CN101759146A - 一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别是一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法。本发明制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤是:(1)配制糖类化合物的水溶液;(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入反应容器中;(3)将已放入所配制的糖类化合物水溶液的反应容器密封,将密封的反应容器加温、反应、冷却后,离心分离得到产物,产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤,干燥后,得到直径为200nm~4μm的碳球;(4)配制含碳球的醇溶液;(5)将所配制含碳球的醇溶液反应后,经冷却、离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球经煅烧,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。本发明具有操作简易、工艺要求简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别是一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法。
背景技术
由于纳米空心球材料是一大类重要的纳米结构材料,在纳米医药、药物释放、气敏等领域具有很多重要的应用,特别是具有荧光性质、具有磁学性质的ZnO/ZnFe2O4复合空心球纳米材料在纳米医药,光电器件等很多领域都具有很高的应用价值,另外,ZnFe2O4还是一种新颖的气敏材料,作为气体传感器,可以用于氯气和乙醇气体的检测。目前,有关制备纳米空心球材料的报道,特别是有关制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的报道不多。美国《材料化学》(Chemistry of Materials,2005年,第17卷,第95-101页)报道了用一种新型的前驱体Fe2Zn(OR)8(R=tBu,iPr)在碱性的条件下,溶胶凝胶的过程得到纳米氧化锌和铁酸锌复合纳米颗粒,与以往溶胶凝胶法制备其他纳米材料的问题相似,由于反应是在溶胶凝胶过程下完成的,产物主要是由纳米颗粒组成的。美国《应用物理快报》(Applied Physics Letters,2005年,第86卷,第091906页)报道了用射频磁性技术制备了铁酸锌和二氧化钛的纳米复合膜,这种方法广泛用于制备各种材料的薄膜,所以得不到铁酸锌的复合纳米空心球。德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition,2004年,第43卷,第597-601页)报道了用葡萄糖分子在水热的条件下发生炭化制备了胶体碳球,这种碳材料由于是葡萄糖分子在水热条件下低温炭化得到的,表面有很多有机功能团。德国《欧洲化学》(Chemistry-A European Journal,2006年,第12卷,第2039-2047页)报道了利用碳纳米球表明层吸附金属离子,同时作为硬模板合成了一系列氧化物的纳米空心球,这种方法工艺复杂,对操作要求高。
综上,现有的制备纳米空心球材料的方法,存在着工艺复杂,对操作要求高的不足之处,制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球还未有成功的先例。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法。
本发明所采用的技术方案是通过如下方式完成的:一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤是:
(1)用糖类化合物配制浓度为8~48g/L的糖类化合物的水溶液;
(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入反应容器中;
(3)将已放入所配制的糖类化合物水溶液的反应容器密封,将密封的反应容器加温至160~200℃,反应4~24小时,经自然冷却,离心分离得到产物,产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,干燥后,得到直径为200nm~4um的碳球;
(4)配制含碳球的醇溶液,配制含碳球的醇溶液的方法是:在每L的醇溶液中加入直径为200nm~4um的碳球1~25g、锌盐12.5~100g、铁盐0.1~5g、弱碱12.5~200g;
(5)将所配制含碳球的醇溶液在30~80℃条件下反应4~20小时,经冷却、离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;
(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球经450~800℃煅烧2~10小时,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。
在上述制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤中,所使用的反应容器为内衬由聚四氟乙烯制成,外壳由钢质材料制成的反应容器。
在上述制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤中,糖类化合物为淀粉、葡萄糖、β-环糊精、果糖、麦芽糖和蔗糖中的一种以上。
在上述制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤中,醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种以上。
在上述制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤中,锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种以上。
在上述制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤中,铁盐为氯化铁、硝酸铁、醋酸铁和硫酸铁中的一种以上。
在上述制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤中,弱碱为尿素、氨水、碳酸氢钠、丙氨酸和甲胺中的一种。
本发明一种制备ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球的方法得到的产物是ZnO和ZnFe2O4纳米颗粒组成壳层的空心纳米球。本发明方法制备获得的ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球的尺寸是由所使用的模板碳球的尺寸决定的,复合氧化物空心球的尺寸范围为60nm~2um。可以通过控制所制备的碳球的尺寸来控制所制备的复合空心纳米球的尺寸。
本发明具有以下特点:
1、由于本发明采用了碳纳米球作为模板,采用铁盐和锌盐作为反应原料,控制反应的温度在醇溶液里共沉淀实现了大量制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球,避免了形成ZnO/ZnFe2O4纳米颗粒。
