CN101765253A - 一种长寿命SiC发热元件的制备方法 - Google Patents

一种长寿命SiC发热元件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长寿命SiC发热元件的制备方法，包括下述步骤：将下述组分按质量百分比配料：SiC，75～90％；Al2O3，1～5％；ZrO2，1～5％；SiO2，1～3％；Si，4～10％；C，1～5％；采用挤压成型工艺制成空心管；80~300℃烘干；氮气保护，1450～1650℃烧成，切割后制成发热部、检验电阻值后备用；将下述组分按质量百分比配料：SiC，70～90％，Ni，1～5％；Mo，1～5％；Ti，1～5％；TiC，1～5％；Si，5～10％；C，1～5％；采用与发热部相同的成型与烧结工艺烧成，切割后制成冷端部、检验电阻值后备用；在局部焊接温度1500～1600℃的条件下，将发热部的两端焊接上冷端部，完成整体发热元件的制备。

Description

一种长寿命SiC发热元件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种发热元件的制备方法，特别涉及一种SiC发热元件的制备方法。
背景技术
SiC(碳化硅)发热元件，又称硅碳棒，通常由发热部与冷端部两部分组成(图1)。发热部一般通过SiC重结晶烧结而成，烧结温度通常在2200℃左右。气孔率达15～20％，强度为75～100Mpa；电阻率较大，一般为冷端部的15～20倍。冷端部材料目前主要采用反应烧结渗Si处理，气孔率小于1％，致密、强度高达250MPa、电阻率小。硅碳棒最佳使用温度一般在800℃～1350℃，发热部在高温下，SiC表面与氧气产生氧化反应：2SiC+3O2→2SiO2+2CO↑，SiO2在SiC颗粒表面生成保护膜，防护SiC的进一步氧化，实现了SiC陶瓷的高温抗氧化能力。但长时间使用时，一方面，由于发热部含有15～20％的气孔率，氧气可以在SiC材料内部自由流通；另一方面，SiO2的生成虽然对SiC颗粒有一定的保护作用，但也使局部电阻升高，导致该处局部温度升高，又使局部氧化加剧，致使SiC棒寿命有限。
改变发热部的高气孔率(20％左右)为0％的致密SiC，使被氧化的面积大大降低，从而提高寿命。如何获得低成本致密SiC：目前最简单的工业化方法采用反应烧结渗Si的技术。主要问题在于所得的反应烧结SiC(Si)虽然致密(0％气孔率)，但是电阻率小，不宜用于发热部。
发明内容
本发明针对传统硅碳棒寿命短的问题，提供了一种长寿命SiC发热元件的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种长寿命SiC发热元件的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)发热部的制备：将下述组分按质量百分比配料：SiC，75～90％；Al2O3，1～5％；ZrO2，1～5％；SiO2，1～3％；Si，4～10％；C，1～5％；采用挤压成型工艺制成空心管；80~300℃烘干；氮气保护，1450～1650℃烧成，切割、检验电阻值后备用；
(2)冷端部的制备：将下述组分按质量百分比配料：SiC，70～90％，Ni，1～5％；Mo，1～5％；Ti，1～5％；TiC，1～5％；Si，5～10％；C，1～5％；采用与步骤(1)相同的成型与烧结工艺烧成，切割、检验电阻值后备用；
(3)焊接：发热部的两端焊接上冷端部，完成整体发热元件的制备，其中发热部与冷端部的电阻比选择在15～20。
上述方法中，发热部与冷端部的电阻比最好选择在20。焊接步骤中，焊接温度为1500～1600℃。所述检验电阻值的温度为1100℃。
与现有技术相比，本发明采用致密SiC(Si)材料中添加氧化物陶瓷添加剂(ZrO2、SiO2、Al2O3)提高该材料的电阻率，作为硅碳棒的发热部，这种发热部材料，由于气孔率接近零。空气在材料内部无法通过。只有表面可以氧化，氧化面积很小，氧化后局部电阻变化很小。从而可大幅提高硅碳棒的使用寿命。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1是SiC发热元件的结构图。图中：1、发热部；2、冷端部。
