CN101781138A - 用糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥的方法，该方法以糖蜜酒精废醪液为原料，将废醪液通入离子交换柱中，以改型的天然沸石作为钾离子的选择性吸附剂进行吸附，然后用硫酸铵、硝酸铵或氯化铵热溶液作为洗脱剂进行洗脱，得到含有硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵的含氮富钾液，再将含氮富钾液经多效真空蒸发浓缩、结晶、干燥、粉碎而得到硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥，本发明方法工艺过程简单，易于实现工业化生产，生产中使用的原料易得，具有显著的经济效益。
Description
技术领域：
本发明属于轻化工技术领域，具体是一种用糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥的方法。
背景技术：
氮钾二元复混肥，如硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵等，广泛用于多种农作物，对不缺少磷的作物可以直接施用，也可和磷肥配合成混合氮磷钾三元复合肥。我国是一个严重短缺钾肥的国家，国内生产的钾肥不能满足农业生产的需要，一部分需要从国外进口。
发明内容：
本发明的目的是提供一种用糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥的方法，本方法是从糖蜜酒精生产的废醪液中经过吸附、洗脱、多效蒸发浓缩等工艺，制备农用氮钾二元化成复混肥，与现有的方法在原料的选取上具有显著的不同。另外，经提钾处理后的废醪液对动物轻泻作用的不利影响被消除，经过蒸发、浓缩、干燥以后可以制成动物饲料，提高了废醪液的利用价值；从糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥在一定程度上缓解了我国农用钾肥严重不足的现状，具有较好的社会效益、经济效益和生态效益。
本发明通过以下技术方案实现：
用糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥的方法，该方法以糖蜜酒精废醪液为原料，将废醪液通入离子交换柱中，以改型的天然沸石作为钾离子的选择性吸附剂进行吸附，然后用硫酸铵、硝酸铵或氯化铵热溶液作为洗脱剂进行洗脱，得到含有硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵的含氮富钾液，再将含氮富钾液经多效真空蒸发浓缩、结晶、干燥、粉碎而得到硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥，其具体步骤如下：
第一步，铵型沸石的制备
取天然沸石过筛，取筛上部分，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸后，用水洗涤，再用饱和的硫酸铵或硝酸铵或氯化铵溶液煮沸后，用水洗涤，制得铵型沸石，将该铵型沸石装入不锈钢离子交换柱中，备用；
第二步，含氮富钾液的制备
将糖蜜酒精废醪液冷却沉降以后取上层液通入装有改型的天然沸石的离子交换柱中，在离子交换柱中温度为10～50℃的状况下，对废醪液中的钾离子进行吸附，吸附完成后用硫酸铵或硝酸铵或氯化铵的热溶液作为洗脱剂进行保温洗脱，得到含有硫酸铵和硫酸钾、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵的含氮富钾液，同时沸石得以再生，洗脱完成后用水顶出柱中的洗脱液；
第三步，制备成品二元复混肥
将所得的含氮富钾液经多效真空蒸发浓缩、结晶、干燥而得到硫酸钾和硫酸铵二元复混肥，或硝酸钾和硝酸铵二元复混肥，或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥；同时将第二步中洗脱完成后的顶水与在本步骤中多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水，均作为溶剂用于下一轮循环洗脱剂的配制，实现循环利用。