2、由于本发明采用易得的糖类碳水化合物的碳化产物碳纳米球作为硬模板,铁盐和锌盐在碳纳米球表面共沉淀,操作简易,工艺要求简单,适合产业化生产。
附图说明
图1为碳纳米球的扫描电镜照片。
图2为ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的透射电镜照片。
图3为ZnO/ZnFe2O4复合空心球的X-射线衍射花样。
图4为ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球的光致发光光谱。
图5为ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球的磁性曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的说明。
实施例1
一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其步骤是:
(1)将0.6g克蔗糖,分散在24ml的水中,搅拌溶解后成糖类化合物的水溶液;
(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入30ml的内衬由聚四氟乙烯制成,外壳由钢质材料制成的反应釜中;
(3)将反应釜密封后,置于160℃烘箱中保持20小时,经自然冷却,离心分离得到产物,产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,干燥后,得到碳纳米球;
(4)取上述碳纳米球0.02克,分散在20ml的乙醇中,依次加入0.25醋酸锌、2mg氯化铁和0.25g碳酸氢钠,经超声分散后得到含碳球的醇溶液;
(5)将上述所配制含碳球的醇溶液在80℃下反应20小时,经冷却、离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;
(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球在450℃煅烧10小时,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。
分别采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X射线衍射仪,场发射扫描电子显微镜、日立H-8010透射电子显微镜,Perkin-Elmer LS55荧光光谱仪,Quantum Design公司的MPMS(SQUID)磁性测量***对样品进行表征。
采用X射线衍射仪对最终的产物的研究结果显示,产物是由ZnO和ZnFe2O4两相组成的,说明合成是ZnO/ZnFe2O4纳米复合物,如图1所示。
通过场发射扫描电子显微镜对碳纳米球进行观察。从图2给出的碳纳米球的直径为500nm。
通过透射电子显微镜对本实施例中得到的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物进行观察。从图3给出的透射电镜照片表明:所获得的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物是空心纳米球结构,空心球的直径200纳米,壳层的厚度为5~15纳米。
对本实施例制备得到的ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的光致发光研究表明,在376.8nm有一窄的荧光发射峰,这是典型的ZnO的特征带隙发射峰,609nm处有一宽的荧光发射峰,这是由于材料缺陷引起的发光。
经过对ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的磁性研究表明,样品具有铁磁性。
实施例2
一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其步骤是:
(1)将0.12g克淀粉,分散在24ml的水中,搅拌溶解后成糖类化合物的水溶液;
(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入30ml的内衬由聚四氟乙烯制成,外壳由钢质材料制成的反应釜中;
(3)将反应釜密封后,置于180℃烘箱中保持10小时,经自然冷却,离心分离得到产物,产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,干燥后,得到碳纳米球;
(4)取上述碳纳米球0.5克,分散在20ml的甲醇中,依次加入2g氯化锌,0.05g硝酸铁和4g尿素,经超声分散后得到含碳球的醇溶液;
(5)将上述所配制含碳球的醇溶液在60℃下反应8小时,经冷却、离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;
(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球在600℃煅烧5小时,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。
分别采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X射线衍射仪,场发射扫描电子显微镜、日立H-8010透射电子显微镜,Perkin-Elmer LS55荧光光谱仪,Quantum Design公司的MPMS(SQUID)磁性测量***对样品进行表征。
采用X射线衍射仪对最终的产物的研究结果显示,产物是由ZnO和ZnFe2O4两相组成的,说明合成是ZnO/ZnFe2O4纳米复合物。
通过场发射扫描电子显微镜对碳纳米球进行观察表明,碳纳米球的直径为800nm。
通过透射电子显微镜对本实施例中得到的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物进行观察表明,所获得的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物是空心纳米球结构,空心球的直径为400纳米,壳层的厚度为6~12纳米。
对本实施例制备得到的ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的光致发光研究表明,在377.2nm有一窄的荧光发射峰,这是典型的ZnO的特征带隙发射峰,608.5nm处有一宽的荧光发射峰,这是由于材料缺陷引起的发光。
经过对ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的磁性研究表明,样品也具有铁磁性。
实施例3
一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其步骤是:
(1)将0.72g克β-环糊精,分散在24ml的水中,搅拌溶解后成糖类化合物的水溶液;
(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入30ml的内衬由聚四氟乙烯制成,外壳由钢质材料制成的反应釜中;
(3)将反应釜密封后,置于200℃烘箱中保持4小时,经自然冷却,离心分离得到产物,产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,干燥后,得到碳纳米球;
(4)取上述碳纳米球0.1克,分散在20ml的甲醇中,依次加入1g硝酸锌、0.1g醋酸铁和1g氨水,经超声分散后得到含碳球的醇溶液;
