CN101759221A - 一种纳米二氧化铈粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化铈粉体的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：①配置溶液；②混合溶液；③微波处理；④沉淀物洗涤与烘干；本发明的优越性在于：采用微波方法，反应快速，无需通过高温焙烧；该方法制备的二氧化铈粉体的粒径为10nm左右，粒度细小均匀。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及纳米材料的制备方法，尤其是一种纳米二氧化铈的制备方法。
(二)背景技术：
纳米氧化铈是近几年发展起来的新材料，广泛应用于三效催化剂、光催化、细胞色素促进剂、燃料电池等领域。目前，纳米二氧化铈的制备方法主要有溶胶凝胶法，沉淀法，共沸蒸馏法，冰冻脱水法，水解法，气相法，微乳液法，表面修饰法，液液两相法，熔融法，固相反应法等。侯文华等使用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了纳米氧化铈；刘志强采用碳铵沉淀法，以CeCl3和碳酸氢铵溶液为原料，加入活性剂聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠，制备粒径为50纳米左右的纳米晶；高枫等早碳铵沉淀法的基础上，以正丁醇为共沸剂，辅以共沸精馏过程，制备出平均粒径为20-30nm的CeO2粉体，但是这些方法绝大多数都需要高温焙烧。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种纳米级氧化铈的制备方法，它可以不通过高温焙烧制备，是一种快速、简单的得到纳米高分散的二氧化铈的制备方法。
本发明的技术方案：一种纳米二氧化铈粉体的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
(1)配置溶液：配制含有铈离子的浓度为0.1-1mol/L的水溶液；
(2)混合溶液：铈离子溶液与5-20ml浓度为25％双氧水溶液反应，调节PH值到8-11之间，反应在0-50℃进行；
(3)微波处理：将混合后的反应溶液放在微波反应器中进行快速反应，反应时间为5-30min，生成沉淀物；
(4)沉淀物洗涤与烘干：用去离子水洗涤沉淀物，并在真空烘干箱中30-80℃之间烘干10-24h。
上述所说的步骤(1)中铈离子的来源是硝酸铈、硫酸铈或碳酸铈。
本发明的优越性在于：①采用微波方法，反应快速，无需通过高温焙烧；②该方法制备的二氧化铈粉体的粒径为10nm左右，粒度细小均匀。
(四)附图说明：
附图1为本发明所涉一种纳米二氧化铈粉体的制备方法的实施例1中生成的二氧化铈粉体照片图示。
附图2为本发明所涉一种纳米二氧化铈粉体的制备方法的实施例2中生成的二氧化铈粉体照片图示。
(五)具体实施方式：
实施例1：取含有铈离子0.1M浓度的工业中间体溶液100ml；加入重量百分比25％的双氧水，调节溶液pH值为10左右，在常温常压下混合1h，然后将混合溶液加入到微波反应器中反应5分钟，得到浅黄色沉淀，将其用去离子水洗涤、50℃真空干燥20h得到纳米级氧化铈粉体，粒度为7-10nm(见附图1)。
实施例2：取含有铈离子0.1M浓度的工业中间体溶液100ml；加入重量百分比25％的双氧水，调节溶液pH值为10左右，在常温常压下混合2h，然后将混合溶液加入到微波反应器中反应10分钟，得到浅黄色沉淀，将浅黄色沉淀用去离子水洗涤、50℃真空干燥10h得到纳米级氧化铈粉体，粒度为10-15nm(见附图2)。
Claims (2)
1.一种纳米二氧化铈粉体的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
(1)配置溶液：配制含有铈离子的浓度为0.1-1mol/L的水溶液；
(2)混合溶液：铈离子溶液与5-20ml浓度为25％双氧水溶液反应，调节PH值到8-11之间，反应在0-50℃进行；
(3)微波处理：将混合后的反应溶液放在微波反应器中进行快速反应，反应时间为5-30min，生成沉淀物；
(4)沉淀物洗涤与烘干：用去离子水洗涤沉淀物，并在真空烘干箱中30-80℃之间烘干10-24h。
2.根据权利要求1所说的一种纳米二氧化铈粉体的制备方法，其特征在于所说的步骤(1)中铈离子的来源是硝酸铈、硫酸铈或碳酸铈。
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