本发明与现有技术相比有如下的有益效果：
本发明中得到的产品氮钾二元复混肥达到复合肥料国家标准GB15063-2001中高浓度标准要求，总养分含量大于40％，能够满足农业使用的目的；本发明中经过对天然沸石的改型处理后，使沸石的吸钾量达到30g/L以上；由于本发明离子交换柱中使用的沸石在吸附钾离子之前就改进为铵型沸石，而在对离子交换柱中的铵型沸石上吸附的钾离子进行洗脱时所使用的洗脱剂为含有铵离子的盐类，因此可以实现洗脱和再生在同一过程中完成，不需要单独的再生过程，易于工业化实现，采用多效蒸发***节约能源。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
如图1中表示，糖蜜酒精废醪液经过冷却沉降以后，取一定量的上层液以一定的速率通入经过改型的天然沸石离子交换柱、即铵型沸石吸附柱中对钾离子进行吸附。当吸附工艺完成后，用上一循环产生的顶水和工业或农用硫酸铵、硝酸铵或氯化铵配制成洗脱剂对吸附在离子交换柱上的钾离子进行洗脱，同时使离子交换柱得以再生。得到的洗脱液即为含氮富钾液，经多效蒸发、浓缩、结晶、干燥和粉碎后得到氮钾二元复混肥。具体实施例如下：
实施例一硫酸钾和硫酸铵氮钾二元复混肥的制取
1.沸石的改型处理
称取10000克过20～30目筛的天然沸石，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸处理2小时后，用水洗涤，再用饱和的硫酸铵溶液进行同样的处理，得到改型的铵型天然沸石，将沸石装入Φ50×3000mm带夹套的不锈钢离子交换柱中，装量约为4.5升，备用。
2.制备含氮富钾液
向上述的离子交换柱中自下而上以2SV的流速通入废醪液14升进行吸附，吸附温度为20℃，吸附完成后将离子交换柱中的废醪液全部由下端排出，吸附前后的含钾量、吸附和洗脱指标和复混肥成分见表一中数据。用上一循环产生的顶水、多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水与工业硫酸铵配制成洗脱剂，本实施例中第一次洗脱时使用水与工业硫酸铵配制成洗脱剂，进入循环工序以后就可以用上一循环产生的钾母液和顶水来配制洗脱剂；调整洗脱剂中铵离子的摩尔数为离子交换柱中吸附钾离子摩尔数的1倍，90℃的洗脱剂以2SV的流速自上而下洗脱离子交换柱中吸附的钾离子，洗脱剂的用量为2000ml，洗脱柱温保持90℃，当得到含氮富钾液2000ml后停止洗脱，再加顶水500ml并收集顶水液500ml，含氮富钾液的制备过程完成。
上述的“SV”是“space”和“velocity”两个单词首个字母的缩写形式，意思是空间速度，即每小时通过交换柱的废醪液相当于柱中沸石体积的倍数，如本实施例中的2SV是指每小时通过4.5升沸石的废醪液的体积约为4.5×2升，即每小时通过9升废醪液。
3.制备成品硫酸钾和硫酸铵氮钾二元化成复混肥
将上述过程中得到的2000ml含氮富钾液经100℃真空蒸发、浓缩、结晶、干燥和粉碎得到348.3克复混肥，成分分析表明，该复混肥中总氮和氧化钾的含量之和为46.5％，达到复合肥料国家标准GB15063-2001中高浓度标准要求：总养分含量大于40％。
表一 物料表
实施例二 硝酸钾和硝酸铵氮钾二元化成复混肥的制取
1.沸石的改型处理
称取10000克过30～40目筛的天然沸石，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸处理2小时后，用水洗涤，再用饱和的硝酸铵溶液进行同样的处理，得到改型的铵型天然沸石，将沸石装入Φ50×3000mm带夹套的不锈钢离子交换柱中，装量约为4.5升，备用。
2.制备含氮富钾液
