CN106174381A - 一种香辛料芳香精油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香辛料芳香精油的制备方法，包括：S1：将香辛料进行粉碎得到香辛料粉末，再将所述香辛料粉末投入密封压力罐中，并向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态；S2：将经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末加热蒸馏，收集精油蒸气并冷凝，得到香辛料含水精油；S3：将所述香辛料含水精油进行分离、干燥、过滤，得到香辛料芳香精油。本发明还公开了通过上述制备方法制得的香辛料芳香精油。本发明提供的香辛料芳香精油的制备方法操作简单、节能环保，提取时间大幅缩短，精油得率提高，且避免了破坏香料。
Description
技术领域
本发明涉及食品工业技术领域，尤其涉及一种香辛料芳香精油及其制备方法。
背景技术
香辛料是利用植物的种子、花蕾、叶茎、花蕾、根块等，或其提取物，具有刺激性香味，赋予食物以风味，增进食欲，帮助消化和吸收的作用。香辛料含有挥发油(精油)、辣味成分及有机酸、纤维、淀粉粒、树脂、粘液物质、胶质等成分，其大部分香气来自蒸馏后的精油。香辛料广泛应用于烹饪食品和食品工业中，主要起调香、调味、调色等作用。其中孜然(学名：Cuminum cyminum L.)，又名：枯茗、孜然芹，在南疆则被称为小茴香。属伞形目，伞形科一年生或二年生草本，全株(除果实外)光滑无毛。孜然主要分布于印度、伊朗、土尔其、埃及、中国和中亚地区，孜然为调味品之王，适宜肉类烹调，也可以作为香料使用。孜然还具有一定的抑制脂质过氧化的作用，对食品具有防腐作用，可用于食品防腐。孜然的果实可入药，具有醒脑通脉、降火平肝等功效，能祛寒除湿，理气开胃，祛风止痛。对消化不良、胃寒疼痛、肾虚便频、***均有疗效。
目前香辛料精油的提取方式众多，常见的包括水蒸气蒸馏、溶剂浸提、超临界CO2萃取、亚临界萃取、超声波萃取等。其中由于水蒸气蒸馏法具有设备简单、操作简单、容易实现等优点，最广泛应用于香辛料的精油提取；但是采用水蒸气蒸馏法，温度过高容易破坏香料、时间较长、精油得率偏低；其他常见的方法的缺点在于：溶剂浸提杂质过多，香气不纯；超临界CO2萃取设备成本高，对于小型企业难以承受；亚临界萃取容易把蜡质等萃取出来，使用起来不方便；超声波萃取需要使用有机溶剂，同样杂质过多。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简单、节能环保的香辛料芳香精油的制备方法，提取时间大幅缩短，精油得率提高，且避免了破坏香料。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明公开了一种香辛料芳香精油的制备方法，包括以下步骤：
S1：将香辛料进行粉碎得到香辛料粉末，再将所述香辛料粉末投入密封压力罐中，并向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态；
S2：将经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末加热蒸馏，收集精油蒸气并冷凝，得到香辛料含水精油；
S3：将所述香辛料含水精油进行分离、干燥、过滤，得到香辛料芳香精油。
优选地，步骤S2中具体包括：采用远红外对经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末进行加热蒸馏。
优选地，采用远红外进行加热蒸馏的温度为105～115℃，时间为10～30min。
优选地，步骤S3中的分离步骤具体为：将所述香辛料含水精油在转速为3000～6000rpm下离心分离3～5min；干燥步骤具体为：向经过分离的所述香辛料含水精油中加入无水亚硫酸钠，置于0～10℃的环境中密封干燥8～24h。
优选地，步骤S1中具体包括：将香辛料进行粉碎得到粒度为80～120目的所述香辛料粉末。
优选地，步骤S1中向所述密封压力罐中通入的所述水蒸汽的温度为100～160℃，蒸气压的预定临界值为0.2～0.6MPa，平衡步骤的预定时间为0.5～6min。
