CN101713751A - X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法 - Google Patents

X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法，所述的测定方法包括下列步骤：(1)将无碱玻璃产品进行预处理；(2)制样；(3)制作无碱玻璃各化学成分的被测元素对应的校准曲线；(4)测量并计算结果；步骤(2)所述的制样按照如下进行：以甲基纤维素为粘结剂，将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量比9～10∶1混合，加入2滴无水乙醇后，在机械振动磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在压片机上设置2～3吨的压力，压制时间为20～30秒，制成相应的标准样片或样片。本发明采用X射线荧光光谱仪法，主要通过对无碱玻璃的制样方法的设计，实现了快速、准确、定量测定无碱玻璃各化学成分含量。

Description

X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种X射线荧光光谱仪混合压片法(粉末与粘结剂混合)快速定量测定无碱玻璃化学成分的方法。
(二)背景技术
我国是无碱玻璃纤维生产大国，对无碱玻璃纤维化学成分的检测日益重要。目前，公知的无碱玻璃的测定方法主要是无碱玻璃成分用化学法和X-荧光熔片法进行测定。化学法是依据GB/T 1549-2008进行测定。用化学法对无碱玻璃中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氟和三氧化二硼等化学成分10个成分的测定最少需要一个工作日，测定时间长、测定步骤复杂，且还需要使用铂等贵重金属器皿；采用X-荧光光谱仪熔片法时，三氧化二硼和氟还需要用化学法测定，10个成分测定总的测定时间也要在5小时左右，测定时间长，需要贵重试剂四硼酸锂和铂等贵重金属器皿。
(三)发明内容
本发明的目的是针对上述已有检测方法中存在的不足，提供一种有效提高检测精确度、满足无碱玻璃纤维厂家生产及客户需要、节约检测成本、提高工作效率的无碱玻璃化学成分检测方法。
本发明的检测方法通过以下技术方案来实现的：
一种X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法，所述无碱玻璃的化学成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3，所述的测定方法包括下列步骤：(1)将无碱玻璃产品进行预处理得到无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品；(2)将无碱玻璃样品标准品或无碱玻璃样品制样，得到相应的无碱玻璃标准样片或无碱玻璃样片；(3)制作无碱玻璃中各化学成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3的被测元素(即Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、F、B)对应的校准曲线；(4)测量无碱玻璃样片中各化学成分的被测元素的X射线荧光强度，并分别根据各化学成分的被测元素对应的校准曲线计算出无碱玻璃样品中各化学成分的含量；本发明中步骤(2)所述的制样按照如下进行：以甲基纤维素为粘结剂，将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量比9～10∶1混合，加入1-2滴无水乙醇后，在机械振动磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在压片机上设置2～3吨的压力，压制时间为20～30秒，制成相应的无碱玻璃标准样片或无碱玻璃样片。本发明中，无碱玻璃标准样片和样片的制样条件需保持一致。
进一步，所述步骤(2)中，优选将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量比10∶1混合；优选磨制时间为120秒；优选在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒。
无碱玻璃产品包括无碱玻璃硬丝、无碱玻璃纤维等，本发明在制样前需先对这些无碱玻璃产品进行预处理，本发明具体推荐通过下列方法之一进行预处理，以得到制样用的无碱玻璃试样：
(a)将无碱玻璃硬丝清洗、烘干、冷却至室温；
(b)将无碱玻璃纤维在620～650℃马弗炉中灼烧30分钟，冷却至室温。
将上述预处理得到的无碱玻璃试样先采用GB/T1549-2008玻璃纤维化学分析方法对其中的化学成分含量进行检测，即可得到无碱玻璃标准品；其他待测的无碱玻璃试样即为无碱玻璃样品。
本发明所述的无碱玻璃样品中各化学成分的含量范围一般如下表1所示：
表1.无碱玻璃各化学成分的含量范围
  成分   含量范围(％)
  SiO2   45～75
  Al2O3   5～20
  Fe2O3   0.2～2.0
  CaO   8～30
  MgO   0.2～6.0
