CN101717380A - 一种橡胶硫化促进剂tbbs的清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，涉及橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液体；b以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为30～50℃，氧化120～180分钟；c取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；d过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。本发明的有益效果是：生产过程简单，原料消耗少，收率高，促进基TBBS的收率达99％以上，产品质量均在国家一级标准以上，工艺废水不含盐，易于生化处理，清洁环保、节约能源，降低了环境污染和设备腐蚀。
Description
技术领域：
本发明涉及化工产品生产方法，特别是橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法。
背景技术：
橡胶硫化促进剂TBBS(化学名称N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式：C11H14N2S2)是-种重要的促进剂，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。现有的生产技术是：促进剂M(化学名称：2-硫醇基苯并噻唑，分子式：C7H5NS2)与过量的叔丁胺在氧化剂作用下反应，反应后的物料经水洗后脱水干燥即得成品。该方法收率低、能耗高、消耗大，且产生大量含有高浓度无机盐的工业废水，极难处理，不符合国家的环保政策。
发明内容：
本发明目的在于公开了橡胶促进剂TBBS的一种清洁生产方法，以双氧水为氧化剂，生产过程简单，易于工业化，提高了促进剂M的转化率，降低了叔丁胺消耗，工艺废水不含盐，易于生化处理，产品质量均在国家一级标准以上，收率高，清洁环保、节约能源，降低了环境污染和设备腐蚀。
本发明的目的是通过以下方案实现的：一种橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液体；b以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为30～50℃，氧化120～180分钟；c取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；d过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。
本发明还可通过以下方案实现：
混合为液体3000～8000kg。
向溶液中滴加双氧水的流速为70～90ml/分钟的流速，促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水的重量比是1∶1.8～2.1∶0.01～0.02∶10～12，氧化温度为40～45℃，氧化时间是140～160分钟。
向溶液中滴加双氧水的流速为80ml/分钟的流速，促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水的重量比是1∶2∶0.015∶11，氧化温度为43℃，氧化时间是150分钟。
催化剂可以是醋酸铜，也可以是醋酸铜和M铜盐按重量1∶1.5的比例配制的混合物，还可以是本领域技术人员已知的类似其它化学试剂。
本发明的有益效果是：1、生产过程简单，避开了传统生产工艺中使用的次氯酸钠氧化剂，以双氧水为氧化剂，生产过程简单，易于工业化。2、原料消耗少，提高了促进剂M的转化率，降低了叔丁胺消耗。3、收率高，促进剂TBBS的收率达99％以上。4、质量高，产品质量均在国家一级标准以上。5、工艺废水不含盐，易于生化处理。清洁环保、节约能源，降低了环境污染和设备腐蚀。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步叙述：
实施例1：
取原料促进剂M、叔丁胺和催化剂，加水，按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5∶0.02∶8，配成液体4200千克左右，搅拌均匀后，以50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为30℃，氧化120分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。
实施例2：
将原料促进剂M、叔丁胺和催化剂，加水，按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5∶0.02∶8，配成液体5120千克左右，搅拌均匀后，以70ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，各物质的重量比例为M∶叔丁胺∶水＝1∶1.8∶10，氧化温度为40℃，氧化140分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。
实施例3：
将原料促进剂M400、叔丁胺840和催化剂8，加水4800，按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶2.1∶0.02∶12，配成液体6050千克左右，搅拌均匀后，以90ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为45℃，氧化160分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。
实施例4：
取原料促进剂M、叔丁胺和催化剂，加水，按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶2.4∶0.02∶14，配成液体7000千克左右，搅拌均匀后，以110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为50℃，氧化180分钟后，取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，则到终点，然后停止滴加双氧水，过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。
Claims (6)
1.一种橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按重量比例为促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水＝1∶1.5～2.4∶0.01～0.02∶8～14，配制混合液体；b以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，氧化温度为30～50℃，氧化120～180分钟；c取样，用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂进行检测，当检测出物料变褐色时，停止滴加双氧水；d过滤、干燥得橡胶促进剂TBBS产品。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于：混合液体为3000～8000kg。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于：向溶液中滴加双氧水的流速为70～90ml/分钟的流速，促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水重量比是1∶1.8～2.1∶0.01～0.02∶10～12，氧化温度为40～45℃，氧化时间是140～160分钟。
4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于：向溶液中滴加双氧水的流速为80ml/分钟的流速，促进剂M∶叔丁胺∶催化剂∶水重量比是1∶2∶0.015∶11，氧化温度为43℃，氧化时间是150分钟。
5.根据权利要求1或3或4所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于：催化剂是醋酸铜。
6.根据权利要求1或3或4所述的橡胶硫化促进剂TBBS的清洁生产方法，其特征在于：催化剂是醋酸铜和促进剂M铜盐按重量1∶1.5的比例配制的混合物。
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