优选地，步骤S1中瞬时泄压后的真空状态为1～10KPa。
优选地，步骤S1还包括：将向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态的步骤重复至少一次，优选为重复两次。
优选地，所述香辛料为孜然、花椒、八角、茴香、肉桂、生姜、葛缕子、沙姜、茴香、豆蔻、胡椒、姜黄或丁香。
本发明还公开了一种通过上述的制备方法制得的香辛料芳香精油。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的香辛料芳香精油的制备方法，全程属于无溶剂提取过程，不仅具有与传统水蒸气蒸馏法相同的设备简单、操作简单、容易实现等优点，而且本发明中将香辛料粉末置于高温、高压的环境中，细胞被过热水蒸汽润胀，孔隙中充满蒸汽，当瞬间解除高压时，香辛料细胞孔隙中的过热液体迅速气化，体积急剧膨胀而使细胞“***”，温度也随着瞬间降低至常温或者更低，细胞内精油溶出，与水蒸汽形成微乳液，避免了热降解过程发生，从而避免了制得的香辛料芳香精油中不耐热成分被分解破坏；且同时所得精油含量比水蒸气蒸馏法高出20％以上，精油的成分更丰富且精油特征成分含量更高，提取时间大幅缩短，效率得到提高且节能环保；通过该制备方法制得的香辛料芳香精油可应用于食品或药用领域。
在进一步的方案中，将经过水蒸汽处理过的香辛料粉末采用远红外加热蒸馏，利用电磁辐射热传原理，以直接方式传热而达到加热干燥物体的目的，从而避免加热传媒体导致的能量损失，同时红外线有产生容易、可控性良好等特点，且水是很好的红外传热介质，使得本制备方法具有加热迅速、干燥时间短、生产力提高、产品品质改进及设备空间节省等优点。
在更进一步的方案中，本发明的香辛料芳香精油的制备方法可以通用于精油含量相对较高的香辛料，如孜然、花椒、八角、茴香、肉桂、生姜、葛缕子、沙姜、茴香、豆蔻、胡椒、姜黄、丁香等，适用范围广泛。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明的优选实施例中公开了一种香辛料芳香精油的制备方法，包括以下步骤：
S1：将香辛料进行粉碎得到香辛料粉末，再将所述香辛料粉末投入密封压力罐中，并向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态；
S2：将经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末加热蒸馏，收集精油蒸气并冷凝，得到香辛料含水精油；
S3：将所述香辛料含水精油进行分离、干燥、过滤，得到香辛料芳香精油。
在进一步的实施例中，步骤S2中具体包括：采用远红外对经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末进行加热蒸馏。
在进一步的实施例中，采用远红外进行加热蒸馏的温度为105～115℃，时间为10～30min。
在进一步的实施例中，步骤S3中的分离步骤具体为：将所述香辛料含水精油在转速为3000～6000rpm下离心分离3～5min；干燥步骤具体为：向经过分离的所述香辛料含水精油中加入无水亚硫酸钠，置于0～10℃的环境中密封干燥8～24h；其中加入的无水亚硫酸钠可以是经过分离的所述香辛料含水精油的质量的1～5％。
在进一步的实施例中，步骤S1中具体包括：将香辛料进行粉碎得到粒度为80～120目的所述香辛料粉末。
在进一步的实施例中，步骤S1中向所述密封压力罐中通入的所述水蒸汽的温度为100～160℃，蒸气压的预定临界值为0.2～0.6MPa，平衡步骤的预定时间为0.5～6min。
在进一步的实施例中，步骤S1中瞬时泄压后的真空状态为1～10KPa。
在进一步的实施例中，步骤S1还包括：将向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态的步骤重复至少一次，优选为重复两次。
在进一步的实施例中，所述香辛料为孜然、花椒、八角、茴香、肉桂、生姜、葛缕子、沙姜、茴香、豆蔻、胡椒、姜黄或丁香。
本发明的优选实施例还公开了一种通过上述制备方法制得的香辛料芳香精油。
下述结合具体实施例对本发明优选实施例中的香辛料芳香精油的制备方法作进一步说明，并结合采用传统水蒸气蒸馏方法的对比例制得香辛料芳香精油作参考比较。
