CN101746744A - 一种锂离子电池炭负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池炭负极材料的制备方法，包括以下制备过程：(1)选用针状焦和沥青，将针状焦、枥青的重量和与溶剂置于容器中，边搅拌边加热到10-100℃，搅拌1-20h，抽离溶剂后，得到前驱体；(2)将前驱体置于高温炉中，惰性气氛下1-6℃/min升温到500-1000℃，烧结5-24h；降温后再经过2800-3000℃下进行石墨化热处理后即得到锂离子电池炭负极材料。锂离子电池炭负极材料的制备方法由于采用了本发明技术方案，选择针状焦和沥青作为碳源，降低了产品成本；炭化和石墨化过程中形成在材料主体内部及表面搭建规整的碳层结构，提高了材料导电性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，特别是涉及一种锂离子电池炭负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池从上世纪九十年代初上市以来得到了飞速发展，目前应用范围已从移动通讯电源、笔记本电脑、摄像机等扩大到电动工具、电动汽车等领域，电池的高比特性、价廉和对环境友好等发展趋势明显，这些都得益于电极材料的改进和创新。电池材料是关键，其中的炭负极材料是首选材料。
目前炭负极材料广泛使用的中间相炭微球以沥青材料为原料，经过热缩聚反应、洗涤及抽提等步骤，最后经2800℃以上的高温石墨化处理制备成形，合成周期长，成本高，很大程度上限制了它在动力型锂离子二次电池上的发展。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种低成本锂离子电池炭负极材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是，包括以下制备过程：
(1)选用质量比为3-10∶1-2的针状焦和沥青，将针状焦、沥青的重量和与溶剂以1-20升/每公斤的比例将针状焦、沥青和溶剂置于容器中，边搅拌边加热到10-100℃，搅拌1-20h，抽离溶剂后，得到前驱体；
(2)将前驱体置于高温炉中，惰性气氛下1-6℃/min升温到500-1000℃，烧结5-24h；降温后再经过2800-3000℃下进行石墨化热处理后即得到锂离子电池炭负极材料。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是：所述的针状焦材料为煤系针状焦或石油系针状焦。
所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是：所述沥青材料为250℃以上的高软化点沥青、75-85℃的中软化点沥青和低于75℃的低软化点沥青中的一种。
所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是：所述溶剂为水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯中的一种。
所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是：所述惰性气氛为氮气、氩气、任意比例的氮气或氩气与氢气的混合气体中的一种。
所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是：所述容器为低压反应釜。
所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特点是：所述抽离溶剂的装置为真空泵。
本发明具有的优点和积极效果：锂离子电池炭负极材料的制备方法由于采用了本发明技术方案，选择针状焦和沥青作为碳源，降低了产品成本；炭化和石墨化过程中形成在材料主体内部及表面搭建规整的碳层结构，提高了材料导电性能。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下：
实施例1
在低压反应釜中加入9公斤煤系针状焦、2公斤低于75℃的低软化点沥青和20L水，边搅拌边加热到80℃，搅拌4小时后，将材料置入真空泵抽离出溶剂；取出置于高温炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温到700度，烧结10小时降至室温后取出，最后经过石墨化处理后即得到锂离子电池炭负极材料。
实施例2
在低压反应釜中加入9公斤煤系针状焦、2公斤低于75℃的低软化点沥青和20L水，边搅拌边加热到80℃，搅拌4小时后，将材料置入真空泵抽离出溶剂；取出置于高温炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温到720度，烧结10小时降至室温后取出，最后经过石墨化处理后即得到锂离子电池炭负极材料。