向上述的离子交换柱中自下而上以3SV的流速通入废醪液16升进行吸附，吸附温度为30℃，吸附完成后将离子交换柱中的废醪液全部由下端排出，吸附前后的含钾量、吸附和洗脱指标及复混肥成分见表二中数据。用上一循环产生的顶水、多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水与农用硝酸铵配制成洗脱剂，调整洗脱剂中铵离子的摩尔数为离子交换柱中吸附钾离子摩尔数的2倍，80℃的洗脱剂以3.5SV的流速自上而下洗脱离子交换柱中吸附的钾离子，洗脱剂的用量为2000ml，洗脱柱温保持80℃，当得到含氮富钾液2000ml后停止洗脱，再加顶水500ml并收集顶水液500ml，含氮富钾液的制备过程完成。
3.制备成品硝酸钾和硝酸铵氮钾二元化成复混肥
将上述过程中得到的2000ml含氮富钾液经80℃真空蒸发、浓缩、结晶、干燥和粉碎得到477.4克复混肥，成分分析表明，该复混肥中总氮和氧化钾的含量之和为53.6％，达到复合肥料国家标准GB15063-2001中高浓度标准要求：总养分含量大于40％。
表二 物料表
实施例三 氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥的制取
1.沸石的改型处理
称取10000克过30～40目筛的天然沸石，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸处理2小时后，用水洗涤，再用饱和的氯化铵溶液进行同样的处理，得到改型的铵型天然沸石，将沸石装入Φ50×3000mm带夹套的不锈钢离子交换柱中，装量约为4.5升，备用。
2.制备含氮富钾液
向上述的离子交换柱中自下而上以1SV的流速通入废醪液15升进行吸附，吸附温度为30℃，吸附完成后将离子交换柱中的废醪液全部由下端排出，吸附前后的含钾量、吸附和洗脱指标及复混肥成分见表三中数据。用上一循环产生的顶水、多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水与工业氯化铵配制成洗脱剂，调整洗脱剂中铵离子的摩尔数为离子交换柱中吸附钾离子摩尔数的1.5倍，80℃的洗脱剂以3.5SV的流速自上而下洗脱离子交换柱中吸附的钾离子，洗脱剂的用量为2000ml，洗脱柱温保持80℃，当得到含氮富钾液2000ml后停止洗脱，再加顶水500ml并收集顶水液500ml，含氮富钾液的制备过程完成。
3.制备成品氯化钾和氯化铵氮钾二元化成复混肥
将上述过程中得到的2000ml含氮富钾液经120℃真空蒸发、浓缩、结晶、干燥和粉碎得到358.6克复混肥，成分分析表明，该复混肥中总氮和氧化钾的含量之和为50.0％，达到复合肥料国家标准GB15063-2001中高浓度标准要求：总养分含量大于40％。
表三 物料表
Claims (3)
1.用糖蜜酒精废醪液制取氮钾二元复混肥的方法，其特征在于以糖蜜酒精废醪液为原料，将废醪液通入离子交换柱中，以改型的天然沸石作为钾离子的选择性吸附剂进行吸附，然后用硫酸铵、硝酸铵或氯化铵热溶液作为洗脱剂进行洗脱，得到含有硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵的含氮富钾液，再将含氮富钾液经多效真空蒸发浓缩、结晶、干燥、粉碎而得到硫酸钾和硫酸铵、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥，具体步骤如下：
第一步，铵型沸石的制备
取天然沸石过筛，取筛上部分，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸后，用水洗涤，再用饱和的硫酸铵或硝酸铵或氯化铵溶液煮沸后，用水洗涤，制得铵型沸石，将该铵型沸石装入不锈钢离子交换柱中，备用；
第二步，含氮富钾液的制备
将糖蜜酒精废醪液冷却沉降以后取上层液通入装有改型的天然沸石的离子交换柱中，在离子交换柱中温度为10～50℃的状况下，对废醪液中的钾离子进行吸附，吸附完成后用硫酸铵或硝酸铵或氯化铵的热溶液作为洗脱剂进行保温洗脱，得到含有硫酸铵和硫酸钾、硝酸钾和硝酸铵或氯化钾和氯化铵的含氮富钾液，同时沸石得以再生，洗脱完成后用水顶出柱中的洗脱液；
第三步，制备成品二元复混肥