  K2O   0.1～2.0
  Na2O   0.2～2.0
  TiO2   0.2～1.0
  B2O3   2.5～10.0
  F   0.1～2.0
本发明所述的无碱玻璃标准品中各化学成分的含量已知，所述标准品使用含量已知的无碱玻璃球标准样(JBW04-1-1)，其余标淮样自制，即预先用GB/T1549-2008玻璃纤维化学分析方法对其中的化学成分含量进行检测。
本发明使用的X射线荧光光谱仪，为铑靶X射线管；真空光路；能满足SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F测量的常用分光晶体，还需要配备测量B2O3的OVO-B晶体；流气计数器。
本发明中，步骤(3)和步骤(4)都可按照X射线荧光光谱法的常规分析步骤进行操作。
本发明具体推荐步骤(3)所述的制作无碱玻璃各化学成分的被测元素对应的校准曲线按照如下进行：
a.用X射线荧光光谱仪对无碱玻璃样片进行扫描，建立各化学成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3的被测元素的基础测试条件，包括分析谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角；
b.用X射线荧光光谱仪在基础测试条件下测量若干个标准样片中各化学成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的关系，用理论α系数进行回归及基体效应的校正，得到各被测元素对应的校准曲线及各被测元素的标准偏差。
上述步骤a中，用X射线荧光光谱仪对无碱玻璃样片进行扫描，确定各被测元素的峰值、背景，根据峰值、背景的强度与被测元素测量精度要求计算出测量时间，本发明具体推荐上述步骤a所述的基础测试条件如下表所示：
  化学成分   分析谱线   分光晶体   电流(mA)   电压(kV)  测量时间(s)   峰位角(°)
  SiO2   Si Kα1，2   PET   27   80   30   108.978
  Al2O3   Al Kα1，2   PET   27   111   30   144.62
  Fe2O3   Fe Kα1，2   LiF200   60   50   10   57.527
  CaO   Ca Kα1，2   LiF200   50   30   30   113.084
  MgO   Mg Kα1，2   OVO-55   27   111   10   20.776
  K2O   K Kα1，2   LiF200   50   60   10   136.655
  Na2O   NaKα1，2   OVO-55   27   111   20   25.155
  TiO2   Ti Kα1，2   LiF200   50   60   10   86.165
  B2O3   B Kα1，2   OVO-B   30   133   100   39.916
  F   F Kα1，2   OVO-55   30   133   50   39.306
上述步骤b中，通常在校准曲线的制作中，每一个被测元素对应的校准曲线都至少要有5个以上的点，也就是说每一个被测元素的校准曲线的制作都至少要有5个以上不同浓度的标准样片，本领域技术人员可以根据标准样片中各被测元素的含量对总共需要的标准样片数目进行调控。
上述步骤b中，在得到各被测元素的荧光X射线强度与浓度的关系后，可采用随机分析软件中的理论α影响系数法(按照不同仪器的配置不同，可以采用可变的理论α影响系数法或者固定的理论α影响系数法)进行回归及基体效应的校正，以得到各被测元素对应的校准曲线。本发明具体推荐按照随机分析软件中的固定理论α影响系数法进行回归及基体效应的校正，按下列公式进行计算：
Ci＝slope×Ii×(1+∑αij×Cj)+K
公式中，Ci、Cj：被测元素和影响元素的浓度
Slope、K：校准曲线的斜率和截距
Ii：被测元素的X射线荧光强度
αij：固定理论α影响系数
另外，X射线荧光光谱仪经过长时间的运行，仪器的测量灵敏度会有所变化，从而引起X射线荧光光谱分析的误差，本发明推荐设定二个制作校正曲线用的无碱玻璃标准样作为校正样进行漂移校正，定期测量漂移校正样，通过计算漂移校正样的强度变化，对仪器的测量灵敏度进行校正。
本发明采用X射线荧光光谱仪法，主要通过对无碱玻璃的制样方法的设计，实现了快速、准确、定量测定无碱玻璃各化学成分含量。与现有技术相比，本发明具有下列有益效果：
a)混合压片制样X射线荧光光谱法测定无碱玻璃中各成分，测量准确度、精密度较好。
b)轻元素F的方法测量精密度与B的方法测量精密度已达到常规化学分析法的要求。
c)本法有制样简单、分析速度快、成本低等特点，测定时间小于2小时。
(四)具体实施方案
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
本发明使用的X射线荧光光谱仪为德国布鲁克公司生产的S4型X射线荧光光谱仪。
实施例1
JBW04-1-1无碱玻璃球标准样测定
测量程序如下：
