CN101768169B - 用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺。包括以下步骤：a.离心母液经过收集后，用碱调节pH到7.0-8.0，降低温度到0-8摄氏度；b.将调好pH的离心母液进行浓缩，浓缩倍数为10-15倍；c.将浓缩好的料液进行脱色素处理；d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用酰化酶在pH＝7.5-8.5，温度19-28摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；e.将酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到0-8摄氏度，缓慢加入酸进行结晶；f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用水或有机溶媒洗涤后，在40-50摄氏度干燥。
Description
技术领域
本发明属于一种用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺。
背景技术
7-氨基头孢烷酸的英文简称是7-ACA，他是目前国内生产头孢类抗生素的重要中间体。国内一般采用化学法生产7-ACA，也有部分厂家使用酶法来生产7-ACA。酶法生产7-ACA时，将反应料液中的7-ACA结晶出来，使用固液分离设备将结晶进行分离后，剩余的母液中仍然残留有部分产品和没有完反应的反应物，含量大约在800-1000mg/L。这部分残留液如果直接排放，既造成了浪费，又加剧了环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺。
为了达到上述目的采用以下技术方案：
用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：
a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.0-8.0，降低温度到0-8摄氏度；
b.将调好PH的离心母液进行浓缩，浓缩倍数为10-15倍；
c.将浓缩好的料液进行脱色素处理；
d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝7.5-8.5，温度19-28摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；
e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到0-8摄氏度，缓慢加入酸进行结晶；
f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用水或有机溶媒洗涤后，在40-50摄氏度干燥。
步骤a中，所述的碱为氨水。
步骤b中，用于浓缩的设备为膜过滤设备，温度为0-8摄氏度。
步骤c中，所述的脱色素处理为通过活性炭、氧化铝柱或者树脂柱进行脱色素。
使用树脂柱进行脱色素，温度优选为0-8摄氏度。
步骤e中，所述的酸为盐酸、硫酸或有机酸。
所述的酸为盐酸，结晶终点为PH＝3.0-3.5。
步骤f中，所述的有机溶媒为丙酮或甲醇。
采用该工艺可以将离心母液中的7-ACA回收，制成合格的7-ACA，为企业产生巨大的经济效益。通过对母液中的7-ACA进行回收，使排放的污水COD减少，保护了水源和周围环境，产生巨大的社会效益。
具体实施方式
实施例1
用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：
a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.0，降低温度到8摄氏度；
b.将调好PH的离心母液通过膜过滤设备进行浓缩，温度为8摄氏度，浓缩倍数为10倍；
c.将浓缩好的料液通过活性炭进行脱色素处理；
d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝7.5，温度19摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；
e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到8摄氏度，缓慢加入盐酸进行结晶，结晶终点为PH＝3.0；
f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用水洗涤后，在40摄氏度干燥。
实施例2
用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：
a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到8.0，降低温度到0摄氏度；
b.将调好PH的离心母液通过膜过滤设备进行浓缩，温度为0摄氏度，浓缩倍数为15倍；
c.将浓缩好的料液通过氧化铝柱进行脱色素处理；
d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝8.5，温度28摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；
e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到0摄氏度，缓慢加入硫酸进行结晶，结晶终点为PH＝3.5；
f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用丙酮洗涤后，在50摄氏度干燥。
实施例3
用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：
a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.5，降低温度到4摄氏度；
b.将调好PH的离心母液通过膜过滤设备进行浓缩，温度为4摄氏度，浓缩倍数为13倍；
c.将浓缩好的料液使用树脂柱进行脱色素，温度优选为3摄氏度，进行脱色素处理；
d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝8.0，温度22摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；
e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到4摄氏度，缓慢加入乙酸进行结晶，结晶终点为PH＝3.3；
f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用甲醇洗涤后，在45摄氏度干燥。
Claims (8)
1.一种用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是包括以下步骤：
a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.0-8.0，降低温度到0-8摄氏度；
b.将调好PH的离心母液进行浓缩，浓缩倍数为10-15倍；
c.将浓缩好的料液进行脱色素处理；
d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝7.5-8.5，温度19-28摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；
e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到0-8摄氏度，缓慢加入酸进行结晶；
f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用水或有机溶媒洗涤后，在40-50摄氏度干燥。
2.根据权利要求1所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：步骤a中，所述的碱为氨水。
3.根据权利要求1所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：步骤b中，用于浓缩的设备为膜过滤设备，温度为0-8摄氏度。
4.根据权利要求1所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：步骤c中，所述的脱色素处理为通过活性炭、氧化铝柱或者树脂柱进行脱色素。
5.根据权利要求4所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：使用树脂柱进行脱色素，温度优选为0-8摄氏度。
6.根据权利要求1所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：步骤e中，所述的酸为盐酸、硫酸或有机酸。
7.根据权利要求6所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：所述的酸为盐酸，结晶终点为PH＝3.0-3.5。
8.根据权利要求1所述的用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，其特征是：步骤f中，所述的有机溶媒为丙酮或甲醇。
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