CN101768272B - 一种烷基硅树脂的连续生产***和生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烷基硅树脂的连续生产***和方法,生产***包括反应塔、洗涤塔内分别设置第一往复式振动筛板和第二往复式振动筛板,通过电机和偏心轮的带动振动筛板做往复式运动;管道连接在反应塔与洗涤塔之间,在洗涤塔顶部设自来水输入管道,和在洗涤塔底设水出口,烷基硅醇溶液通过管道进入洗涤塔的塔底,管道连接在洗涤塔与真空蒸馏塔之间;该真空蒸馏塔通过管道与一产品储罐联通。该生产方法包括:配制成烷基氯硅烷反应物溶液和水解液;然后烷基氯硅烷在1~25℃水解,水解后的硅醇溶液从塔顶沉降室分出;再经洗涤塔内洗涤:硅醇溶液经流量计进入洗涤塔底部,流量0.1~1.0m3/h,水经流量计由塔顶送入,流量0.2~5.0m3/h,逆流洗涤至PH=6.5~7;在真空下缩聚,得到烷基硅树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅树脂的生产设备和方法,具体是指以烷基氯硅烷为原料,利用反应塔和洗涤塔连续生产烷基硅树脂的生产***和生产方法。
背景技术
制备烃基硅树脂的方法有两种,一种是以烃基烷氧基硅烷(RSi(OR′)3、R2Si(OR′)2等)经过水解、缩聚生产烃基硅树脂,另一种是以烃基氯硅烷(RSiCl)3、R2SiCl2等)为原料通过水解、缩聚制备烃基硅树脂。第二种生产方法工艺流程短,成本低,被人们广泛采用。根据文献报道,以第二种方法生产烃基硅树脂,大多数采用滴加烃基氯硅烷到反应釜中,进行水解、缩聚反应,间歇式生产烃基硅树脂。如:专利CN101423611A报道,将甲基氯硅烷和苯基氯硅烷单体混合后,滴加到装有水解剂的反应釜中,进行醇解和水解反应,再经过中和、缩聚等过程制备有机硅树脂。这种间歇式生产方法劳动强度大、生产效率低,难以满足高品质、大批量烃基硅树脂的生产要求。也有文献报道烃基硅树脂的连续生产设备,但文献将烃基氯硅烷与水在管道中直接混合,然后再进入串联的反应釜进行水解反应,由于烃基氯硅烷与水反应速度快,在管道中混合经常出现反应物交联,形成凝胶,甚至造成生产过程终止。本发明涉及一种烷基硅树脂的连续生产***和方法,包括反应塔和洗涤塔,烷基氯硅烷混合物溶液经过液体分布器进入反应塔,分散成微米级粒径的液珠,反应塔通过电机带动偏心轮使塔内的筛板振动,使烷基氯硅烷液珠与乙醇溶液快速混合,实现快速反应和分离,能够满足连续、快速生产的需要,生产成本低,得到的烷基硅树脂产品质量稳定。
发明内容
本发明的目的是针对目前烷基硅树脂的生产设备和方法的缺陷,而提出的一种能够连续生产烷基硅树脂的***,该***具有传热速度快、反应物接触面积大、洗涤效率高以及可以连续、稳定生产的优点;
本发明还提供一种应用本发明的生产设备进行连续生产的方法,该方法改变以往通过滴加烷基氯硅烷溶液到水中,在反应釜中进行间歇式生产,而带来的生产效率低、工人劳动强度大的缺陷;以及改变以往直接将水与烷基氯硅烷在管道中混合,再加入到串联反应釜中进行连续生产,产物经常发生交联反应形成凝胶的缺陷;本发明利用反应塔和洗涤塔进行烷基硅树脂连续生产方法具有传热速度快、反应物接触面积大、生产效率高、工人劳动强度低以及产品质量稳定的优点。
本发明的目是通过下述技术方案来实现的:
本发明提供的烷基硅树脂的连续生产装置,包括一储料槽A通过安装计量泵的管道C一端口与一反应塔E塔底连通,一储液槽B通过安装计量泵的管道D与所述的反应塔E的塔顶连通;其特征在于:还包括一液体分布器、洗涤塔L和真空蒸馏塔R;其中,所述的液体分布器W安装在反应塔E的底部内壁上,所述的管道C的另一端口与所述的液体分布器W连通;其中,所述的反应塔E为带有夹套控温装置J,反应塔的固定板I用循环水冷却;并在所述的反应塔E内设置第一往复式振动筛板H,所述的往复式振动筛板H由至少10块筛板圆盘V、1个连接轴U、1个电机F和1个偏心轮G组成,其中,10块筛板圆盘V是以连接轴U为中心,平行套装在连接轴U上,通过电机F和偏心轮G的带动,振动筛板H可以往复式运动;一根安装计量泵的管道C连接在储料槽A与反应塔E塔底之间;
