CN101767816A - 一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法，包括以下步骤：(1)利用醋酸镉、油酸和溶剂或氧化镉、油酸和溶剂配制油酸镉溶液；所述的溶剂为十八烯或液体石蜡；(2)将油酸镉溶液的温度降至室温，加入硫粉；(3)将步骤(2)的反应溶液的温度升至220℃～300℃进行反应，至反应结束；(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散在非极性溶剂中，再加入乙醇离心，重复此过程若干次，得到最终产物。本发明方法所得到的硫化镉纳米晶具有良好的单分散性和均匀性，尺寸可调，具有优异的荧光性能，可用于光电探测，量子点发光二极管等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种单分散硫化镉纳米晶的制备方法，属于半导体材料领域。
背景技术
硫化镉是一种重要的半导体材料，可用于光电探测器，化合物薄膜太阳能电池等光电器件。随着纳米材料和器件的制备技术的发展，硫化镉纳米晶越来越受到关注。当硫化镉纳米晶的尺寸减小至其激子波尔半径(约3nm)时，由于量子限域效应，材料的能带宽度变大，使得硫化镉量子点成为蓝光量子点发光二极管的首选材料。当硫化镉用于化合物薄膜太阳能电池的窗口层时，能带宽度的增大可以增加其在可见光区的透明度，使得更多的太阳光透过并被吸收层吸收，转化为电流，从而提高太阳能电池的效率。
目前制备单分散硫化镉纳米晶最常用的方法是热注入法，即将冷的前驱体溶液注入到高温反应溶剂中，这一过程保证了纳米晶的形核阶段和生长阶段有效的分离，从而得到尺寸均一的纳米晶。但热注入法要求一个快速的注入过程，显然无法用于工业级制备纳米晶。无注入法是一种适合大量制备硫化镉纳米晶的方法，但在之前的方法中使用饱和长碳链羧酸来稳定纳米晶的生长，需要加入形核触发剂增加单质硫的反应活性，增加了合成的成本。而反应活性高的有机硫源价格昂贵，有毒易氧化，所以需要开发一种更简单绿色且可以大量生产的方法来制备高质量的单分散硫化镉纳米晶。
发明内容
本发明提供一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法，无需热注入和形核触发剂。
一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法，包括如下步骤：
(1)加热醋酸镉、油酸和溶剂的混合物至100℃～120℃，得到无色透明的油酸镉溶液，抽真空除去体系中的水和醋酸；或加热氧化镉、油酸和溶剂的混合物至200℃～300℃，保温一段时间至氧化镉全部溶解，得到油酸镉溶液；醋酸镉或氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2～1∶10；所述的溶剂为十八烯或液体石蜡；
(2)将所述的油酸镉溶液的温度降至室温，加入硫粉，油酸镉与硫的摩尔比为4∶1～1∶4；
(3)将步骤(2)的反应溶液的温度升至220℃～300℃进行反应，至反应结束；
(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散在非极性溶剂中，再加入乙醇离心，重复此过程若干次(一般在3遍以上)，得到最终产物。
步骤(1)至步骤(3)的操作在氩气流保护氛围下进行，以防止高温下油酸和反应得到的硫化镉纳米晶的氧化。
所述的非极性溶剂为己烷、环己烷、甲苯或氯仿等。
本发明的制备单分散硫化镉纳米晶的过程主要分为两个阶段，首先制备油酸镉溶液，再将其与硫混合，升温至反应温度。在这个过程中硫被溶剂(十八烯或液体石蜡)还原成硫化氢，硫化氢与油酸镉反应得到硫化镉，反应起始温度约为220℃。上述的反应条件保证了尺寸高度均一的具有量子限域效应的硫化镉纳米晶的成功制备。
本发明中使用的化学药品都通过市售获得，相对廉价，能在空气中稳定。通过在反应体系中加入油酸，提高了镉盐的反应活性，同时稳定了硫化镉纳米晶的生长，从而避免了形核促发剂的使用。
本发明的有益效果在于：1)避免了形核促发剂的使用，降低了合成成本；2)得到的硫化镉纳米晶尺寸均匀，并且可以通过改变前驱体之间的摩尔比，反应温度或时间来控制，此外还具有产量大的优点。
附图说明
图1实施例1硫化镉纳米晶的透射电镜照片；
图2实施例1硫化镉纳米晶的吸收谱和荧光发射图谱；
图3实施例1硫化镉纳米晶的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，6毫摩尔的油酸，15毫升十八烯加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至室温，加入0.5毫摩尔的硫粉。(3)将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。
图1是合成的硫化镉纳米晶的透射电镜照片，纳米晶尺寸分布均匀，平均尺寸为3.6nm。
图2是硫化镉纳米晶的吸收谱和荧光发射图谱，清晰的吸收峰的表明纳米晶的高质量，荧光发射谱中包含本征发光和缺陷发光。
图3硫化镉纳米晶的X射线衍射图谱，表明通过本方法得到的硫化镉纳米晶具有立方闪锌矿结构。
实施例2：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，6毫摩尔的油酸，15毫升液体石蜡加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至室温，加入0.5毫摩尔的硫粉。(3)将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
实施例3：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，10毫摩尔的油酸，15毫升十八烯加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至约室温，加入0.5毫摩尔的硫粉。(3)将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
实施例4：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，2毫摩尔的油酸，15毫升十八烯加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至室温，加入0.5毫摩尔的硫粉(3)将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
实施例5：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，6毫摩尔的油酸，15毫升十八烯加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至约室温，加入0.5毫摩尔的硫粉。(3)将反应溶液的温度升至300℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
实施例6：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，6毫摩尔的油酸，15毫升十八烯加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至室温，加入0.25毫摩尔的硫粉(3)。将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
实施例7：
(1)将1毫摩尔的醋酸镉，6毫摩尔的油酸，15毫升十八烯加热至120℃，抽真空30分钟除去体系中的醋酸和水，然后充入氩气。(2)停止加热，待温度降至室温，加入2毫摩尔的硫粉。(3)将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
实施例8：
(1)将1毫摩尔的氧化镉，6毫摩尔的油酸，15毫升十八烯在氩气下加热至280℃，保温15分钟溶解氧化镉。(2)停止加热，待温度降至室温，加入0.5毫摩尔的硫粉。(3)将反应溶液的温度升至240℃，反应1小时。(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散环己烷中，再加入乙醇离心，重复此过程3遍，得到最终产物。其结果和例1相似。
Claims (3)
1.一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法，包括如下步骤：
(1)加热醋酸镉、油酸和溶剂的混合物至100℃～120℃，得到油酸镉溶液，抽真空除去体系中的水和醋酸；或加热氧化镉、油酸和溶剂的混合物至200℃～300℃，保温至氧化镉全部溶解，得到油酸镉溶液；醋酸镉或氧化镉与油酸的摩尔比为1∶2～1∶10；
所述的溶剂为十八烯或液体石蜡；
(2)将所述的油酸镉溶液的温度降至室温，加入硫粉，油酸镉与硫的摩尔比为4∶1～1∶4；
(3)将步骤(2)的反应溶液的温度升至220℃～300℃进行反应，至反应结束；
(4)停止加热，待反应溶液温度降至室温，加入乙醇离心提纯，除去上清液，将沉淀分散在非极性溶剂中，再加入乙醇离心，重复若干次，得到最终产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)的操作在氩气流保护氛围下进行。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的非极性溶剂为己烷、环己烷、甲苯或氯仿。
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