CN101724388B - 适用于160℃-200℃地层加砂压裂的交联剂 - Google Patents

适用于160℃-200℃地层加砂压裂的交联剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及适用于160℃-200℃地层加砂压裂的交联剂，该交联剂由A，B两种组份组成，A组份有硼酸盐、锆化物和配体，所述硼酸盐加量为10-30重量％，所述锆化物加量为5-15重量％，所述配体为乳酸、醇胺、醋酸的混合物，加量分别为2-5重量％，4-9重量％，1-2重量％，其余组份为水；B组份为10-30重量％的氢氧化钠水溶液；A组份和B组份混合的重量比为10∶1。该交联剂具有良好的延缓交联性能和较宽的交联比范围，该交联剂与植物胶稠化剂形成的水基冻胶压裂液具有良好的热剪切稳定性、高速剪切后粘度恢复特征，破胶后残渣含量对岩芯的伤害低。

Description

适用于160℃-200℃地层加砂压裂的交联剂
技术领域
本发明属于油气田开发领域，涉及一种油气田高温地层压裂液用交联剂。
背景技术
目前油气田普遍采用压裂技术来提高产量，随着钻采技术的发展，新开发的油气井往往都是深层，高温地层，所以对压裂液的耐温性提出了更高的要求。欲提高压裂液的耐温性，需要对压裂液体系中的各组份性能进行改善，特别是交联剂的性能。目前使用的普通有机硼压裂液交联剂只能适用于温度小于150℃地层，有机锆和有机钛交联的水基冻胶压裂液耐温性能可以达到180℃，但是有机钛和有机锆交联的压裂液残渣含量很高，导致对岩芯的伤害很严重，影响了压裂后的改造效果。
所以针对井底温度在160℃以上的油气井，需开发能耐高温并对岩芯伤害小的压裂液。而达到此目的，开发出耐高温且环境友好的交联剂是当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对地层岩芯低伤害的，能用于160℃-200℃地层的加砂压裂的交联剂。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案。
适用于160℃-200℃地层加砂压裂的交联剂，由A，B两种组份组成，A组份由硼酸盐、锆化物和配体在一定反应条件下生成；B组份为10-30重量％的氢氧化钠水溶液。A组份和B组份的重量比为10∶1。
所述交联剂A组份中的硼酸盐为十水硼酸钠，加量为10-30重量％，最佳加量为15-22重量％；锆化物为四氯化锆、二氧化锆或四氯化锆与二氧化锆的混合物，加量为5-15重量％；配体为乳酸、醇胺、醋酸，加量分别为2-5重量％，4-9重量％，1-2重量％，所述醇胺可以是一乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；其余组份为水。
本发明交联剂的制备过程如下：
A组份：在盛有水的250ml三颈烧瓶瓶中，加入10-30重量％硼酸盐、5-15重量％锆化物，80℃搅拌0.5-1小时，加入2-5重量％的乳酸、4-9重量％醇胺、1-2重量％的醋酸，80℃搅拌6小时。
交联剂B组份主要起着调节交联时间的作用，制备过程如下：在250ml烧瓶中，加入重量比为10-30％氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
交联剂A，B组份分别存放，使用时将交联剂A组份和B组份以10∶1的重量比混合备用，混合后的使用百分比为0.6重量％。
与现有技术相比，该交联剂具有良好的延缓交联性能和较宽的交联比范围，该交联剂与植物胶稠化剂形成的水基冻胶压裂液具有良好的热剪切稳定性、高速剪切后粘度恢复特征，破胶后残渣含量对岩芯的伤害低。
附图说明
图1，是198℃交联冻胶的流变曲线；
图2，是160℃交联冻胶的流变曲线。
具体实施方式
交联剂的制备
实施例1
A组份的制备：在250ml三颈烧瓶中，加入20ml水，10g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入5g四氯化锆，2g乳酸，4g三乙醇胺，1g醋酸，补加入58ml水，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为20％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
实施例2
A组份的制备：在250ml三颈烧瓶中，加入39ml水，30g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入15g四氯化锆，5g乳酸，9g三乙醇胺，2g醋酸，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为20％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
实施例3