所述的洗涤塔L内设置第二往复式振动筛板O,所述的往复式振动筛板O由至少10块筛板圆盘V、1个连接轴U、1个电机M和1个偏心轮N组成,其中,10块筛板圆盘V是以连接轴U为中心,平行套装在连接轴U上,通过电机M和偏心轮N的带动,振动筛板O可以往复式运动;在所述的洗涤塔L顶部设置带有流量计的管道P,和在洗涤塔L底部设置一水的出口,烷基硅醇溶液通过安装流量计的管道K进入洗涤塔L的塔底,洗涤塔L的塔顶通过安装流量计的管道与真空蒸馏塔R连接;真空蒸馏塔R通过管道与一产品储罐S联通。
在上述的技术方案中,所述的反应塔E高度0.5~1.5米,直径30~50厘米。
在上述的技术方案中,所述的洗涤塔L高度0.5~2米,直径30~50厘米。
在上述的技术方案中,所述的筛板圆盘数量10~50个。
在上述的技术方案中,所述的筛板圆盘之间的间距50毫米,圆盘上的开有孔洞,所述的孔洞直径1~5毫米,圆盘上的开孔率30~50%。
在上述的技术方案中,所述的液体分布器的孔洞直径为40~120微米。
本发明提供的一种有机硅树脂的生产***进行连续生产的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配料
首先配制反应物溶液,按照烷基氯硅烷∶有机溶剂为30∶70~40∶60的重量比配料;将烷基氯硅烷溶于有机溶剂中,配制成烷基氯硅烷反应物溶液,将并配制好的烷基氯硅烷反应物溶液存于储槽A中;
配制水解剂:按照乙醇∶水为60∶40~90∶10的重量比配料;将乙醇溶于水中,配制成水解剂,将并配制好的含水10~40%(质量百分含量)的乙醇溶液作为水解剂存于储槽B;
2)水解
按照烷基氯硅烷反应物溶液∶水解剂为16∶84~33∶67的比例(重量比)配料;
由原料槽A将步骤1)所配制成烷基氯硅烷的溶液通过安装计量泵的管道C从反应塔E的底端送入,流量为0.1~1.0m3/h;同时,由原料槽B将乙醇溶液通过安装计量泵的管道D从反应塔E的顶部送入,流速为0.2~6.0m3/h;并开启在反应塔E内安装的往复式振动筛板,通过振动使所述烷基氯硅烷的溶液与乙醇溶液混合,进行水解反应;其中,反应温度为1~25℃,反应时间为30~120秒,所述烷基氯硅烷水解的产物烷基硅醇溶液从反应塔E顶部分出,水解反应产生的酸水从反应塔E底部排出;
3)洗涤
将步骤2)分离得到的烷基硅醇溶液经过装有流量计的管道K从洗涤塔L的底部进入,流量为0.1~1.0m3/h;洗涤水由洗涤塔L顶部加入,水温为30~50℃,流量为0.2~5.0m3/h,并开启在洗涤塔L内安装的第二往复式振动筛板,通过在电机M带动偏心轮N使筛板O振动,进行逆流洗涤,洗涤后烷基硅醇溶液从洗涤塔L的顶部分出,该烷基硅醇溶液的PH值为6.5~7.0,洗涤产生的酸水从洗涤塔L底部的排出;
4)浓缩
将通过步骤3)洗涤后的烷基硅醇溶液送入真空蒸馏塔R,首先在真空度-0.07~-0.1Mpa,温度40~60℃蒸出有机溶剂,收集到有机溶剂储罐T;
5)缩聚
在蒸馏塔(R)中,烷基硅醇在相对真空度为-0.07~-0.1MPa,缩聚温度为40~70℃,缩聚时间0.5~2小时,蒸出小分子低聚物,用甲苯稀释、过滤,加入0.8%~2%(质量百分含量)催化剂二丁基二月桂酸锡,得到烷基硅树脂产品;
