CN101765255B - 浸入式热浸镀复合陶瓷保护管及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种浸入式热浸镀复合陶瓷保护管及其制备方法，用复合SiC陶瓷材料先制备一端封闭的外管素坯；在外管素坯上涂敷复合Si3N4涂覆层，涂覆层随外管素坯一起在氮气保护下烧结得复合SiC陶瓷质外管；接着用SiC或AlN基陶瓷材料制备一端封闭的内管素坯，反应烧结得SiC或AlN基陶瓷质内管；将低熔点陶瓷釉涂敷在外管内或内管外，将内管装配进外管中进行热处理，将内管牢固粘接在外管中制得复合陶瓷保护管。本发明通过内外两种不同材料陶瓷的复合可以满足保护管与金属液体不浸润、***漏、不腐蚀，热震抗力高，激冷激热不开裂，热导性好等综合性能的要求，具有强度高，寿命长的特点。

Description

浸入式热浸镀复合陶瓷保护管及制备方法
技术领域
本发明涉及一种浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的结构及其制备方法。
背景技术
在热浸镀(Zn、Al)行业，压铸(Al，Zn，Mg等)行业，其热浸镀设备和压铸机边熔化保温炉主要采用外热式，采用煤、油、气等作热源和钢铁坩埚熔池。加热设备的主要问题为(1)热效率低，一般仅20～30％，能耗大，环境污染大。(2)由于高温金属液体(Al，Zn，Mg等)与钢铁坩埚发生化学反应，生成炉渣与炉灰，不仅坩埚寿命短(数月)，还大量损失原料金属(Al，Zn，Mg)。(3)由于控温难度大，炉渣炉灰多，造成产品质量问题。为了克服上述缺点，人们采用陶瓷坩埚，并采用具有陶瓷保护管的加热元件来加热陶瓷坩埚中金属的浸入式(内热式)方法，其热效率可达70～80％以上，陶瓷坩埚寿命可达10年。其核心技术为加热元件的陶瓷保护管。它要求保护管材料与金属液体(Al，Zn，Mg)不浸润、***漏、不腐蚀，热震抗力高，激冷激热不开裂，热导性好，强度高，寿命长。
国内外通过数十年的试验研究发现单一材料金属或陶瓷制作内加热保护管。如难熔难蚀金属、SiC，Si3N4，Sialon，Al2O3，ZrO2等常用先进结构陶瓷，均难以满足上述综合性能。
发明内容
为解决采用单一金属或陶瓷制作内加热保护管所存在的问题，本发明提供了一种复合型陶瓷保护管及制备方法，
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种浸入式热浸镀复合陶瓷保护管，包括一端封闭的复合SiC陶瓷质外管，该外管外壁设有复合Si3N4涂覆层，该外管内设有SiC或AlN基陶瓷质内管，所述内管一端用于安装伸入其中的发热元件；内管的另一端外部形状刚好与外管封闭一端的内部形状相吻合；所述外管与内管间为低熔点陶瓷釉粘结过渡层。
前述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，包括下述步骤
(1)用复合SiC陶瓷材料以等静压成型法制备一端封闭的外管素坯；
(2)在外管素坯上涂敷复合Si3N4涂覆层，涂覆层随外管素坯一起在氮气保护下1450～1600℃烧结得复合SiC陶瓷质外管；
(3)用SiC或AlN基陶瓷材料以挤压或等静压成型法制备一端封闭的内管素坯，1450～1600℃反应烧结得SiC或AlN基陶瓷质内管，该陶瓷质内管一端的外部形状刚好与陶瓷质外管封闭一端的内部形状相吻合；
(4)将低熔点陶瓷釉涂敷在步骤(2)所得复合SiC陶瓷质外管内或步骤(3)所得内管外，将内管装配进外管中后，于700℃～800℃热处理，将内管牢固粘接在外管中制得复合陶瓷保护管。
上述方法中，所述复合SiC陶瓷材料按质量百分比，包括下述组分：SiC40～70％；Al2O35～10％；CaO5～10％；C10～50％。所述复合Si3N4涂覆层按质量百分比，包括下述组分：Si3N450～85％；Al2O35～20％；Y2O310～30％。所述SiC陶瓷基材料按质量百分比，包括下述组分：SiC70～85％；Al2O35～10％；Si 5～10％；C5～10％。所述AlN陶瓷基材料按质量百分比，包括下述组分：AlN70～85％；Al2O310～20％；Y2O35～10％。所述低熔点陶瓷釉按质量百分比，包括下述组分：SiO260～70％；Al2O37～10％；B2O35～10％；K2O+Na2O5～8％；CaO 5～10％；ZnO3～7％。
本发明复合陶瓷保护管的陶瓷外管采用不浸润、不渗漏、不腐蚀抗急冷急热不开裂的复合SiC材料制备并外覆表面涂覆，陶瓷内管采用耐高温，抗氧化、高强、高导热的AlN或SiC基材料制备，并通过内、外管间低熔点陶瓷釉粘结过渡层，能够很好封堵外管较高的孔隙率，保证内、外管的良好结合。通过内外两种不同材料陶瓷的复合可以满足保护管与金属液体不浸润、***漏、不腐蚀，热震抗力高，激冷激热不开裂，热导性好等综合性能的要求，具有强度高，寿命长的优点。
附图说明
图1为本发明复合陶瓷保护管的结构图。图中：1、外管；2、内管；3、粘结过渡层；4、外管表面涂覆层；5、发热元件。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明浸入式热浸镀复合陶瓷保护管，包括一端封闭的复合SiC陶瓷质外管1，该外管外设有复合Si3N4涂覆层4，该外管内粘接有SiC或AlN陶瓷质内管2，该内管一端外部形状刚好与外管1封闭一端的内部形状相吻合，内管2中可安装发热元件5，发热元件可采用硅碳棒或硅钼棒。外管与内管间粘结过渡层3为低熔点陶瓷釉。
陶瓷外管1由于要与高温金属(Al，Zn，Mg)液体直接接触，因此要求材质具备耐熔融金属腐蚀，寿命长、不浸润、不渗漏、抗热震、不开裂。
根据以上要求，本发明外管1材质采用复合SiC材料，其具体实施例组成及制备工艺如表1所示。
表1外管陶瓷配方
为提高外管1抗金属浸润与熔渗，本发明外管上的复合Si3N4涂覆层4的具体实施例如表2所示。涂覆层4是在外管1成型后的素胚上进行，涂敷后随外管1一起烧结。
表2外管外表面涂覆层配方(质量％)
  成成   Si3N4   Al2O3   Y2O3
  涂1   50   20   30
  涂2   70   10   20
  涂3   85   5   10
陶瓷内管2中要安装发热元件5，所以要求材质具备：耐高温、抗氧化、为此，本发明内管1材质采用SiC或复合AlN材料，其具体实施例组成及制备工艺如表3所示。
为了保证外管1与内管2的良好结合，弥补外管尚存在的较高的孔隙率，内管2与外管1的粘结过渡层3采用能够封孔的低熔点陶瓷釉材料，其具体配方如表4所示。将表中陶瓷釉涂在内管外或外管内，将内管装配进外管中后，于700℃～800℃热处理，便可封孔和将内管2牢固复合在外管1中。
表3内管陶瓷配方
表4粘结过渡层配方(质量％)
  成成   SiO2   Al2O3   B2O3   K2O+Na2O   CaO   ZnO
  釉1   60   10   5   8   10   7
  釉2   70   7   10   5   5   3
将组成为“外1”的外管(涂覆层为“涂1”)通过粘结过渡层“釉1”与组成为“内1”的内管复合制成复合管1。
将组成为“外2”的外管(涂覆层为“涂2”)通过粘结过渡层“釉2”与组成为“内2”的内管复合制成复合管。
将组成为“外3”的外管(涂覆层为“涂3”)通过粘结过渡层“釉1”与组成为“内3”的内管复合制成复合管3。
以上三种复合陶瓷保护管的性能参见表5
表5本发明复合陶瓷保护管性能测试结果
 代号   应用有色金属熔液   激冷激热  热震抗力(Tc/℃)   寿命(月)
 复合管1   Al，Mg，Zn，Cu等   不开裂  1500   ＞6
 复合管2   Al，Zn   不开裂  1200   ＞18
 复合管3   Zn   不开裂  1000   ＞18

