CN101781207B - 山梨酸正丁酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种山梨酸正丁酯的制备方法，将山梨酸与正丁酯反应，反应以甲苯为带水剂、以对甲基苯磺酸为催化剂，反应在37.3kpa～61.3kpa负压下进行，制得山梨酸正丁酯。本发明利用带水剂甲苯与水形成共沸物，在酯化温度下及时带走反应生成的水，大大提高了酯化反应速率，缩短了酯化反应的时间。为减少聚合现象，本发明选择在负压条件下带水，大量制备山梨酸正丁酯，从而能够降低成本，提高产率。经过实验发现，在负压条件下山梨酸正丁酯的产率得到了大幅度的提升。
Description
技术领域：
本发明涉及一种山梨酸正丁酯的制备方法。
背景技术：
山梨酸正丁酯是一种重要的化学合成中间体，被广泛用作食品添加剂，保鲜膜添加剂，还用于农业和畜牧业，最近用于香料叶醇的合成，叶醇是一种附加值较高的香料。
山梨酸正丁酯的制备可采用山梨酸酯化法和山梨酰氯醇化法等，其中山梨酸酯化法因原料易得，对设备要求不高，工艺流程简便，易于工业化生产而倍受重视，其关键在于催化剂和反应条件的选择。
传统的山梨酸正丁酯的制备是在常压条件下，由于山梨酸及山梨酸正丁酯中含有双键在高温下容易聚合。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种成本低、收率高的山梨酸正丁酯的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种山梨酸正丁酯的制备方法，其特征是：将山梨酸与正丁醇反应，反应以甲苯为带水剂、以对甲基苯磺酸为催化剂，反应在37.3kpa~61.3kpa负压下进行，制得山梨酸正丁酯。
山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为1：1.0～1：2.5。
山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为1：1.1～1：1.5。
本发明利用带水剂甲苯与水形成共沸物，在酯化温度下及时带走反应生成的水，大大提高了酯化反应速率，缩短了酯化反应的时间。选择适当的带水剂对于提高产物的收率具有重要的作用；选择合适的催化剂对于加快反应速率具有重要的意义；而寻求合适的压力，摩尔比对于节能减排，发展低碳经济，降低成本具有重大的影响。
为减少聚合现象，本发明选择在负压条件下带水，大量制备山梨酸正丁酯，从而能够降低成本，提高产率。经过实验发现，在负压条件下山梨酸正丁酯的产率得到了大幅度的提升。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
取56g山梨酸（约0.5mol）和55.5g正丁醇（约0.75mol）混合，加入1.2g对甲基苯磺酸，120g甲苯，在分水装置下反应。测得在不同的压力下，反应收率及纯度如下表所示：
由此可见，反应在37.3kpa~61.3kpa负压下收率最高。
取56g山梨酸（约0.5mol），加入1.2g对甲基苯磺酸，120g甲苯，在分水装置中，61.3kpa负压下反应，测得在不同的摩尔比下，反应收率以及纯度如下表所示：
| 正丁醇质量／g | 摩尔比 | 收率／﹪ | 纯度／﹪ |
| 40.7 | 1：1.1 | 95.8 | 99.2 |
| 44.4 | 1：1.2 | 96.1 | 99.2 |
| 48.1 | 1：1.3 | 96.4 | 99.2 |
| 51.8 | 1：1.4 | 96.8 | 99.2 |
| 55.5 | 1：1.5 | 96.9 | 99.2 |
| 74.0 | 1:2.0 | 96.8 | 99.2 |
| 111.0 | 1:2.5 | 96.5 | 99.2 |
由此可见，反应摩尔比在1:1.1～1：1.5范围内收率最高。
Claims (1)
1.一种山梨酸正丁酯的制备方法，其特征是：将山梨酸与正丁醇反应，反应以甲苯为带水剂、以对甲基苯磺酸为催化剂，反应在37.3kpa~61.3kpa负压下进行，制得山梨酸正丁酯；山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为1：1.0～1：2.5。
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| 鲁金梁.山梨酸正丁酯的合成研究.《江西化工》.2007,(第2期),53-54. * |
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