在上述的技术方案中,所述烷基氯硅烷包括:甲基三氯硅烷(MeSiCl3)、二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)、乙基三氯硅烷(EtSiCl3)或二乙基二氯硅烷(Et2SiCl2),或者甲基三氯硅烷和它们之中的至少一种的组合,所述的2种以上组合中的甲基三氯硅烷的质量百分含量不少于60%,其它烷基氯硅烷按照任意配比混合。
在上述的技术方案中,步骤1)中的有机溶剂为:甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
本发明的有益效果是,采用带有往复式振动筛板的反应塔和洗涤塔,可以使反应物之间迅速接触,实现快速反应;烷基氯硅烷溶液经过液体分布器分散成微米级的液珠,进入反应塔,可以增加烷基氯硅烷溶液与乙醇溶液的接触面积,减少烷基硅醇交联反应的发生;反应塔的固定板用水冷却,把产生的热量及时传导出去,避免硅醇过度缩聚而产生凝胶;本发明在低温条件下,在乙醇溶液中进行水解反应,降低了烷基氯硅烷与水反应的活性,能够实现快速、连续、稳定的生产;与常规的间歇式以及其它连续生产方法相比,具有散热速度快、反应物接触面积大、工艺简单、产品质量可靠、工人劳动强度低等优点,合成的烷基硅树脂技术指标稳定的优点。
附图说明
图1是本发明的烃基氯硅烷连续生产的***组成(工艺流程)示意图
图2是本发明的***中的往复式振动筛结构示意图
图3是本发明的***中液体分布器的结构示意图
具体实施方式
实施例1
参考图2,制作本发明的连续生产***中的往复式振动筛板,本实施例的第一往复式振动筛板H和第二往复式振动筛板(O)结构相同,可以由多个筛板圆盘固定在一个连接轴上,连接轴和电机和1个偏心轮连接组成。筛板圆盘由聚四氟乙烯材料制作,其直径分别小于反应塔E或洗涤塔L的内径。多个筛板圆盘数量例如可以为10、20、30、或50个,筛板圆盘上开有圆形孔洞,其中开孔率不小于30%,圆盘孔洞的直径不小于1毫米。第一往复式振动筛板H由10个筛板圆盘套装固定在连接轴U上,所述的筛板圆盘与筛板圆盘之间平行安装,且筛板圆盘之间的间距50毫米,通过电机F和偏心轮G的带动,往复式振动筛板可以往复式运动。第二往复式振动筛板O由10块筛板圆盘V安装在连接轴U上,通过电机M和偏心轮N的带动,振动筛板O做往复式运动;这都是本专业技术人员可以实现的。
参考图1,制作一本发明的烷基硅树脂的连续生产***,该***由反应塔E,储料槽A、储液槽B、洗涤塔L、安装计量泵的管道D、安装流量计的管道K和真空蒸馏塔R等组成;其中,储料槽A通过安装计量泵的管道C与反应塔E塔底连通,储液槽B通过安装计量泵的管道D与反应塔E的塔顶连通。
反应塔E为带有夹套控温装置J,和反应塔E的固定板I用循环水冷却的常规反应塔;在该反应塔E的底部内壁上安装一液体分布器W(如图3所示),该液体分布器W的进样口伸出反应塔E底部,与反应塔E内壁固定在一起,管道C与反应塔E塔底的液体分布器W进样口连通。液体分布器W是市场上购买常规的,其液体分布器W孔洞直径在40~120微米之间的均可以。
并在反应塔E内设置上述第一往复式振动筛板H(如图2所示);烷基氯硅烷的溶液由储料槽A通过安装计量泵的管道C进入反应塔E塔底,乙醇溶液由储料槽B通过安装计量泵的管道D进入反应塔E塔顶,在筛板H振动下发生水解反应,烷基氯硅烷水解物的溶液通过安装流量计的管道K进入洗涤塔;其中,反应塔使用搪瓷材质制作成,例如高0.5米×直径30厘米、高1.0米×直径35厘米或高1.5米×直径50厘米。一液体分布器、洗涤塔(L)和真空蒸馏塔(R);其中,所述的液体分布器(W)安装在反应塔(E)的底部内壁上,所述的管道(C)的另一端口与所述的液体分布器(W)连通;
