CN101685713B - 活性碳纤维电极超级电容器及电极的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电容器的制造技术范围的一种基于活性碳纤维布材料的超级电容器及其制造方法。该电容器由阳极、隔膜和阴极依次迭加卷绕成电极芯后，灌注非水性电解液，密封在不锈钢或铝外壳内构成圆柱型或方型结构，组装成为全密封型超级电容器，其阳极和阴极由活性碳纤维材料粘附在阳极铝箔集流体以及阴极铝箔集流体两侧制成；降低了电容器的内阻；提高了电容器的工作电压，其工作电压为0V～2.8V，储能密度达到6Wh/kg。具有良好的高温环境工作特性，70℃条件下工作寿命可达20万次以上。使本发明的超级电容器在工业不间断电源、电动车辆、风力发电，军用大功率电源、无线电通讯等领域具有十分广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于基于超级电容器制造技术范围，特别涉及具有高储能特性和高放电功率的一种活性碳纤维电极的超级电容器及电极的制造方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能装置，集高能量密度、高功率密度、长寿命等特性于一身，此外它还具有免维护、高可靠性等优点，是一种兼备电容和电池特性的新型电子元件。根据储能机理的不同其主要分为建立在界面双电层基础上的“双电层型”超级电容器以及建立在法拉第准电容基础上的“准电容型”超级电容器。碳材料的性质是决定“双电层型”超级电容器性能的决定因素。其中包括碳材料的比表面积、孔径分布、电化学稳定性和电导率等。经过研究满足要求的碳材料有活性碳，活性碳纤维，纳米碳管等等，这方面比较典型的专利如美国MAXWELL公司的专利《具有密封电解封口的多电极双层电容器》(CA1408121A)，清华大学的专利《一种基于活性碳电极的超级电容器及其制造方法》(200910086835.2)以及北京集星联合电子科技有限公司的专利《活性碳纤维布/喷涂铝复合极板双电层电容器及其制备方法》(ZL03124290.1)。“准电容”的原理是电极材料利用锂离子或质子在材料的三维或准二维晶格立体结构中的储留来达到储存能量的目的，虽然其充放电特性与双电层电容极其相似，但其储能机理与碳材料表面的二维吸附有较大的差别，该类电极材料包括金属氧化物、氮化物、高分子聚合物等等，目前该领域的专利主要集中在混合型超级电容器领域，如上海奥威科技开发有限公司的《一种车用动力电源超级电容器》(CN1431669)，清华大学的专利《基于氧化钴及氧化钌的混合式超级电容器及其制造方法》(200810111892.7)，《一种聚吡咯混合式超级电容器及其制造方法》(200810101688.7)。超级电容器的关键指标包括能量密度以及放电功率等，其中制约上述指标的关键因素是电极材料及电容器的组装工艺。因此通过制备性能优良的新型活性碳电极材料以及在此基础上制备新型活性碳电极可以有效的提高电容器的纯能密度并提高电容器放电功率，基于上述新型活性碳纤维电极的超级电容器在电子、信息、工业、交通、航天和军用领域中具有重要的应用。
发明内容
本发明的目的是提出一种活性碳纤维电极的超级电容器及电极的制造方法，所述超级电容器的结构由阳极、隔膜和阴极依次迭加卷绕成电极芯后，灌注非水性电解液，密封在不锈钢或铝外壳内构成圆柱型或方型结构，组装成为全密封型超级电容器，其特征在于，所述阳极和阴极由活性碳纤维材料分别粘附在阳极铝箔集流体以及阴极铝箔集流体两侧制成；所述灌注非水性电解液由电解质三乙基一甲基四氟硼酸铵盐，溶剂为γ-丁内酯与碳酸丙烯脂按重量份数比6∶3的混合溶液，添加剂环丁砜组成，三者的重量份数比为6∶3∶1，其中四氟硼酸铵盐的浓度为0.5mol/L～1mol/L。
所述活性碳纤维电极的制备方法
(1)活性碳纤维材料是采用比重为100～200g/m2粘胶纤维布作为原材料，采用磷酸氢二铵作为浸渍剂，通过浸渍、烘干、碳化、活化、后处理等五步工序完成，
1)浸渍工艺为将原材料采用溶解在去离子水中配制成浓度为25wt％～40wt％的磷酸氢二铵进行浸泡，浸泡时间控制在40分钟～60分钟；
2)烘干工艺为将浸泡完成的原材料在日照及通风良好的情况下晾干，晾晒时间应不超过72小时，晾晒后，布中水分含量不超过5wt％；
