CN101711777B - 一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法，将灵芝药材经粉碎后加入活性炭，乙醇提取，过滤，收集提取滤液，浓缩，加六号溶剂油萃取脱毒，干燥，粉碎，过筛，混合即得灵芝提取物脱农药残留产物。该方法制得的灵芝提取物农药残留低，成本低，制备工艺简单，且适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取应用技术领域，具体涉及一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法。
背景技术
灵芝为担子菌类多孔菌科灵芝属植物，其生长过程包括子实体，菌丝体和孢子粉三个阶段。灵芝自古以来就被认为是一种有效的滋补强壮药，其应用最多的是灵芝的子实体，研究表明，灵芝的主要化学成分有多糖类、核苷类、三铁酸类、甾醇、生物碱类及氨基酸等，其在镇静、强心、抗衰老、提高机体的耐缺氧能力和抗疲劳、以及抗肿瘤等诸多方面有着广泛的作用。因而被用于制备各种药品、食品、饮料和美容保健品。灵芝提取物以灵芝子实体及灵芝孢子粉为原料，经溶剂提取后浓缩干燥而制得，其功能效果等同于灵芝药材。
人类文明进入空前发展的同时，也带来了严重的环境问题。农药的使用造成了严重的环境污染并直接危害人类健康，成为影响环境的重要污染物之一。大多农药由有机化合物组成，其化学性孩子稳定，降解缓慢，脂溶性强，可长期在自然界残留，易于在生物链中蓄积大致严重的全球性环境污染，长期累积可达几十年之久。人类使用被农药污染的食物，残留的农药会在人体内累积，有致人慢性中毒的危险，而长期危害的结果是致畸、致癌、致突变及迟发性、神经***中毒。
目前有关提取物中的残留农药脱除技术一般采用高压设备循环萃取，大孔树脂吸附，紫外光照射等，如：超临界CO2萃取脱除人参提取物中的农药残留【公开号：CN1279964A】，丙烷高压循环萃取脱除人参提取物中的农药残留等【申请号：CN101156881A】，紫外光照射加二氧化钛催化，生物酶，大孔树脂法脱除人参中农药残留【申请号：94104202.2】，吉林宏久公司采用大孔树脂法脱除农药残留【申请号：200710056284.6】等。以上方法针对于人参提取物，且用到了生产前期投入大的重型设备超临界或采用大孔树脂法，而针对于灵芝提取物中脱除农药残留的专利未见报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
拣选干净无泥沙的灵芝药材，粉碎，过中国药典2号筛，向提取罐中投入粉碎好的灵芝药材，加入活性炭，活性炭占灵芝药材粉重量的比例为0.5％～10％，加入50％乙醇回流提取3次，过滤得乙醇提取液，提取药渣回收乙醇后丢弃，提取液回收乙醇得灵芝提取物浓缩液，转入醇沉罐中，向浓缩液中加入6号溶剂油，搅拌热回流，静置分层，放出下层溶液并经过浓缩，干燥，粉碎，过筛，混合，即得低农残灵芝提取物。
所述的乙醇提取液浓缩后得到的浓缩液与灵芝药材粉的体积与重量比为2∶1-1∶4之间。
所述的6号溶剂油与乙醇提取液浓缩后得到的浓缩液的体积比不低于1∶1，回流时间为0.5-3小时。
所述的6号溶剂油包括：6号溶剂、120#溶剂、石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯以及其中任意几种溶剂任何比例的混合溶剂。
本发明利用相似相溶原理与吸附组合技术，在完全分散的溶液状态下，使低级性残留农药被有效的脱出。本发明可以显著地提高脱除灵芝提取物中的农药残留的效率。在生产上无需大规模投入新型重型设备，无需对设备进行改造，即可制得质量可靠的低农残的灵芝提取物。本发明经过大量的试验摸索，得到各步骤的反应条件和添加溶剂的浓度、比例的最佳选择，能有效的脱除灵芝提取物中的农药残留。解决了生产前期投入大，成本回收困难的问题，解决了高压设备带来的安全隐患问题，解决了紫外光辐射对人体危害的问题，解决了大孔树脂残留的问题等等，既补充了原有脱农残技术的不足，又降低了脱农残的成本。
具体实施方案
实施例1
取灵芝药材，粉碎，过2号筛，向提取罐中投入灵芝药粉200kg，加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，提取液从罐底放出，向提取罐加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，放出提取液，再向提取罐中加入50％乙醇1000L，搅拌，加热回流提取1小时，放出提取液，提取渣回收乙醇后丢弃，合并三次提取液，转入外循环浓缩器中浓缩至50L稠膏，再将浓缩液转入真空干燥箱中干燥完全，经粉碎，混合，得到低农残灵芝提取物23.5kg。送检，检测农药残留及灵芝多糖和三萜如下：
| 检测项目 | 检测结果 |
| α-BHC | 14.71ppb |
| β-BHC | 14.44ppb |
| γ-BHC | 12.20ppb |
| PCNB | - |
| δ-BHC | 13.18ppb |
| S421 | 20.84ppb |
| PP’-DDE | 14.18ppb |
| OP’-DDT | 10.18ppb |
| PP’-DDD | 13.24ppb |
| PP’-DDT | 12.18ppb |
| 灵芝多糖 | 12.2％ |
| 三萜 | 4.6％ |
实施例2
取灵芝药材，粉碎，过2号筛，向提取罐中投入灵芝药粉200kg，加入活性炭10kg，加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，提取液从罐底放出，向提取罐中加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，放出提取液，再向提取罐中加入50％乙醇1000L，搅拌，加热回流提取1小时，放出提取液，提取渣回收乙醇后丢弃，合并三次提取液，转入外循环浓缩器中浓缩至50L稠膏，再将浓缩液转入真空干燥箱中干燥完全，经粉碎，混合，得到低农残灵芝提取物20.5kg。送检，检测农药残留及灵芝多糖和三萜如下：