洗涤塔L内设置第二往复式振动筛板O(如图2所示);以自来水作为洗涤用水,通过安装流量计的管道P进入洗涤塔的塔顶,烷基硅醇溶液由通过安装流量计的管道K进入塔底,塔顶通过安装流量计的管道Q与真空蒸馏塔R连接,烷基硅醇溶液在真空蒸馏塔R内进行减压浓缩和缩聚。在洗涤塔L顶部设置带有流量计的洗涤水输入管道P,和在洗涤塔L底部设置一水的出口,安装流量计的管道K连通在反应塔E上部与洗涤塔L的塔底之间,烷基硅醇溶液通过安装流量计的管道K进入洗涤塔L的塔底,该洗涤塔L的塔顶还安装一根带流量计的管道Q,且管道Q的另一端与所述的真空蒸馏塔R连通;该真空蒸馏塔R通过管道与一产品(烷基硅树脂)储罐S联通。其中,采用搪瓷材质的常规洗涤塔L,例如高度0.5~2米,直径30~50厘米之间的常规洗涤塔均可以。
真空蒸馏塔R使用本化工专业常规的真空蒸馏塔。
管道C为316L不锈钢材质,内径25毫米。管道D为碳钢材质,内径25毫米。管道K为316L材质,内径25毫米。
参考图3制作本发明的连续生产***中的液体分布器W,在安装计量泵的管道C进入反应塔E内的出口安装液体分布器W,液体分布器W的孔洞直径为40~120微米,从安装计量泵的管道C输送来的烷基氯硅烷溶液经过液体分布器后,被分散成100~500微米的液珠;液体分布器W为不锈钢材质,使用本化工专业常规液体分布器。
实施例2
1)反应物配比(重量比)
一甲基三氯硅烷 40
甲苯 60
2)水解剂配比(重量比)
乙醇 90
水 10
首先配制反应物溶液,按照一甲基三氯硅烷∶甲苯为40∶60的重量比配料,配制成一甲基三氯硅烷的甲苯溶液,将存于储槽A中;
配制水解剂:按照乙醇∶水为90∶10的重量比配料;将乙醇溶于水中,配制成水解剂,存于储槽B;
按照一甲基三氯硅烷反应物溶液∶水解剂为16∶84的重量比进行配料;
由原料槽A将步骤1)所配制成一甲基三氯硅烷的甲苯溶液通过安装计量泵的管道C从反应塔E的底端送入,流量为0.1m3/h;同时,由原料槽B将乙醇溶液通过安装计量泵的管道D从反应塔E的顶部送入,流速为0.55m3/h;并开启在反应塔E内安装的往复式振动筛板,通过振动使所述烷基氯硅烷的溶液与乙醇溶液混合,进行水解反应;其中,反应温度为1、10或25℃,反应时间为30、60或120秒,所述烷基氯硅烷水解的产物烷基硅醇溶液从反应塔E顶部分出,水解反应产生的酸水从反应塔E底部排出;
将从反应塔E分离得到的一甲基硅醇溶液经过装有流量计的管道K从洗涤塔L的底部进入,在洗涤水由洗涤塔L顶部加入,水温为30℃,流量为0.55m3/h,并开启在洗涤塔L内安装的往复式振动筛板,通过在电机M带动偏心轮N使筛板O振动,进行逆流洗涤,洗涤后烷基硅醇溶液从洗涤塔L的顶部分出,该烷基硅醇溶液的PH值为6.5,洗涤产生的酸水从洗涤塔L底部的排出;
将上述洗涤后的烷基硅醇溶液送入真空蒸馏塔R,首先在真空度-0.07Mpa,温度40℃蒸出有机溶剂,收集到有机溶剂储罐T;在蒸馏塔R中,烷基硅醇在相对真空度为-0.07MPa,缩聚温度为40℃,缩聚时间0.5小时,蒸出小分子低聚物,用甲苯稀释、过滤,对于稀释、过滤本领域技术人员可以实施的,得到烷基硅树脂。
还包括加入0.8%(质量百分比)催化剂二丁基二月桂酸锡,得到80℃固化的甲基硅树脂产品,可用作透明、耐磨涂料。
实施例3
1)反应物配比(重量比)
一甲基三氯硅烷 12~34
二甲基二氯硅烷 4~32
一乙基三氯硅烷 1~23
乙酸丁酯 55~60
2)水解剂配比(重量比)
乙醇 80
水 20
参考图2,制备烷基硅树脂的连续生产流程同实施例2,将上述烷基氯硅烷和甲苯充分混合后压入原料槽A,乙醇溶液压入另一原料槽B,乙醇溶液通过安装计量泵的管道D由反应塔的塔顶加入,将上述烷基氯硅烷溶液的混合物通过安装计量泵的管道C从反应塔的底部加入,烷基氯硅烷溶液与乙醇溶液的质量比为25∶75;开动反应塔的电机,带动振动筛板H,振动次数30次/分钟,在5℃进行水解反应,反应时间60秒,从塔底放出酸水,从塔顶分出硅醇溶液,在洗涤塔L中洗涤至PH值为7;硅醇溶液在真空蒸馏塔中,在-0.07MPa、50℃、蒸出,在-0.08Mpa、60℃下缩聚1小时,降温,加入甲苯调整粘度,过滤,加入1.5%(质量百分比)催化剂二丁基二月桂酸锡,得到室温固化的烷基硅树脂产品,可以用作建筑物和路桥桥墩的憎水涂料。