Claims (7)

1.一种浸入式热浸镀复合陶瓷保护管，其特征在于，包括一端封闭的复合SiC陶瓷质外管，该外管外壁设有复合Si3N4涂覆层，该外管内设有SiC或AlN基陶瓷质内管，所述内管一端用于安装伸入其中的发热元件；内管的另一端外部形状刚好与外管封闭一端的内部形状相吻合；所述外管与内管间为低熔点陶瓷釉粘结过渡层。
2.一种权利要求1所述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)用复合SiC陶瓷材料以等静压成型法制备一端封闭的外管素坯；
(2)在外管素坯上涂敷复合Si3N4涂覆层，涂覆层随外管素坯一起在氮气保护下1450～1600℃烧结得复合SiC陶瓷质外管；
(3)用SiC或AlN基陶瓷材料以挤压或等静压成型法制备一端封闭的内管素坯，1450～1600℃反应烧结得SiC或AlN基陶瓷质内管，该陶瓷质内管一端的外部形状刚好与陶瓷质外管封闭一端的内部形状相吻合；
(4)将低熔点陶瓷釉涂敷在步骤(2)所得外管内或步骤(3)所得内管外，将内管装配进外管中后，于700℃～800℃热处理，将内管牢固粘接在外管中制得复合陶瓷保护管。
3.如权利要求2所述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，其特征在于，所述复合SiC陶瓷材料按质量百分比，包括下述组分：SiC40～70％；Al2O3 5～10％；CaO5～10％；C10～50％。
4.如权利要求3所述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，其特征在于，所述复合Si3N4涂覆层按质量百分比，包括下述组分：Si3N4 50～85％；Al2O3 5～20％；Y2O3 10～30％。
5.如权利要求2所述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，其特征在于，所述SiC基陶瓷材料按质量百分比，包括下述组分：SiC70～85％；Al2O3 5～10％；Si 5～10％；C5～10％。
6.如权利要求2所述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，其特征在于，所述AlN基陶瓷材料按质量百分比，包括下述组分：AlN70～85％；Al2O3 10～20％；Y2O3 5～10％。
7.如权利要求2～6之一所述浸入式热浸镀复合陶瓷保护管的制备方法，其特征在于，所述低熔点陶瓷釉按质量百分比，包括下述组分：SiO2 60～70％；Al2O3 7～10％；B2O3 5～10％；K2O+Na2O5～8％；CaO 5～10％；ZnO3～7％。
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