CN101752490B

CN101752490B - 一种led用封装浆料及其制备方法

Info

Publication number: CN101752490B
Application number: CN200910254516A
Authority: CN
Inventors: 王大伟; 陶淳
Original assignee: Irico Group Corp
Current assignee: Irico Group Corp
Priority date: 2009-12-25
Filing date: 2009-12-25
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2029-12-25
Also published as: CN101752490A

Abstract

本发明公开了一种LED用封装浆料及其制备方法，该封装浆料包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其中，改性抗紫外环氧树脂是具有抗紫外作用的改善的环氧树脂；无机紫外稳定剂的作用是吸收紫外线，减少芯片中紫外光在封装材料中的散射；荧光粉是发光材料。本发明提供的LED用封装浆料，能够延缓LED的衰减，提高LED的使用寿命。

Description

一种LED用封装浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于白光LED封装技术领域，涉及一种LED用封装浆料。

背景技术

随着LED(发光二极管)照明效率的不断提高和成本的逐渐降低，LED凭借着超长的使用寿命必将成为照明和显示用光源的主流。要实现LED进入普通照明和显示领域，则必须获得高效的白光LED。

白光LED照明具有替代传统光源的绝对优势：(1)具有环保的优势，LED为固体照明，其中不含有危害环境的汞；同时其为直流驱动，没有频闪，有利于眼睛的保护；(2)驱动电压低，一般小于3.5V，可以应用在很多特殊场合；(3)启动时间短，可以应用在要求快速启动的领域，如汽车的指示灯；(4)节能，现在输入功率为60mW的白光LED的流明效率可以达到120lm/W，比三基色节能灯的85lm/W高，同时LED的流明效率仍在不断地提高，而节能灯的流明效率已经达到了其理论极限；(5)寿命长，LED的理论寿命为10万小时。

白光LED的制造包括外延片生长、芯片的制造、荧光粉合成和封装。到目前为止，实现具有较高的流明效率和显色指数白光LED比较实用的方式为：(1)蓝光芯片+黄色荧光粉(2)蓝光芯片+红绿荧光粉(3)紫外芯片+红绿蓝荧光粉。

而对于LED的寿命影响最重要的因素是封装，LED封装的主要作用是保护芯片、导线和荧光粉以及提高光的取出率。但是，由于封装材料和工艺影响，实际LED的寿命仅为2万小时。

高分子材料在光线照射下一般都会发生光降解反应，不但300nm以下的紫外线照射时会产生变黄现象，即使400-500nm的可见光也会使高分子材料发生光降解作用。而LED封装用材料光降解的程度主要与光线照射强度和照射时间有关。

现有LED封装用环氧树脂主要成分为双酚A型环氧树脂，由于环氧树脂含有可以吸收紫外线的芳香环，其吸收紫外线后会氧化产生碳基并形成发色团进而造成树脂变色，环氧树脂遇热后也会变色，进而造成环氧树脂在近紫外波长范围内的透光率下降。环氧树脂变黄对于LED发光强度和输出光强降低影响极大。因此需要配制出能够延缓LED衰减的封装用浆料。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种LED用封装浆料及其制备方法，利于该浆料进行封装，能够延缓LED的衰减，提高LED的使用寿命。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种LED用封装浆料，包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为0.02％～0.1％，荧光粉与改性抗紫外环氧树脂的质量比为10％～20％；

所述的改性抗紫外环氧树脂为有机光稳定剂、环氧树脂固化剂、环氧树脂的混合物，其中，有机光稳定剂与环氧树脂的质量比为0.05％～1％，环氧树脂固化剂与环氧树脂的质量比为100％～200％；

所述的无机紫外稳定剂为ZnO或TiO₂，或者ZnO、TiO₂中的一种与SiO₂的混合物。

所述的无机紫外稳定剂的中心粒径D₅₀为30～200nm。

所述的有机光稳定剂为聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯，或者癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。

所述的环氧树脂固化剂为EP-400B，EP-700B或EP-800B。

所述的改性抗紫外环氧树脂中还含有紫外光吸收剂，所述的紫外光吸收剂为2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并***或2，4-二羟基二苯甲酮，其与环氧树脂的质量比为0.05％～1％。

所述的环氧树脂为环氧EP-400A树脂、环氧EP-700A树脂或环氧EP-800A树脂。

所述的荧光粉为红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉或黄色荧光粉。

所述的荧光粉为红色氮化物荧光粉、红色铝酸盐荧光粉、红色硅酸盐荧光粉、绿色氮氧化物荧光粉、绿色硅酸盐荧光粉、绿色硅酸盐荧光粉、蓝色氮氧化物荧光粉、蓝色铝酸盐荧光粉、黄色铝酸盐荧光粉或黄色硅酸盐荧光粉。

一种LED用封装浆料的制备方法，包括以下步骤：

1)改性抗紫外环氧树脂的制备：将环氧树脂质量0.05％～1％的有机光稳定剂溶解与环氧树脂质量100％～200％的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树脂，充分搅拌使其完全溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

所述的有机光稳定剂为聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯，或者癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物；

所述的环氧树脂固化剂为EP-400B，EP-700B或EP-800B；

2)封装浆料的制备：在改性抗紫外环氧树脂溶液中加入无机紫外稳定剂、荧光粉，充分搅拌，混合均匀后得到LED用封装浆料；

其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为0.02％～0.1％，荧光粉与改性抗紫外环氧树脂的质量比为10％～20％。

