CN101712598A - 一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法 - Google Patents

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徐博刚
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Abstract

本发明属于有机化合物制备领域的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其技术特点是使用2，6-二叔丁基对甲酚作为阻聚剂，并在醚化反应步骤和减压脱溶剂步骤之间使用了如下的水洗步骤：向醚化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。本发明保证了产品的质量及长期储存的稳定性，具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，降低了生产成本，缩短了生产时间，提高了生产效率，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。

Description

一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法。
背景技术
三羟甲基丙烷二烯丙基醚作为一种重要的有机中间体已经得到了广泛应用，例如，用于多种涂料和有机化合物的合成中，或者作为无机颜料分散剂的原料使用。目前，三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法均使用对羟基苯甲醚作为阻聚剂，使用该方法制备出的三羟甲基丙烷二烯丙基醚产品在长期放置后会产生纳米级的三羟甲基丙烷二烯丙基醚单聚体或二聚体等超微细颗粒，这些超微细会使得产品由清澈变为微细混浊，从而影响了产品质量及长期储存的稳定性；另外，现有的三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法通常需要价格昂贵的高真空泵进行减压精制处理过程，存在设备投资大、生产费用高、生产时间长、生产效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种保证产品质量及长期存储的稳定性，同时能够节约设备投资、降低生产成本、缩短生产时间并且能够提高生产效率的三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).醚化反应步骤
将氢氧化钠溶液、三羟甲基丙烷、四丁基溴化胺和2，6-二叔丁基对甲酚投入到反应釜中，升温至70℃开始加入氯丙稀进行反应，然后再升温至75℃进行充分反应；
(2).水洗步骤
①.向醚化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物在35毫米汞柱真空度下进行蒸馏，收集110℃馏分产品即为三羟甲基丙烷二烯丙基醚成品。
而且，所述的2，6-二叔丁基对甲酚、四丁基溴化胺、三羟甲基丙烷与纯氢氧化钠的重量比为1∶100∶1340∶900。
而且，所述的纯氢氧化钠与氯丙稀的重量比为1∶1.67～2.56。
而且，所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为8％，纯NaCl与纯氢氧化钠的重量比为1∶11.25。
而且，所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为0.8％，纯Na2CO3与纯氢氧化钠的重量比为1∶112.5。
而且，所述的向碱水洗后的混合物中加入的水与氢氧化钠的重量比为1∶0.9。
本发明的优点和积极效果是：
1.本制备方法在醚化反应步骤中，使用2，6-二叔丁基对甲酚作为阻聚剂，可以有效地将尚未失活的三羟甲基丙烷二烯丙基醚的单聚体或二聚体吸附分离出去，解决了三羟甲基丙烷二烯丙基醚产品长期放置出现的超微细颗粒造成的微细混浊问题，保证了产品质量及其长期储存的稳定性。
2.本制备方法在醚化反应步骤和减压脱溶剂步骤之间加入了水洗步骤，从而省去了传统制备方法中的减压精制步骤，避免了价格昂贵的高真空泵的设备投入，因此，本方法节约了生产设备的投资，极大地降低了生产成本，提高了产品的市场竞争能力。
3.本制备方法新增加的水洗步骤具有耗时短、实现简单、操作方便的特点，因此，本方法缩短了生产时间，便于实现产业化生产，提高了生产效率。
4.本制备方法使用四丁基溴化胺作为催化剂，具有无毒、无腐蚀、安全、价格低廉并且容易购买的特点。
5.本发明使用2，6-二叔丁基对甲酚作为阻聚剂，保证了产品的质量及长期储存的稳定性，具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，降低了生产成本，缩短了生产时间，提高了生产效率，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法包括以下步骤：
1.醚化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器功能的1000升反应釜中投入300公斤浓度为30％的氢氧化钠溶液(含90公斤的氢氧化钠)，搅拌下升温60℃；然后加入134公斤的三羟甲基丙烷，10公斤的四丁基溴化胺(催化剂)和0.1公斤的2，6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂)，搅拌下加热至70℃开始滴加150公斤的氯丙稀，滴加过程在4小时后完成；滴加完毕后，升温至75℃，继续搅拌2小时后停止加热，关闭搅拌；
2.水洗步骤
①.向醚化反应后所得的混合物中加入浓度为8％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入到装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水喷射泵对混合物产品进行蒸馏，在80℃温度下开始有物料蒸出，在110℃温度下进行馏分产品收集，收集的110℃馏分产品即为三羟甲基丙烷二烯丙基醚成品。
实施例2
三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法包括以下步骤：
1.醚化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器功能的1000升反应釜中投入300公斤浓度为30％的氢氧化钠溶液(含90公斤的氢氧化钠)，搅拌下升温60℃；然后加入134公斤的三羟甲基丙烷，10公斤的四丁基溴化胺(催化剂)和0.1公斤的2，6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂)，搅拌下加热至70℃开始滴加190公斤的氯丙稀，滴加过程在5小时后完成；滴加完毕后，升温至75℃，继续搅拌2小时，然后停止加热，关闭搅拌；
2.水洗步骤
①.向醚化反应后所得的混合物中加入浓度为8％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入到装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水喷射泵对混合物产品进行蒸馏，在80℃温度下开始有物料蒸出，在110℃温度下进行馏分产品收集，收集的110℃馏分产品即为三羟甲基丙烷二烯丙基醚成品。
实施例3
三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法包括以下步骤：
1.醚化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器功能的1000升反应釜中投入300公斤浓度为30％的氢氧化钠溶液(含90公斤的氢氧化钠)，搅拌下升温60℃；然后加入134公斤的三羟甲基丙烷，10公斤的四丁基溴化胺(催化剂)和0.1公斤的2，6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂)，搅拌下加热至70℃开始滴加230公斤的氯丙稀，滴加过程在6小时后完成；滴加完毕后，升温至75℃，继续搅拌2小时，然后停止加热，关闭搅拌；
2.水洗步骤
①.向醚化反应后所得的混合物中加入浓度为8％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入到装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水喷射泵对混合物产品进行蒸馏，在80℃温度下开始有物料蒸出，在110℃温度下进行馏分产品收集，收集的110℃馏分产品即为三羟甲基丙烷二烯丙基醚成品。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).醚化反应步骤
将氢氧化钠溶液、三羟甲基丙烷、四丁基溴化胺和2，6-二叔丁基对甲酚投入到反应釜中，升温至70℃开始加入氯丙稀进行反应，然后再升温至75℃进行充分反应；
(2).水洗步骤
①.向醚化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物在35毫米汞柱真空度下进行蒸馏，收集110℃馏分产品即为三羟甲基丙烷二烯丙基醚成品。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：所述的2，6-二叔丁基对甲酚、四丁基溴化胺、三羟甲基丙烷与纯氢氧化钠的重量比为1∶100∶1340∶900。
3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：所述的纯氢氧化钠与氯丙稀的重量比为1∶1.67～2.56。
4.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为8％，纯NaCl与纯氢氧化钠的重量比为1∶11.25。
5.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为0.8％，纯Na2CO3与纯氢氧化钠的重量比为1∶112.5。
6.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于：所述的向碱水洗后的混合物中加入的水与氢氧化钠的重量比为1∶0.9。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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