A组份的制备：在盛有30ml水的250ml三颈烧瓶中，加入20g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入10g四氯化锆，4g乳酸，7g三乙醇胺，2g醋酸，补加入27ml水，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为30％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
实施例4
A组份的制备：在盛有30ml水的250ml三颈烧瓶中，加入20g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入10g二氧化锆，4g乳酸，7g三乙醇胺，2g醋酸，补加入27ml水，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为10％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
实施例5
A组份的制备：在盛有30ml水的250ml三颈烧瓶中，加入20g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入10g四氯化锆，4g乳酸，6g二乙醇胺，2g醋酸，补加入28ml水，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为20％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
实施例6
A组份的制备：在盛有30ml水的250ml三颈烧瓶中，加入20g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入10g四氯化锆，4g乳酸，5g一乙醇胺，2g醋酸，补加入29ml水，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为20％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
实施例7
A组份的制备：在盛有44ml水的250ml三颈烧瓶中，加入20g十水硼酸钠，80℃油浴中搅拌回流1小时，加入10g二氧化锆，4g乳酸，6g二乙醇胺，2g醋酸，80℃搅拌回流6小时，得到淡黄色液体。
B组份的制备：在250ml烧瓶中，加入重量比为20％的氢氧化钠，加入水搅拌，直到氢氧化钠完全溶解。
将A组份和B组份以10∶1的重量比混合，即得交联剂。
交联剂的性能
实施例8
见图1。按照专利(公开号CN1613957A)的方法配制压裂液的基液，具体配制方法如下：增稠剂0.62％，表面活性剂0.123％，粘土稳定剂0.42％，杀菌剂0.10％，缓冲剂0.156％，温度稳定剂0.27％。往配制好的压裂液中加入0.6％按照实施例3制得的交联剂，压裂液能在10分钟内成冻胶，所成冻胶挑挂性好。在RS600流变仪上测试，198℃条件下，170s-1连续剪切30min后粘度保持在50-60mPa.s左右，当剪切时间延长至60min后粘度有较大幅度回升，剪切60-80min后粘度上升为60-90mPa.s；剪切120min，粘度基本上能保持在100mPa.s左右。
实施例9
见图2。按照实施例8的方法配制压裂液的基液，往基液中加入0.6％按照实施例3制得的交联剂，压裂液能在10分钟内成冻胶，所成冻胶挑挂性好。160℃、170s-1高温评价结果显示，该压裂液冻胶粘度在40min内保持在400mPa.s以上，剪切60min后粘度保持在350mPa.s左右；当连续剪切120min后其粘度仍然保持在250mPa.s以上。
实施例10
取按照实施例8配制的冻胶1000ml，加入300ppm过硫酸铵，使其在180℃条件下破胶。用岩芯流动试验确定在模拟井底条件下，破胶压裂液对地层的伤害情况，本发明的交联剂交联的冻胶破胶后对岩芯的伤害率在18-22％。

Claims (4)

1.适用于160℃-200℃地层加砂压裂的交联剂，由A，B两种组份组成，A组份制备过程如下：在盛有水的三颈烧瓶中，加入10-30重量％硼酸盐、5-15重量％锆化物，所述锆化物为四氯化锆、二氧化锆或四氯化锆与二氧化锆的混合物，80℃搅拌0.5-1小时，加入2-5重量％的乳酸、4-9重量％的醇胺、1-2重量％的醋酸，80℃搅拌6小时；B组份为10-30重量％的氢氧化钠水溶液；A组份和B组份混合的重量比为10∶1。
2.如权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述A组份中的硼酸盐为十水硼酸钠。
3.如权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述A组份中的硼酸盐加量为15-22重量％。
4.如权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述A组份配体中的醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
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