所述改性抗紫外环氧树脂的制备为：

将环氧树脂质量0.05％～1％的有机光稳定剂和环氧树脂质量0.05％～1％的紫外光吸收剂，溶解于环氧树脂质量100％～200％的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树脂，充分搅拌使其完全溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

所述的紫外光吸收剂为2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并***或2，4-二羟基二苯甲酮。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的LED用封装浆料，是一种新的封装浆料；其中所采用的改性抗紫外环氧树脂是对环氧树脂树脂进行改性，通过掺入有机光稳定剂提高环氧树脂对紫外线的吸收，改善环氧树脂的抗紫外光的能力；

而且，用封装浆料还含有无机紫外稳定剂；其中，ZnO的禁带宽度是3.37eV，即波长小于368nm的光均会被ZnO吸收；TiO₂的禁带宽度是3.2eV，即波长小于388nm的光均会被TiO₂吸收；当使用紫外芯片作为激发源时，无机紫外稳定剂对紫外线的吸收，减少芯片中紫外光在封装材料中的散射，避免了紫外线对环氧树脂的破坏，有利于提高白光LED的寿命。

本发明提供的LED用封装浆料，能够延缓LED的衰减，提高LED的使用寿命；使用本发明提供的浆料封装后，白光LED的寿命达到3万小时。

具体实施方式

本发明提供一种LED用封装浆料，包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其中，改性抗紫外环氧树脂是具有抗紫外作用的改善的环氧树脂；无机紫外稳定剂的作用是吸收紫外线，减少芯片中紫外光在封装材料中的散射；荧光粉是发光材料。下面结合具体实施例的制备方法对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

将1g有光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯和100g环氧固化剂EP-400B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-400A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.1g的TiO₂(D₅₀为30nm)、3g氮氧化绿色物荧光粉和7g氮氧化物红色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合1h，即得到白光LED封装用浆料。

实施例2

将0.05g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯和100g环氧固化剂EP-400B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-400A，磁力搅拌30分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.05g的TiO₂(D₅₀为30nm)、3g氮氧化绿色物荧光粉和7g氮氧化物红色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合0.5h，即得到白光LED封装用浆料。

实施例3

将1g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯和100g环氧固化剂EP-700B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-700A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.08g的ZnO(D₅₀为50nm)、4g铝酸盐蓝色荧光粉和6g铝酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED封装用浆料。

实施例4

0.2g癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯、0.4g 1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和200g环氧固化剂EP-800B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-800A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.08g的ZnO(D₅₀为50nm)、5g硅酸盐绿色荧光粉和15g氮氧化物蓝色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合1.5h，即得到白光LED封装用浆料。

实施例5

将0.01g癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯、0.04g 1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和150g环氧固化剂EP-800B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-800A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.02g的ZnO、0.03g SiO₂的(D₅₀均为40nm)、5g硅酸盐红色荧光粉和6g铝酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合1.5h，即得到白光LED封装用浆料。

实施例6

将1g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、0.05g紫外光吸收剂2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并***和100g环氧固化剂EP-700B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-700A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

实施例7

将0.8g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、1g紫外光吸收剂2，4-二羟基二苯甲酮和100g环氧固化剂EP-400B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-400A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.06g TiO₂、0.02g SiO₂(D₅₀均为50nm)、4g铝酸盐红色荧光粉和6g硅酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED封装用浆料。

实施例8

将0.5g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、0.5g紫外光吸收剂2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并***和180g环氧固化剂EP-700B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-700A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.02g的TiO₂(D₅₀为50nm)、5g氮氧化物蓝色荧光粉和8g硅酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED封装用浆料。

Claims

1.一种LED用封装浆料，其特征在于：该封装浆料包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为0.02％～0.1％，荧光粉与改性抗紫外环氧树脂的质量比为10％～20％；

改性抗紫外环氧树脂中还含有紫外光吸收剂，所述的紫外光吸收剂为2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并***或2，4-二羟基二苯甲酮，其与环氧树脂的质量比为0.05％～1％；

2.如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于：所述的无机紫外稳定剂的中心粒径D₅₀为30～200nm。

3.如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于：所述的有机光稳定剂为聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯，或者为癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。

4.如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于：所述的环氧树脂固化剂为EP-400B，EP-700B或EP-800B。

5.如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于：所述的环氧树脂为环氧EP-400A树脂、环氧EP-700A树脂或环氧EP-800A树脂。

6.如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于：所述的荧光粉为红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉或黄色荧光粉。

7.如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于：所述的荧光粉为氮化物红色荧光粉、铝酸盐红色荧光粉、硅酸盐红色荧光粉、氮氧化物绿色荧光粉、硅酸盐绿色荧光粉、硅酸盐绿色荧光粉、氮氧化物蓝色荧光粉、铝酸盐蓝色荧光粉、铝酸盐黄色荧光粉或硅酸盐黄色荧光粉。

8.一种LED用封装浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)改性抗紫外环氧树脂的制备：将环氧树脂质量0.05％～1％的有机光稳定剂溶解于环氧树脂质量100％～200％的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树脂，充分搅拌使其完全溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；

所述的环氧树脂固化剂为EP-400B，EP-700B或EP-800B；

其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为0.02％～0.1％，荧光粉与改性抗紫外环氧树脂的质量比为10％～20％；

所述的改性抗紫外环氧树脂的制备为：