实施例3
取灵芝药材，粉碎，过2号筛，向提取罐中投入灵芝药粉200kg，加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，提取液从罐底放出，向提取罐中加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，放出提取液，再向提取罐中加入50％乙醇1000L，搅拌，加热回流提取1小时，放出提取液，提取渣回收乙醇后丢弃，合并三次提取液，转入外循环浓缩器中浓缩至200L浓缩液，将稠膏转入醇沉罐种，加入6号溶剂油2000L，搅拌，加热回流提取2小时，静置，分层，分析下层浓缩液再一次浓缩至50L的稠膏，转入真空干燥箱中干燥完全，经粉碎，混合，得到低农残灵芝提取物21.8kg。送检，检测农药残留及灵芝多糖和三萜如下：
| 检测项目 | 检测结果 |
| α-BHC | 4.35 |
| β-BHC | 7.26. |
| γ-BHC | 3.19 |
| PCNB | 未检出 |
| δ-BHC | 2.58 |
| S421 | 10.77 |
| PP’-DDE | 1.63 |
| OP’-DDT | 0.84 |
| PP’-DDD | 3.85 |
| PP’-DDT | 5.57 |
| 灵芝多糖 | 12.6％ |
| 三萜 | 4.4％ |
实施例4
取灵芝药材，粉碎，过2号筛，向提取罐中投入灵芝药粉200kg，加入10kg活性炭，加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，提取液从罐底放出，向提取罐中加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，放出提取液，再向提取罐中加入50％乙醇1000L，搅拌，加热回流提取1小时，放出提取液，提取渣回收乙醇后丢弃，合并三次提取液，转入外循环浓缩器中浓缩至200L的浓缩液，转入醇沉罐中，加入6号溶剂油2000L，搅拌回流提取2小时，停止加热及搅拌，静置，分层，放出底层浓缩液部分，转入浓缩器中继续浓缩至50L，再将浓缩液转入真空干燥箱中干燥完全，经粉碎，混合，得到低农残灵芝提取物22.4kg。送检，检测农药残留及灵芝多糖和三萜如下：
| 检测项目 | 检测结果 |
| α-BHC | 未检出 |
| β-BHC | 未检出 |
| γ-BHC | 未检出 |
| PCNB | 未检出 |
| δ-BHC | 未检出 |
| S421 | 未检出 |
| PP’-DDE | 未检出 |
| OP’-DDT | 未检出 |
| PP’-DDD | 未检出 |
| PP’-DDT | 未检出 |
| 灵芝多糖 | 12.4％ |
| 三萜 | 4.8％ |
实施例5
取灵芝药材，粉碎，过2号筛，向提取罐中投入灵芝药粉200kg，加入活性炭1kg，加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，提取液从罐底放出，向提取罐中加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，放出提取液，再向提取罐中加入50％乙醇1000L，搅拌，加热回流提取1小时，放出提取液，提取渣回收乙醇后丢弃，合并三次提取液，转入外循环浓缩器中浓缩至200L浓缩液，转入醇沉罐中，加入6号溶剂油3000L，搅拌回流提取2小时，停止加热及搅拌，静置，分层，放出底层浓缩液部分，转入浓缩器中继续浓缩至50L，再将浓缩液转入真空干燥箱中干燥完全，经粉碎，混合，得到低农残灵芝提取物22.8kg。送检，检测农药残留及灵芝多糖和三萜如下：
实施例6
取灵芝药材，粉碎，过2号筛，向提取罐中投入灵芝药粉200kg，加入活性炭20kg，加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，提取液从罐底放出，向加入50％乙醇1600L，搅拌，加热回流提取2小时，放出提取液，再向提取罐中加入50％乙醇1000L，搅拌，加热回流提取1小时，放出提取液，提取渣回收乙醇后丢弃，合并三次提取液，转入外循环浓缩器中浓缩至100L浓缩液，转入醇沉罐中，加入6号溶剂油100L，搅拌回流提取3小时，停止加热及搅拌，静置，分层，放出底层浓缩液部分，转入浓缩器中继续浓缩至50L，再将浓缩液转入真空干燥箱中干燥完全，经粉碎，混合，得到低农残灵芝提取物19.6kg。送检，检测农药残留及灵芝多糖和三萜如下：
Claims (3)
1.一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法，将灵芝药材经粉碎后乙醇提取，过滤，收集提取滤液，浓缩，干燥，粉碎，过筛，混合即得灵芝提取物脱农药残留产物，其特征在于，灵芝药材粉碎后加入活性炭，用乙醇提取，过滤收集提取液后浓缩，得到的浓缩液中再加6号溶剂油回流提取后，再进行一次浓缩后干燥；所述的活性炭占灵芝药材粉的重量比例为0.5％～10％；所述的乙醇提取液浓缩后得到的浓缩液与灵芝药材粉的体积与重量比为2∶1～1∶4之间；所述的6号溶剂油与乙醇提取液浓缩后得到的浓缩液的体积比不低于1∶1。
2.根据权利要求1所述的一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法，其特征在于，所述的回流时间为0.5-3小时。
3.根据权利要求1所述的一种灵芝提取物生产过程中脱除农药残留的方法，其特征在于，所述的6号溶剂油包括：6号溶剂、120#溶剂、石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯以及其中任意几种溶剂任何比例的混合溶剂。
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