(5)将上述所配制含碳球的醇溶液在30℃下反应4小时,静置10分钟以上,离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;
(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球在800℃煅烧2小时,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。
分别采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X射线衍射仪,场发射扫描电子显微镜、日立H-8010透射电子显微镜,Perkin-Elmer LS55荧光光谱仪,Quantum Design公司的MPMS(SQUID)磁性测量***对样品进行表征。
采用X射线衍射仪对最终的产物的研究结果显示,产物是由ZnO和ZnFe2O4两相组成的复合物。
通过场发射扫描电子显微镜对碳纳米球进行观察,碳纳米球的直径为100nm。
通过透射电子显微镜对本实施例中得到的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物进行观察,所获得的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物是空心纳米球结构,空心球的直径为60纳米,壳层的厚度为4~9纳米。
对本实施例制备得到的ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的光致发光研究表明,在375.9nm有一窄的荧光发射峰,这是典型的ZnO的特征带隙发射峰,607.2nm处有一宽的荧光发射峰,这是由于材料缺陷引起的发光。
经过对ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的磁性研究表明,样品具有铁磁性。
实施例4
一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其步骤是:
(1)将1克葡萄糖,分散在24ml的水中,搅拌溶解后成糖类化合物的水溶液;
(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入30ml的内衬由聚四氟乙烯制成,外壳由钢质材料制成的反应釜中;
(3)将反应釜密封后,置于200℃烘箱中保持20小时,经自然冷却,离心分离得到产物,产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,干燥后,得到碳纳米球;
(4)取上述碳纳米球0.2克,分散在20ml的丙醇中,依次加入1g硝酸锌、0.1g醋酸铁和1g尿素,经超声分散后得到含碳球的醇溶液;
(5)将上述所配制含碳球的醇溶液在23℃下反应8小时,静置10分钟以上,离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;
(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球在800℃煅烧2小时,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。
分别采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X射线衍射仪,场发射扫描电子显微镜、日立H-8010透射电子显微镜,Perkin-Elmer LS55荧光光谱仪,Quantum Design公司的MPMS(SQUID)磁性测量***对样品进行表征。
采用X射线衍射仪对最终的产物的研究结果显示,产物是由ZnO和ZnFe2O4两相组成的复合物。
通过场发射扫描电子显微镜对碳纳米球进行观察,碳球的直径为4um。
通过透射电子显微镜对本实施例中得到的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物进行观察,所获得的ZnO/ZnFe2O4纳米复合物是空心球结构,空心球的直径为2um,壳层的厚度为15~20纳米。
对本实施例制备得到的ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的光致发光研究表明,在375.3nm有一窄的荧光发射峰,这是典型的ZnO的特征带隙发射峰,606.8nm处有一宽的荧光发射峰,这是由于材料缺陷引起的发光。
经过对ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的磁性研究表明,样品具有铁磁性。
Claims (8)
1.一种制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的步骤是:
(1)用糖类化合物配制浓度为8~48g/L的糖类化合物的水溶液;
(2)将所配制的糖类化合物水溶液放入反应容器中;
(3)将已放入所配制的糖类化合物水溶液的反应容器密封,将密封的反应容器加温至160~200℃,反应4~24小时,经自然冷却,离心分离得到产物,产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,干燥后,得到直径为200nm~4um的碳球;
(4)配制含碳球的醇溶液,配制含碳球的醇溶液的方法是:在每L的醇溶液中加入直径为200nm~4um的碳球1~25g、锌盐12.5~100g、铁盐0.1~5g、弱碱12.5~200g;
(5)将所配制含碳球的醇溶液在30~80℃条件下反应4~20小时,经冷却、离心分离后得到金属氢氧化物包覆碳纳米球;
(6)将所得金属氢氧化物包覆碳纳米球经450~800℃煅烧2~10小时,即得到ZnO/ZnFe2O4复合空心纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的反应容器为内衬由聚四氟乙烯制成,外壳由钢质材料制成的反应容器。
3.根据权利要求1或2所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的糖类化合物为淀粉、葡萄糖、β-环糊精、果糖、麦芽糖和蔗糖中的一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种以上。
5.根据权利要求1或2所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种以上。
6.根据权利要求1或2所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、醋酸铁和硫酸铁中的一种以上。
7.根据权利要求1或2所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的弱碱为尿素、氨水、碳酸氢钠、丙氨酸和甲胺中的一种。
8.根据权利要求3所述的制备ZnO/ZnFe2O4复合纳米空心球的方法,其特征在于:所述的醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种以上;所述的锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种以上;所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、醋酸铁和硫酸铁中的一种以上;所述的弱碱为尿素、氨水、碳酸氢钠、丙氨酸和甲胺中的一种。
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