CN101712627A - 一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法 Download PDF

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徐博刚
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Abstract

本发明属于有机化合物制备领域的一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其技术特点是使用草酸作为催化剂并在醚化反应步骤和减压脱溶剂步骤之间使用如下的水洗步骤：向醚化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。本发明具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，降低了生产成本，缩短了生产时间，提高了生产效率，便于实现产业化生产，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。

Description

一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
在工业生产中，甲氧甲基丙烯酰胺作为一种重要的有机化合物具有越来越广泛的用途。目前，甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法均采用对甲苯磺酸为催化剂，使用对甲苯磺酸催化剂制备出的产品为浅灰色，不能作为产品出售，必须要使用减压精制步骤才能制备出合格的产品，这种制备方法存在的问题是：1.由于在减压精制步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低生产成本；2.由于减压精制步骤是生产甲氧甲基丙烯酰胺过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低生产成本、缩短生产时间并且能够提高生产效率的一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).醚化反应步骤
将羟甲基丙烯酰胺、甲醇、溶剂苯和草酸混合投入到反应釜中，加热至沸腾进行回流反应6～8小时；
(2).水洗步骤
①.向醚化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中，在80℃温度下蒸出混合物中的苯，所余产品即为甲氧甲基丙烯酰胺成品。
而且，所述的羟甲基丙烯酰胺、甲醇、溶剂苯和草酸的重量比为1∶0.5∶0.8∶0.0075～0.0125。
而且，所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为10％，该NaCl溶液与羟甲基丙烯酰胺的重量比为1∶1。
而且，所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为1％，该Na2CO3溶液与羟甲基丙烯酰胺的重量比为1∶1。
而且，所述的向碱水洗后的混合物中加入的水与羟甲基丙烯酰胺的重量比为1∶1。
本发明的优点和积极效果是：
1.本甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法使用草酸代替了对甲苯磺酸作为催化剂，由于草酸是一种还原性的催化剂，使得物料反应后颜色变浅从而省掉了减压精制步骤即可生产出合格的产品，所制备出的甲氧甲基丙烯酰胺产品质量完全符合各项指标的要求。本制备方法在生产时省去了减压精制步骤，避免了价格昂贵的高真空泵的设备投入，因此，本制备方法节约了生产设备的投资，极大地降低了生产成本，提高了产品的市场竞争能力。
2.本甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法所使用的草酸催化剂具有价格低廉、易于采购的特点，生产加工简单易行，便于实现产业化生产，提高了生产效率。
3.本发明具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，降低了生产成本，缩短了生产时间，提高了生产效率，便于实现产业化生产，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
1.醚化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计及水循环冷凝器的500升的反应釜中依次投入200公斤羟甲基丙烯酰胺、100公斤甲醇、160公斤作为溶剂的苯和1.5公斤草酸，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，进行回流反应6小时后停止加热，醚化反应中止。
2.水洗步骤
①.向醚化反应后所得的混合物中加入浓度为10％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水喷射泵对混合物产品进行蒸馏，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，所余产品即为甲氧甲基丙烯酰胺成品。经上述步骤制得的甲氧甲基丙烯酰胺成品的颜色在50(Pt-Co)以下。
实施例2
甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
1.醚化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计及水循环冷凝器的500升的反应釜中依次投入200公斤羟甲基丙烯酰胺、100公斤甲醇、160公斤作为溶剂的苯和2公斤草酸，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，进行回流反应7小时后停止加热，醚化反应中止。
2.水洗步骤
①.向醚化反应后所得的混合物中加入浓度为10％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水喷射泵对混合物产品进行蒸馏，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，所余产品即为甲氧甲基丙烯酰胺成品。经上述步骤制得的甲氧甲基丙烯酰胺成品的颜色在50(Pt-Co)以下。
实施例3
甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
1.醚化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计及水循环冷凝器的500升的反应釜中依次投入200公斤羟甲基丙烯酰胺、100公斤甲醇、160公斤作为溶剂的苯和2.5公斤草酸，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，进行回流反应8小时后停止加热，醚化反应中止。
2.水洗步骤
①.向醚化反应后所得的混合物中加入浓度为10％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水喷射泵对混合物产品进行蒸馏，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，所余产品即为甲氧甲基丙烯酰胺成品。经上述步骤制得的甲氧甲基丙烯酰胺成品的颜色在50(Pt-Co)以下。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).醚化反应步骤
将羟甲基丙烯酰胺、甲醇、溶剂苯和草酸混合投入到反应釜中，加热至沸腾进行回流反应6～8小时；
(2).水洗步骤
①.向醚化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中，在80℃温度下蒸出混合物中的苯，所余产品即为甲氧甲基丙烯酰胺成品。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的羟甲基丙烯酰胺、甲醇、溶剂苯和草酸的重量比为1∶0.5∶0.8∶0.0075～0.0125。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为10％，该NaCl溶液与羟甲基丙烯酰胺的重量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为1％，该Na2CO3溶液与羟甲基丙烯酰胺的重量比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的向碱水洗后的混合物中加入的水与羟甲基丙烯酰胺的重量比为1∶1。
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