对比例：制备孜然芳香精油A
将孜然粉碎至80～120目的孜然粉末，将孜然粉末加入10倍去离子水进行水蒸气蒸馏5h，收集产生的精油蒸气并冷凝，冷凝液在为6000rpm下离心分离3min，分离出油层，加入适量无水亚硫酸钠，置于4℃环境中密封干燥8h，过滤得孜然芳香精油A，微黄色，得率为2.7％。
实施例1：制备孜然芳香精油B
将孜然粉碎成100目的孜然粉末后投入密封压力罐中，同时向密封压力罐中通入温度为105℃的水蒸汽，使得釜中蒸气压达到0.2MPa后平衡3min，瞬时泄压至6KPa真空状态，重复2次向密封压力罐中通入水蒸汽并在平衡后瞬时泄压至真空状态；
将处理后的孜然粉末利用远红外在110℃下进行加热蒸馏15min，收集产生的精油蒸气并冷凝，得到孜然含水精油；
将孜然含水精油在为4000rpm下离心分离5min，分离出油层，加入适量无水亚硫酸钠，置于4℃环境中密封干燥8h，过滤得孜然芳香精油B，透明无色，得率为3.5％。
实施例2：制备孜然芳香精油C
将孜然粉碎成120目的孜然粉末后投入密封压力罐中，同时向密封压力罐中通入温度为120℃的水蒸汽，使得釜中蒸气压达到0.1MPa后平衡5min，瞬时泄压至5KPa真空状态，重复2次向密封压力罐中通入水蒸汽并在平衡后瞬时泄压至真空状态；
将处理后的孜然粉末利用远红外在112℃下进行加热蒸馏30min，收集产生的精油蒸气并冷凝，得到孜然含水精油；
将孜然含水精油在为4500rpm下离心分离3min，分离出油层，加入适量无水亚硫酸钠，置于6℃环境中密封干燥12h，过滤得孜然芳香精油C，透明无色，得率为3.6％。
实施例3：制备孜然芳香精油D
将孜然粉碎成90目的孜然粉末后投入密封压力罐中，同时向密封压力罐中通入温度为150℃的水蒸汽，使得釜中蒸气压达到0.5MPa后平衡1min，瞬时泄压至8KPa真空状态，重复2次向密封压力罐中通入水蒸汽并在平衡后瞬时泄压至真空状态；
将处理后的孜然粉末利用远红外在110℃下进行加热蒸馏30min，收集产生的精油蒸气并冷凝，得到孜然含水精油；
将孜然含水精油在为5500rpm下离心分离3min，分离出油层，加入适量无水亚硫酸钠，置于2℃环境中密封干燥10h，过滤得孜然芳香精油D，透明无色，得率为3.8％。
下述对对比例和实施例1的制备方法制得的孜然芳香精油金进行GC气相色谱-MS质谱对比分析。
对对比例制得的孜然芳香精油A和实施例1制得的孜然芳香精油B的挥发性和半挥发性成分通过气相色谱-质谱进行检测。气相色谱的条件为：色谱柱：Agilent 19091S-105(50.0m×0.2mm×0.33μm)；程序升温：初始温度50℃，2℃/min程序升温至150℃，4℃/min程序升温至270℃，保留10min；进样口温度：250℃；载气为氦气(质量分量)；载气流量：恒定1.0mL/min；分流比：40:1，进样量：0.6uL；采用面积归一法定量。
通过上述气相色谱-质谱检测，检测得到对比例制得的孜然芳香精油A和实施例1制得的孜然芳香精油B的化学成分及其保留时间和相对质量分数如表1和表2所示。
表1对比例制备得到的孜然芳香精油A的成分分析
表2实施例1制备得到的孜然芳香精油B的成分分析
从表1和表2的GC-MS分析结果可以看出，对比例中采用常规的水蒸气蒸馏法制得的孜然芳香精油A中鉴定出的化合物为90种；而实施例1中采用本发明的制备方法制得的孜然芳香精油B中鉴定出102种化合物，比对比例常规的水蒸气蒸馏法中鉴定出的化合物多12种，故采用本发明的制备方法制得的孜然芳香精油的成分更丰富，即本发明的制备方法制得的孜然芳香精油香气更加丰富。其中枯茗醛为孜然的特征香气成分，对比例制得的孜然芳香精油A与实施例1制得到的孜然芳香精油B的主要化合物含量对比如表3。
表3对比例与实施例1制得的孜然芳香精油的特征成分比较
| 成分指标 | 对比例 | 实施例1 |
| β-蒎烯 | 7.000％ | 9.759％ |
| 对孟烯 | 4.177％ | 3.681％ |
| γ-松油烯 | 9.924％ | 13.048％ |
| 枯茗醛 | 26.838％ | 30.01％ |
| 2-蒈烯-10-醛 | 0.693％ | 13.958％ |
| 1-苯基丁醇 | 44.000％ | 21.082％ |