1、称取无碱玻璃球标准样10g(精确至0.0001g)与甲基纤维素1g(精确至0.0001g)放入机械振动磨磨盘中，加入2滴无水乙醇，机械振动磨设置120秒，磨制完成后，在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒，制成样片。校正校准曲线用标准样片按相同方法制备。
2、用X射线荧光光谱仪对无碱玻璃样片进行扫描，确定各被测元素的峰值、背景，根据峰值、背景的强度与被测元素测量精度要求计算出测量时间，建立各被测元素的基础测试条件，如下表所示：
 化学成分(被测元素)   分析谱线   分光晶体   电流(mA)   电压(kV)  测量时间(s)   峰位角(°)
  SiO2(Si)   SiKα1，2   PET   27   80   30   108.978
  Al2O3(Al)   Al Kα1，2   PET   27   111   30   144.62
 Fe2O3(Fe)   FeKα1，2   LiF200   60   50   10   57.527
 化学成分(被测元素)   分析谱线   分光晶体   电流(mA)   电压(kV)  测量时间(s)   峰位角(°)
 CaO(Ca)   CaKα1，2   LiF200   50   30   30   113.084
 MgO(Mg)   Mg Kα1，2   OVO-55   27   111   10   20.776
 K2O(K)   KKα1，2   LiF200   50   60   10   136.655
 Na2O(Na)   NaKα1，2   OVO-55   27   111   20   25.155
 TiO2(Ti)   Ti Kα1，2   LiF200   50   60   10   86.165
 B2O3(B)   B Kα1，2   OVO-B   30   133   100   39.916
 F(F)   F Kα1，2   OVO-55   30   133   50   39.306
3、输入无碱玻璃标准样片名称、二氧化硅等10种化学成分的含量、无碱玻璃标准样品与甲基纤维素的称样量，在基础测试条件下测量标准样片中各被测元素的X射线荧光的强度；在得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的关系后，按随机分析软件中的固定理论α影响系数法进行回归及基体效应的校正，按公式：Ci＝slope×Ii×(1+∑αij ×Cj)+K计算，得到各被测元素的校准曲线和各被测元素的标准偏差，保存校准曲线于计算机定量分析的软件中；所得校准曲线的测定范围如下：
  成分   测定范围(％)
  SiO2   45～75
  Al2O3   5～20
  Fe2O3   0.2～2.0
  CaO   8～30
  MgO   0.2～6.0
  K2O   0.1～2.0
  Na2O   0.2～2.0
  TiO2   0.2～1.0
  B2O3   2.5～10.0
  成分   测定范围(％)
  F   0.1～2.0
4、启动定量分析程序，选用已作好的校准曲线，输入校正校准曲线用的标准样片名称，及相应标准样片与粘结剂的称样量，检查样品中各被测元素的分析结果是否满足误差要求(如不能满足误差要求，要用校正校准曲线用的标准样片进行校正)。输入样片名称及相应样片与粘结剂的称样量，测量样片中各被测元素的X射线荧光强度；根据试样中各被测元素的X射线荧光强度，由计算机自动计算出各被测元素的含量，打印出检测结果。
测量程序建立后，一个试样从样片制备到至测量结果输出共用2小时，JBW04-1-1无碱玻璃球标准样的标准值、7次制样测量值的平均值与标准偏差结果见表3。从表3可以看出本发明的检测方法对JBW04-1-1无碱玻璃球标准样的测定结果在其标准值允许的误差范围内，能够达到检测要求。
表3(％)
  化学成份 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 F B2O3
  标准样标准值 54.53 14.10 0.32 16.52 4.76 0.11 0.056 0.40 0.30 8.70
  标准样允许差 0.21 0.17 0.02 0.15 0.07 0.04 0.007 0.04 0.007 0.23
  7次测量均 54.47 14.00 0.32 16.55 4.77 0.10 0.10 0.40 0.30 8.77
  值
  化学成份 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 F B2O3
  7次测量绝差 0.13 0.10 0.01 0.09 0.03 0.00 0.000 0.01 0.000 0.17
  7次标准偏差 0.097 0.056 0.004 0.059 0.005 0.000 0.000 0.003 0.000 0.093
实施例2
国内某厂生产的无碱玻璃未知样品
无碱玻璃硬丝在清洗、烘干、冷却至室温，称取样品10g(精确至0.0001g)与甲基纤维素1g(精确至0.0001g)放入机械振动磨磨盘中，加入2滴无水乙醇，机械振动磨设置120秒，磨制完成后，在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒，制成样片。