实施例3
在低压反应釜中加入9公斤煤系针状焦、2公斤低于75℃的低软化点沥青和20L水，边搅拌边加热到80℃，搅拌4小时后，将材料置入真空泵抽离出溶剂；取出置于高温炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温到750度，烧结10小时降至室温后取出，最后经过石墨化处理后即得到锂离子电池炭负极材料。
实施例4
在低压反应釜中加入9公斤煤系针状焦、2公斤低于75℃的低软化点沥青和20L水，边搅拌边加热到80℃，搅拌4小时后，将材料置入真空泵抽离出溶剂；取出置于高温炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温到800度，烧结10小时降至室温后取出，最后经过石墨化处理后即得到锂离子电池炭负极材料。
比较例1
将5公斤煤沥青放入高温炉中，在惰性气氛保护下以2℃/min从室温升至460℃，保温4小时，降至室温后取出后溶解、过滤。再经甲苯抽提、丙酮洗涤，过滤后烘干。最后经过2800℃石墨化制成中间相炭微球。
比较例2
将5公斤煤沥青放入高温炉中，在惰性气氛保护下以2℃/min从室温升至480℃，保温4小时，降至室温后取出后溶解、过滤。再经甲苯抽提、丙酮洗涤，过滤后烘干。最后经过2800℃石墨化制成中间相炭微球。
比较例3
将5公斤煤沥青放入高温炉中，在惰性气氛保护下以2℃/min从室温升至500℃，保温4小时，降至室温后取出后溶解、过滤。再经甲苯抽提、丙酮洗涤，过滤后烘干。最后经过2800℃石墨化制成中间相炭微球。
比较例4
将5公斤煤沥青放入高温炉中，在惰性气氛保护下以2℃/min从室温升至520℃，保温4小时，降至室温后取出后溶解、过滤。再经甲苯抽提、丙酮洗涤，过滤后烘干。最后经过2800℃石墨化制成中间相炭微球。
表1列出了不同实施例和比较例的炭负极材料性能比较。
表1不同实施例和比较例中炭负极材料性能的比较
| 振实密度(g/cm3) | 首次放电比容量(mAh/g) | 首次循环效率(％) | 第十次循环容量(mAh/g) | |
| 实施例1 | 1.1 | 344.5 | 90.2 | 338.7 |
| 实施例2 | 1.2 | 344.7 | 90.8 | 339.5 |
| 实施例3 | 1.2 | 345.1 | 91.5 | 343.2 |
| 实施例4 | 1.2 | 341.8 | 90.7 | 336.7 |
| 比较例1 | 1.0 | 320.2 | 85.1 | 312.5 |
| 比较例2 | 1.2 | 318.5 | 88.0 | 310.2 |
| 比较例3 | 1.1 | 315.5 | 88.7 | 303.3. |
| 比较例4 | 1.2 | 322.2 | 85.0 | 310.7 |
从表1的结果可以看出，经本发明方法制备的炭负极材料的可逆容量、首次充放电效率和循环性能等电化学性能优于中间相炭微球。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以制备出若干配置材料，这些也应视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备过程：
(1)选用质量比为3-10∶1-2的针状焦和沥青，将针状焦、沥青的重量和与溶剂以1-20升/每公斤的比例将针状焦、沥青和溶剂置于容器中，边搅拌边加热到10-100℃，搅拌1-20h，抽离溶剂后，得到前驱体；
(2)将前驱体置于高温炉中，惰性气氛下1-6℃/min升温到500-1000℃，烧结5-24h；降温后再经过2800-3000℃下进行石墨化热处理后即得到锂离子电池炭负极材料。
2.根据权利要求1所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述的针状焦材料为煤系针状焦或石油系针状焦。
3.根据权利要求1所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述沥青材料为250℃以上的高软化点沥青、75-85℃的中软化点沥青和低于75℃的低软化点沥青中的一种。
4.根据权利要求1所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气、氩气、任意比例的氮气或氩气与氢气的混合气体中的一种。
6.根据权利要求1所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述容器为低压反应釜。
7.根据权利要求1所述锂离子电池炭负极材料的制备方法，其特征在于：所述抽离溶剂的装置为真空泵。
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