂型压敏粘合剂与作为有机阻燃剂的磷酸三辛酯以10∶1的重量比例混合后搅拌均匀，即得到溶剂型阻燃压敏粘合剂。

实施例3

本实施例3提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂，该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合剂和有机阻燃剂按10∶0.6的重量比例共混组成；其中，有机阻燃剂采用磷酸三甲酯；

其中的，溶剂型压敏粘合剂由下表中的各原料组成：

原料(溶剂型压敏粘合剂)	重量百分比(％)
		丙烯酸丁酯	35
甲基丙烯酸甲酯	9
		甲基丙烯酸	1.5
丙烯酸羟乙酯	2.0
		乙酸乙酯	45
二甲苯	5
		偶氮二乙丁腈	2.2
十二硫醇	0.3

上述溶剂型阻燃压敏粘合剂的制备方法，按下述步骤进行：

制备溶剂型压敏粘合剂：将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯以及占偶氮二乙丁腈总重量68％的偶氮二乙丁腈以及全部的十二硫醇混合均匀得到单体混合物，将占所述单体混合物总重量25％的单体混合物，与占二甲苯和乙酸乙酯混合形成的混合溶剂总重量65％的混合溶剂一起加入反应釜，升温至75～80℃反应0.5～2小时，然后滴加剩余的单体混合液，2小时滴完，将剩余的混合溶剂与剩余的过氧化苯甲酰混合形成的混合液在半小时内缓慢滴入反应釜，保温2～4小时，降温至室温，测得反应产物的黏度为500～2000mpa.s，固含量为45～50％，出料即制得溶剂型压敏粘合剂；

制备阻燃压敏粘合剂：将上述制备的溶剂型压敏粘合剂与作为有机阻燃剂的磷酸三苯酯按10∶0.6的重量比例均匀混合，即得到溶剂型阻燃压敏粘合剂。

实施例4

本实施例4提供一种溶剂型阻燃压敏粘合剂，该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合利和有机阻燃剂按10∶2的重量比例共混组成；其中，有机阻燃剂采用磷酸二苯基2-乙基己酯；

其中的，溶剂型压敏粘合剂由下表中的各原料组成：

原料(溶剂型压敏粘合剂)	重量百分比(％)
		丙烯酸-2-乙基己酯	25
丙烯酸甲酯	19
		甲基丙烯酸	1.5
丙烯酸羟乙酯	2.0
		乙酸乙酯	45
丁酮	5
		偶氮二乙丁腈和叔丁基过氧化氢	2.2
十二硫醇	0.3

上述溶剂型阻燃压敏粘合剂的制备方法，按下述步骤进行：

制备溶剂型压敏粘合剂：将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯以及占叔丁基过氧化氢总重量70％的叔丁基过氧化氢以及全部的十二硫醇混合均匀形成单体混合物，将占所述单体混合物总重量30％的单体混合物，与占丁酮与乙酸乙酯混合形成的混和溶剂总重量70％的混合溶剂一起加入到反应釜中，升温至75～80℃反应0.5～2小时，滴加剩余的单体混合液，2小时滴完，将剩余的混合溶剂与剩余的过氧化苯甲酰混合形成的混合液在半小时内缓慢滴入反应釜，保温2～4小时，降温至室温，测得反应产物黏度为500～2000mpa.s，固含量为45～50％，出料即制得溶剂型压敏粘合剂；

制备阻燃压敏粘合剂：将上述制得的溶剂型压敏粘合剂与作为有机阻燃剂的磷酸二苯基2-乙基己酯以10∶2的重量比例均匀混合，即制得溶剂型阻燃压敏粘合剂。

可以知道，上述各实施例中的有机阻燃剂还可采用磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三(2-氯乙基)酯中的任一种。

综上所述，本发明实施例中在阻燃压敏粘合剂中采用溶剂体系，在该阻燃压敏粘合剂中的阻燃性涂层选择溶剂型涂层，溶剂型涂层的熔融成膜保证了助剂与该阻燃压敏粘合剂本身在成膜过程中的融合性更均匀，使相同量的阻燃剂阻燃效率更高，使得该溶剂型阻燃压敏粘合剂具有高初粘性与高效的阻燃效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，该阻燃压敏粘合剂由溶剂型压敏粘合剂和有机阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混组成；

其中，所述有机阻燃剂采用磷系阻燃剂；

所述溶剂型压敏粘合剂由下述各组分按重量百分比组成：烯酸酯类软单体20～35％、烯酸酯类硬单体5～20％、烯酸酯类功能单体0.5～5％、有机溶剂42～70％、油溶性引发剂0.1～3％、链转移剂0.05～0.5％。

2.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述磷系阻燃剂包括：

磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三酯、磷酸二苯基2-乙基己酯中的任一种或任意几种。

3.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述溶剂型压敏粘合剂所用的丙烯酸酯类软单体包括：

丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯中的任一种或任意几种。

4.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述溶剂型压敏粘合剂所用的丙烯酸酯类硬单体包括：

丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种或任意两种。

5.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述溶剂型压敏粘合剂所用的丙烯酸酯类功能单体包括：

丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的任一种或任意几种。

6.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述溶剂型压敏粘合剂所用的有机溶剂包括：

乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮中的任一种或任意几种。

7.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述溶剂型压敏粘合剂所用的油溶性引发剂包括：

偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的任一种或任意两种；或者偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的任一种与叔丁基过氧化氢。

8.如权利要求1所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂，其特征在于，所述溶剂型压敏粘合剂所用的链转移剂采用十二烷基硫醇。

9.一种溶剂型阻燃压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：

制备溶剂型压敏粘合剂：

按上述权利要求1的配比取制备溶剂型压敏粘合剂的各组分；

将配方中的丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类功能单体、占油溶性引发剂总重量65～70％的油溶性引发剂以及全部的链转移剂混合得到单体混合液，将占所述单体混合液总重量20～30％的单体混合液和占有机溶剂总重量60～70％的有机溶剂加入反应釜，升温至75～80℃反应0.5～2小时，滴加剩余的所述单体混合液，2小时滴完，将剩余的有机溶剂与剩余的油溶性引发剂混合形成的混合液在0.5小时内缓慢滴入反应釜，保温2～4小时，降温至室温，测得反应产物的黏度为500～1500mpa.s，固含量为35～60％，出料即制得溶剂型压敏粘合剂；

制备阻燃压敏粘合剂：将制得的所述溶剂型压敏粘合剂与作为有机阻燃剂的磷系阻燃剂按10∶0.5～2.0的重量比例共混，搅拌均匀后，即得到溶剂型阻燃压敏粘合剂。

10.如权利要求9所述的溶剂型阻燃压敏粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备阻燃压敏粘合剂步骤中所用的磷系阻燃剂包括：

磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三酯、磷酸二苯基2-乙基己酯中的任一种或任意几种的组合。