实施例4
1)反应物配比(质量比)
一甲基三氯硅烷 11~24
二甲基二氯硅烷 4~22
甲基乙基二氯硅烷 1~13
二甲苯 65~70
2)水解剂配比(质量比)
乙醇 60
水 40
将上述烷基氯硅烷和乙酸丁酯充分混合后压入原料槽A,上述配比的乙醇溶液压入另一原料槽B,乙醇溶液通过装有计量泵的管道由反应塔E的塔顶加入,将上述烷基氯硅烷溶液通过装有计量泵的管道从反应塔E的底部加入,烷基氯硅烷溶液与乙醇溶液的重量比为33∶67,开动反应塔的电机,带动振动筛板H,振动次数40次/分钟,在10℃进行水解反应,反应时间120秒,从塔底放出酸水,从塔顶分出烷基硅醇溶液,在洗涤塔L中洗涤至PH值为7;将上述烷基硅醇溶液通过装有流量计的管道送入真空蒸馏塔R,在-0.1Mpa、60℃蒸出甲苯,然后在-0.1Mpa、70℃下缩聚2小时,降温,加入甲苯调整粘度、过滤,加入2%(质量百分含量)催化剂二丁基二月桂酸锡得到室温固化的烷基硅树脂成品,用作耐高温、绝缘、疏水涂料。
值得注意的是,上文结合实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,但是本领域的技术人员容易想到,在本发明技术方案基础上,可以对本发明的技术方案进行各种变化和修改,但都不脱离本发明所要求保护的权利要求书概括的范。
Claims (10)
1.一种烷基硅树脂的连续生产***,包括一储料槽(A)通过安装计量泵的第一管道(C)的一端口与反应塔(E)塔底连通,一储液槽(B)通过安装计量泵的第二管道(D)与所述的反应塔(E)的塔顶连通,其特征在于:还包括一液体分布器、洗涤塔(L)和真空蒸馏塔(R);其中,所述的液体分布器(W)安装在反应塔(E)的底部内壁上,所述的第一管道(C)的另一端口与所述的液体分布器(W)连通;所述的反应塔(E)为带有夹套控温装置(J),反应塔的固定板(I)用循环水冷却;并在所述的反应塔(E)内设置第一往复式振动筛板(H),所述的第一往复式振动筛板(H)由至少10块筛板圆盘(V)、1个连接轴(U)、1个电机(F)和1个偏心轮(G)组成,其中,至少10块筛板圆盘(V)是以该连接轴(U)为中心,平行套装在该连接轴(U)上,通过电机(F)和偏心轮(G)的带动,第一往复式振动筛板(H)做往复式运动;一根安装流量计的第三管道(K)连接在反应塔(E)与洗涤塔(L)之间;
所述的洗涤塔(L)内设置第二往复式振动筛板(O),所述的第二往复式振动筛板(O)由至少10块筛板圆盘(V)、1个连接轴(U)、1个电机(M)和1个偏心轮(N)组成,其中,至少10块筛板圆盘(V)是以该连接轴(U)为中心,平行套装在该连接轴(U)上,通过电机(M)和偏心轮(N)的带动,第二往复式振动筛板(O)做往复式运动;在所述的洗涤塔(L)顶部设置带有流量计的洗涤水输入管道(P),和在洗涤塔(L)底部设置一水的出口,烷基硅醇溶液通过安装流量计的第三管道(K)进入该洗涤塔(L)的塔底,该洗涤塔(L)的塔顶通过安装流量计的第四管道(Q)与所述的真空蒸馏塔(R)连通;该真空蒸馏塔(R)通过管道与一产品储罐(S)连通。
2.按照权利要求1所述的烷基硅树脂的连续生产***,其特征在于,所述的反应塔(E)高0.5~1.5米,直径30~50厘米。
3.按照权利要求1所述的烷基硅树脂的连续生产***,其特征在于,所述的洗涤塔(L)高度0.5~2米,直径30~50厘米。
4.按照权利要求1所述的烷基硅树脂的连续生产***,其特征在于,所述的筛板圆盘数量为10~50个。
5.按照权利要求1所述的烷基硅树脂的连续生产***,其特征在于,所述的筛板圆盘之间的间距50毫米,圆盘上开有孔洞,所述的孔洞直径为1~5毫米,圆盘上的开孔率为30%~50%。