启动定量分析程序，选用实施例1已作好的校准曲线，制得的样片采用实施例1步骤4的程序进行测量，最后由计算机自动计算出各被测元素的含量，打印出检测结果。
一个试样从样片制备到至测量结果输出共用1.5小时，同一样片11次测量值的平均值与标准偏差结果见表4。从表4的数据可以看出，同一样品片可多次测量，重复性良好。
表4(％)
  化学成份 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 F B2O3
  11次测量均值 56.21 13.55 0.32 22.55 0.77 0.10 0.50 0.28 0.40 5.32
  11次测量绝差 0.13 0.06 0.01 0.07 0.02 0.00 0.01 0.00 0.02 0.10
  11次标准偏差 0.107 0.045 0.002 0.052 0.004 0.000 0.010 0.000 0.011 0.083
实施例3
国内某厂生产的无碱玻璃未知样品
无碱玻璃硬丝在清洗、烘干、冷却至室温，称取样品10g(精确至0.0001g)与甲基纤维素1g(精确至0.0001g)放入机械振动磨磨盘中，加入2滴无水乙醇，机械振动磨设置120秒，磨制完成后，在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒，制成样片。
启动定量分析程序，选用实施例1已作好的校准曲线，制得的样片采用实施例1步骤4的程序进行测量，最后由计算机自动计算出各被测元素的含量，打印出检测结果。
同一样品11次磨样制片，11个样片的测量值的平均值与标准偏差结果见表5，从表5的检测结果可以看出，本发明对无碱玻璃硬丝检测的制样重现性良好。
表5(％)
  化学成份 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 F B2O3
  11次测量均值 59.11 12.52 0.23 23.01 0.42 0.20 0.47 0.31 0.42 3.02
  化学成份 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 F B2O3
  11样品片测量绝差 0.15 0.07 0.00 0.06 0.02 0.00 0.02 0.00 0.02 0.09
  11次标准偏差 0.093 0.052 0.000 0.047 0.005 0.000 0.012 0.000 0.010 0.072
实施例4
国内某厂使用的无碱玻璃纤维样品
无碱玻璃纤维在620℃～650℃马弗炉中灼烧30分钟，冷却至室温，称取样品10g(精确至0.0001g)与甲基纤维素1g(精确至0.0001g)放入机械振动磨磨盘中，加入2滴无水乙醇，机械振动磨设置120秒，磨制完成后，在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒，制成样片。
启动定量分析程序，选用实施例1已作好的校准曲线，制得的样片采用实施例1步骤4的程序进行测量，最后由计算机自动计算出各被测元素的含量，打印出检测结果。
一个试样从样片制备到至测量结果输出共用2小时，同一样品11次磨样制片，11个样片的测量值的平均值与标准偏差结果见表6，从表6可以看出对无碱玻璃纤维检测本方法的制样重现性良好。
表6(％)
  化学成份 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 F B2O3
  11次测量均值 53.27 14.35 0.27 23.31 0.97 0.23 0.41 0.23 0.52 6.30
  11样品片测量绝差 0.14 0.10 0.01 0.08 0.02 0.01 0.02 0.00 0.02 0.10
  11次标准偏差 0.089 0.053 0.001 0.061 0.006 0.003 0.010 0.000 0.014 0.101
实施例5
国内某厂生产的两批无碱玻璃样品用化学法、X-荧光溶片法与本发明方法的对比
无碱玻璃硬丝在清洗、烘干、冷却至室温，称取样品10g(精确至0.0001g)与甲基纤维素1g(精确至0.0001g)放入机械振动磨磨盘中，加入2滴无水乙醇，机械振动磨设置120秒，磨制完成后，在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒，制成样片。
启动定量分析程序，选用实施例1已作好的校准曲线，制得的样片采用实施例1步骤4的程序进行测量，最后由计算机自动计算出各被测元素的含量，打印出检测结果。
同一样品11次磨样制片，11个样片的测量值的平均值与X-荧光熔片法和化学法的对比结果见表7，从表7的测定结果可以看出压片法与其它两种检测方法结果在GB/T 1549-2008所允许的误差的范围内，说明本发明方法稳定。
表7熔片法、常规化学分析法与压片法分析结果比较(％)

Claims (8)