将所得的含氮富钾液经多效真空蒸发浓缩、结晶、干燥而得到硫酸钾和硫酸铵二元复混肥，或硝酸钾和硝酸铵二元复混肥，或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥；同时将第二步中洗脱完成后的顶水与在本步骤中在多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水，作为溶剂用于下一轮循环洗脱剂的配制，实现循环利用。
2.根据权利要求1所述的用糖蜜酒精废醪液制取钾肥的方法，其特征在于具体步骤如下：
第一步，铵型沸石的制备
取天然沸石过10～60目筛，取筛上部分，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸1～3小时后，用水洗涤，再用饱和的硫酸铵或硝酸铵或氯化铵溶液煮沸1～3小时后，用水洗涤，制得铵型沸石，将该铵型沸石装入Φ50×3000mm带夹套的不锈钢离子交换柱中备用，并使干沸石的质量与废醪液的体积之比在1∶1～5克/毫升之间；
第二步，含氮富钾液的制备
将糖蜜酒精废醪液经过冷却至常温并且沉降以后，取12-16升上层液自下而上或自上而下以0.5～6SV的流速通入装有铵型沸石的离子交换柱中进行第一次吸附，吸附温度为10～50℃，吸附完成后将离子交换柱中的废醪液全部由下端排出；然后取硫酸铵或硝酸铵或氯化铵溶于1500-2500ml水中配制成洗脱剂，调整洗脱剂中铵离子的摩尔数为选择性吸附柱中吸附钾离子摩尔数的1～3倍，将该洗脱剂加热到40～90℃，得到洗脱剂热溶液；将洗脱剂热溶液以0.5～10SV的流速自上而下对离子交换柱中吸附的钾离子进行洗脱，同时在夹套中通热水，使离子交换柱在洗脱过程中的温度保持在40～90℃，当得到含氮富钾液1500-2500ml后停止洗脱，再加顶水400-600ml并收集顶水液400-600ml，含氮富钾液的制备过程完成，同时离子交换柱中的沸石得以再生；
第三步，制备成品二元复混肥
将第二步得到的2000ml含氮富钾液经80～120℃真空蒸发、浓缩、结晶、干燥和粉碎后得到硫酸钾和硫酸铵二元复混肥，或硝酸钾和硝酸铵二元复混肥，或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥；同时将第二步中洗脱完成后的顶水与在本步骤中在多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水，作为溶剂用于下一轮循环洗脱剂的配制，实现循环利用。
3.根据权利要求2所述的用糖蜜酒精废醪液制取钾肥的方法，其特征在于具体步骤如下：
第一步，铵型沸石的制备
取天然沸石过20～30目筛，取筛上部分，经过水洗后用饱和的氯化钠溶液煮沸2小时后，用水洗涤，再用饱和的硫酸铵或硝酸铵或氯化铵溶液煮沸2小时后，用水洗涤，制得铵型沸石，将该铵型沸石装入Φ50×3000mm带夹套的不锈钢离子交换柱中，装量为4.5升，备用；
第二步，含氮富钾液的制备
将钾含量为11.5～11.7克/升的糖蜜酒精废醪液经过冷却至常温并且沉降以后，取14升上层液自下而上或自上而下以1～3SV的流速通入装有铵型沸石的离子交换柱中进行第一次吸附，吸附温度为20℃，吸附完成后将离子交换柱中的废醪液全部由下端排出；然后取硫酸铵或硝酸铵或氯化铵溶于2000ml水中配制成洗脱剂，其中硫酸铵、硝酸铵或氯化铵在洗脱剂中百分比的浓度控制在10～30％，将该洗脱剂加热到90℃，得到洗脱剂热溶液；将洗脱剂热溶液自上而下对离子交换柱中吸附的钾离子进行洗脱，同时在夹套中通热水，使离子交换柱在洗脱过程中的温度保持在90℃，当得到含氮富钾液2000ml后停止洗脱，再加顶水500ml并收集顶水液500ml，含氮富钾液的制备过程完成，同时离子交换柱中的沸石得以再生；
第三步，制备成品二元复混肥
将第二步得到的2000ml含氮富钾液经100℃真空蒸发、浓缩、结晶、干燥和粉碎后得到总氮和氧化钾的含量之和为45％以上的硫酸钾和硫酸铵二元复混肥，或硝酸钾和硝酸铵二元复混肥，或氯化钾和氯化铵氮钾二元复混肥；同时将第二步中洗脱完成后的顶水与在本步骤中在多效真空蒸发浓缩时产生的冷凝水，作为溶剂用于下一轮循环洗脱剂的配制，实现循环利用。
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