6.按照权利要求1所述的烷基硅树脂的连续生产***,其特征在于,所述的液体分布器(W)的孔洞直径为40~120微米。
7.一种应用权利要求1所述的烷基硅树脂的连续生产***进行连续生产的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配料
首先配制反应物溶液:按照烷基氯硅烷:有机溶剂为30:70~40:60的质量比配料;将烷基氯硅烷溶于有机溶剂中,配制成烷基氯硅烷反应物溶液,并将配制好的烷基氯硅烷反应物溶液存于储料槽(A)中;
配制水解剂:按照乙醇:水为60:40~90:10的重量比配料;将乙醇溶于水中,配制成水解剂;并将配制好的水解剂存于储液槽(B);
2)水解
按照烷基氯硅烷反应物溶液:水解剂为16:84~33:67的重量比配料;
将步骤1)所配制的烷基氯硅烷反应物溶液由储料槽(A)通过安装计量泵的第一管道(C)从反应塔(E)的底端,经过液体分布器送入,流量为0.1~1.0m3/h;同时,由储液槽(B)将乙醇溶液通过安装计量泵的第二管道(D)从反应塔(E)的顶部送入,流速为0.2~6.0m3/h;并开启反应塔(E)内的第一往复式振动筛板,通过筛板振动使所述烷基氯硅烷的溶液与乙醇溶液混合,进行水解反应;其中,水解反应温度为1~25℃,反应时间为30~120秒,所述烷基氯硅烷水解的产物烷基硅醇溶液从反应塔(E)顶部分出,水解反应产生的酸水从反应塔(E)底部排出;
3)洗涤
将步骤2)分离得到的烷基硅醇溶液经过安装流量计的第三管道(K)从洗涤塔(L)的底部进入,流量为0.1~1.0m3/h;洗涤水由洗涤塔(L)顶部加入,水温为30~50℃,流量为0.2~5.0m3/h,并开启在洗涤塔(L)内安装的第二往复式振动筛板,进行逆流洗涤,洗涤后烷基硅醇溶液从洗涤塔(L)的顶部分出,该烷基硅醇溶液的pH值为6.5~7.0,洗涤产生的酸水从洗涤塔(L)底部排出;
4)浓缩
将通过步骤3)洗涤后的烷基硅醇溶液送入真空蒸馏塔(R),首先在真空度-0.07~-0.1MPa,温度40~60℃蒸出有机溶剂,收集到有机溶剂储罐(T);
5)缩聚
在蒸馏塔(R)中,烷基硅醇在相对真空度为-0.07~-0.1MPa,缩聚温度为40~70℃,缩聚时间0.5~2小时,蒸出小分子低聚物,用甲苯稀释、过滤,得到烷基硅树脂。
8.如权利要求7所述的应用烷基硅树脂的连续生产***进行连续生产的方法,其特征在于,还包括在步骤5)得到的烷基硅树脂中加入质量百分含量为0.8~2%的催化剂二丁基二月桂酸锡,得到在25℃~80℃固化的烷基硅树脂产品。
9.如权利要求7所述的应用烷基硅树脂的连续生产***进行连续生产的方法,其特征在于,所述烷基氯硅烷包括:甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、乙基三氯硅烷或二乙基二氯硅烷,或者甲基三氯硅烷和它们之中的至少一种的组合,所述的2种以上组合中的甲基三氯硅烷的质量百分含量不少于60%,其它烷基氯硅烷按照任意配比混合。
10.如权利要求7所述的应用烷基硅树脂的连续生产***进行连续的生产方法,其特征在于,步骤1)中的有机溶剂为:甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
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CN 200910243951 CN101768272B (zh) | 2009-12-25 | 2009-12-25 | 一种烷基硅树脂的连续生产***和生产方法 |
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