1.一种X射线荧光光谱混合压片法测定无碱玻璃化学成分的方法，所述无碱玻璃的化学成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3，所述的测定方法包括下列步骤：(1)将无碱玻璃产品进行预处理得到无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品；(2)将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品制样，得到相应的无碱玻璃标准样片或无碱玻璃样片；(3)制作无碱玻璃中各化学成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3的被测元素对应的校准曲线；(4)测量无碱玻璃样片中各化学成分的被测元素的X射线荧光强度，并根据各化学成分的被测元素对应的校准曲线计算出无碱玻璃样品中各化学成分的含量；其特征在于步骤(2)所述的制样按照如下进行：以甲基纤维素为粘结剂，将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量比9～10∶1混合，加入1～2滴无水乙醇后，在机械振动磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在压片机上设置2～3吨的压力，压制时间为20～30秒，制成相应的无碱玻璃标准样片或无碱玻璃样片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，将无碱玻璃标准品或无碱玻璃样品与甲基纤维素按照质量比10∶1混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的磨制时间为120秒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，在压片机上设置3吨的压力，压制时间为30秒。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的预处理按照下列方法之一进行：
(a)将无碱玻璃硬丝清洗、烘干、冷却至室温；
(b)将无碱玻璃纤维在620～650℃马弗炉中灼烧30分钟，冷却至室温。
6.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的制作无碱玻璃各化学成分的被测元素对应的校准曲线具体按照如下进行：
a.用X射线荧光光谱仪对无碱玻璃样片进行扫描，建立各化学成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3的被测元素的基础测试条件，包括分析谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角；
b.用X射线荧光光谱仪在基础测试条件下测量不少于5个标准样片中各化学成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、F、B2O3的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的关系，用理论α系数进行回归及基体效应的校正，得到各被测元素对应的校准曲线及各被测元素的标准偏差。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述的基础测试条件如下表所示：
  化学成分   分析谱线   分光晶体   电流(mA)   电压(kV) 测量时间(s)   峰位角(°)   SiO2   SiKα1，2   PET   27   80 30   108.978   Al2O3   AlKα1，2   PET   27   111 30   144.62   Fe2O3   FeKα1，2   LiF200   60   50 10   57.527
  化学成分   分析谱线   分光晶体   电流(mA)   电压(kV) 测量时间(s)   峰位角(°)   CaO   CaKα1，2   LiF200   50   30 30   113.084   MgO   MgKα1，2   OVO-55   27   111 10   20.776   K2O   KKα1，2   LiF200   50   60 10   136.655   Na2O   NaKα1，2   OVO-55   27   111 20   25.155   TiO2   TiKα1，2   LiF200   50   60 10   86.165   B2O3   BKα1，2   OVO-B   30   133 100   39.916   F   FKα1，2   OVO-55   30   133 50   39.306
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于步骤b中采用固定的理论α系数进行回归和基体效应的校正，按下列公式进行计算：
Ci＝slope×Ii×(1+∑αij×Cj)+K
公式中，Ci、Cj分别表示被测元素和影响元素的浓度
Slope、K分别表示校准曲线的斜率和截距
Ii：被测元素的X射线荧光强度
αij：固定理论α影响系数。
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