从表3中可看出实施例1制备得到的孜然芳香精油B中的β-蒎烯、γ-松油烯、枯茗醛、2-蒈烯-10-醛含量均高于对比例水蒸气蒸馏法制得的孜然芳香精油A，其中对孟烯作为一种萜烯类，对孜然的特征香气贡献不大，同时，尽管水蒸气蒸馏法中1-苯基丁醇含量远高于本发明方法的，但该成分并非孜然精油中的特征成分，对孜然精油风味贡献小。因此，对比提取率及化学成分，本发明的制备方法制得的孜然芳香精油的得率更高，品质也更优。
综上所述，将对比例和各实施例的制备方法进行比较可以看出：采用对比例制得的孜然芳香精油为微黄色，而本发明的制备方法制得的孜然芳香精油透明无色，成色更佳；本发明优选实施例的制备方法时间大幅缩短，精油得率提高20％以上，成分更加丰富，精油特征成分的含量更高，而且节能环保，并且由于本发明优选实施例采用瞬时减压进行破壁，且采用远红外加热，蒸馏时间短，避免了芳香精油中不耐热成分被分解破坏。
本发明优选实施例的孜然芳香精油还可以适用于精油含量同样相对较高的其他香辛料，如可以通过上述优选实施例的制备方法制得：花椒芳香精油、八角芳香精油、茴香芳香精油、肉桂芳香精油、生姜芳香精油、葛缕子芳香精油、沙姜芳香精油、茴香芳香精油、豆蔻芳香精油、胡椒芳香精油、姜黄芳香精油、丁香芳香精油等。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种香辛料芳香精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将香辛料进行粉碎得到香辛料粉末，再将所述香辛料粉末投入密封压力罐中，并向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态；
S2：将经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末加热蒸馏，收集精油蒸气并冷凝，得到香辛料含水精油；
S3：将所述香辛料含水精油进行分离、干燥、过滤，得到香辛料芳香精油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中具体包括：采用远红外对经过步骤S1处理后的所述香辛料粉末进行加热蒸馏。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，采用远红外进行加热蒸馏的温度为105～115℃，时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中的分离步骤具体为：将所述香辛料含水精油在转速为3000～6000rpm下离心分离3～5min；干燥步骤具体为：向经过分离的所述香辛料含水精油中加入无水亚硫酸钠，置于0～10℃的环境中密封干燥8～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中具体包括：将香辛料进行粉碎得到粒度为80～120目的所述香辛料粉末。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中向所述密封压力罐中通入的所述水蒸汽的温度为100～160℃，蒸气压的预定临界值为0.2～0.6MPa，平衡步骤的预定时间为0.5～6min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中瞬时泄压后的真空状态为1～10KPa。
8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1还包括：将向所述密封压力罐中通入水蒸汽，使得所述密封压力罐中的蒸气压达到预定临界值并平衡预定时间后，瞬时泄压至真空状态的步骤重复至少一次，优选为重复两次。
9.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述香辛料为孜然、花椒、八角、茴香、肉桂、生姜、葛缕子、沙姜、茴香、豆蔻、胡椒、姜黄或丁香。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的香辛料芳香精油。
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