图2是本发明工艺流程图。
具体实施方式
参见图2本发明SiC发热元件制备工艺流程图，发热部1和冷端部2都涉及其中的配料、混匀、成型、烘干、烧成及检验1工序。发热部的具体实施例如表1所示。冷端部的具体实施例如表2所示。
表1发热部的配方组成及工艺参数
表2冷端部的配方组成及工艺参数
Figure GSA00000022227200032
在图2所示的工序中，检验1工序是对烧结好的发热部1或冷端部2的电阻值(电阻率)的热态检测，检测温度为1100℃。
焊接工序是把经检验1工序的发热部1与冷端部2焊接为整体，焊接处的局部焊接温度为1500～1600℃。发热部与冷端部的电阻比选择在15～20，最好选择在20。检验2工序是对焊接完毕后的整体发热元件的阻值进行测定。
本发明将代号为热1组成的发热部与代号为冷4组成的冷端部焊接制成硅碳棒A；将代号为热2组成的发热部与代号为冷3组成的冷端部焊接制成硅碳棒B；将代号为热3组成的发热部与代号为冷2组成的冷端部焊接制成硅碳棒C；将代号为热4组成的发热部与代号为冷1组成的冷端部焊接制成硅碳棒D；其性能列于表3
表3本发明制备的硅碳棒性能
  代号   硅碳棒A   硅碳棒B   硅碳棒C   硅碳棒D
  适用温度(℃)   800~1200   900~1300   900~1350   900~1350
  热端气孔率(％)   1   0.65   0.32   0.06
  使用寿命(月)   ＞12   ＞18   ＞18   ＞18
现有硅碳棒发热部失效或损坏的原因在于：硅碳棒最佳使用温度一般在800℃～1350℃，发热部在高温下，SiC表面与氧气产生氧化反应，产生的SiO2在SiC颗粒表面形成保护膜，虽可防护SiC的进一步氧化，但也使局部电阻升高，导致该处局部温度升高，另外由于目前使用的重结晶SiC气孔率高，氧气内外易流动与通过，导致硅碳棒局部氧化加剧，氧化膜破裂，过热而断裂和老化。
本发明的创新点在于：
1、首先改变发热部的高气孔率(20％左右)为接近0％的致密SiC，使被氧化的面积大大降低，从而提高寿命。
2、通过分别对发热部和冷端部材料添加适当的增加电阻的成分，如ZrO2，Al2O3，SiO2等和减小电阻的组分，如Ni，Mo，Ti，TiC等，使发热部电阻大幅增加，冷端部电阻大幅降低，从而满足二者电阻比15～20的技术要求。

Claims (4)

1.一种长寿命SiC发热元件的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)发热部的制备：将下述组分按质量百分比配料：SiC，75～90％；Al2O3，1～5％；ZrO2，1～5％；SiO2，1～3％；Si，4～10％；C，1～5％；采用挤压成型工艺制成空心管；80~300℃烘干；氮气保护，1450～1650℃烧成，切割、检验电阻值后备用；
(2)冷端部的制备：将下述组分按质量百分比配料：SiC，70～90％，Ni，1～5％；Mo，1～5％；Ti，1～5％；TiC，1～5％；Si，5～10％；C，1～5％；采用与步骤(1)相同的成型与烧结工艺烧成，切割、检验电阻值后备用；
(3)焊接：发热部的两端焊接上冷端部，完成整体发热元件的制备，其中发热部与冷端部的电阻比选择在15～20。
2.如权利要求2所述的长寿命SiC发热元件的制备方法，其特征在于，发热部与冷端部的电阻比选择在20。
3.如权利要求1所述的长寿命SiC发热元件的制备方法，其特征在于，焊接步骤中，焊接温度为1500～1600℃。
4.如权利要求1所述的长寿命SiC发热元件的制备方法，其特征在于，所述检验电阻值的温度为1100℃。
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