3)碳化工艺为将烘干后的原材料在碳化温度控制在250～420℃之间，在水蒸汽-空气混合气氛保护下进行碳化处理。
4)活化工艺为将碳化处理过的原材料在900～920℃温度范围内，水蒸汽-氮气混合气氛保护下进行活化造孔处理40～60分钟，若一次活化处理完成后没有达到预期效果，则进行两次以上相同工艺处理直至彻底活化；
5)后处理工艺为将活化处理过的活性碳纤维浸渍在5wt％硫酸水溶液中，超声洗涤，去除残留焦油，最后用大量去离子水反复清洗并彻底烘干。
通过上述工艺制备的活性碳纤维磷杂质含量低于1wt％，氧杂质含量低于4wt％，比表面积大于1500m2/g，非常适合作为超级电容器的电极材料。
(2)活性碳纤维电极是采用喷涂或蒸镀的方法在活性碳纤维布的一侧附着一层微小金属铝颗粒作为导电层，微小金属铝颗粒渗入到活性碳纤维布的内部构成导电网络结构，将上述活性碳纤维布附着导电层的侧面采用导电性粘合剂粘附在连续化铝箔集流体的两侧制备成为新型活性碳纤维电极。
喷涂工艺为将活性碳纤维布装在喷涂机的放卷站上，将布穿过冷却板(喷涂板)后卷绕在收卷站上，开动热喷涂设备或等离子喷涂设备将熔融铝颗粒喷涂在活性碳纤维的表面，铝颗粒冷却后便可以在活性碳纤维布的表面形成一层厚度在150～300微米，连续但较为粗糙的金属铝层，控制喷枪口与纤维布之间的距离以及活性碳纤维布的移动速度可以控制铝层的厚度，喷涂工艺的优点在于设备简单，金属附着层厚，金属颗粒可以渗透至活性碳纤维布的深处，但其缺点在于金属附着层表面粗糙，毛刺较多，容易导致电极之间的微短路现象。
蒸镀工艺为将活性碳纤维布装在真空蒸镀机的放卷站上，将布穿过蒸镀辊卷绕在收卷站上，用真空泵抽真空，使蒸镀室中的真空度达到4×10-4mba以上，加热蒸发舟使高纯度的铝丝在1300℃～1400℃的温度下融化并蒸发成气态铝。启动卷绕***使气态铝微粒在移动的活性碳纤维布表面沉积、冷却即形成一层连续而光亮的金属铝层，镀铝层厚度在50～200微米，通过控制金属铝的蒸发速度，活性碳纤维布的移动速度以及蒸镀室内的真空度等来控制镀铝层的厚度，蒸镀工艺的优点在于铝镀层均匀，毛刺少，而且铝表面氧化程度低。
所述导电性粘合剂由银重量百分比含量为50％～90％的银导电性填料填充在环氧树脂胶黏剂体系中形成导电性粘合剂，或由乙炔黑重量百分比为10％～60％的乙炔黑导电性填料填充在环氧树脂胶黏剂体系中形成导电性粘合剂，配制完成后加入丙酮或N-甲基吡咯烷酮进行稀释，以调整导电性粘合剂的粘度和流动性，以采用刮涂或刷涂均匀为准，涂布在铝箔集流体的两侧或活性碳纤维布附着有铝金属导电层的一侧，然后将活性碳纤维布粘附在铝箔集流体两侧表面并压实，以使二者之间粘附更加结实，然后进行烘烤处理以促使粘合剂固化，处理温度为140℃～160℃，烘烤时间不低于2小时，不超过24小时，这些导电性粘合剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，并使导电填料粒子形成通道。从而有效降低活性碳纤维与铝箔集流体之间的接触内阻，进而可以改善电容器的大功率放电特性。
本发明的有益效果是通过制备活性碳纤维电极，有效的提高了电容器的容量，降低了电容器的内阻；采用新配方的非水性电解液提高了电容器的工作电压，改善了电容器的高温工作性能。本超级电容器工作电压范围为0V～2.8V，储能密度可以达到6Wh/kg。具有良好的高温环境工作特性，70℃条件下工作寿命可达20万次以上。上述优异的性能使本发明的超级电容器在工业不间断电源、电动车辆、风力发电，军用大功率电源、无线电通讯等领域具有十分广泛的应用。
附图说明
图1为活性碳纤维多孔结构示意图
图2为活性碳纤维电子扫描显微镜照片
图3为活性碳纤维元素成分检测(能谱方法)图
图4为附着了铝金属导电层的活性碳纤维结构示意图
图5为附着了铝金属导电层的活性碳纤维扫描电子纤维镜照片
图6为圆柱形电极芯结构示意图
图7为圆柱形电容器结构示意图
图8为方型电极芯结构示意图
图9为方型电容器结构示意图
具体实施方式
本发明提出一种活性碳纤维电极超级电容器及电极的制造方法，所述超级电容器的结构由阳极、隔膜和阴极依次迭加卷绕成电极芯后，灌注非水性电解液，密封在不锈钢或铝外壳内构成圆柱型或方型结构，组装成为全密封型超级电容器，所述阳极和阴极由活性碳纤维材料分别附着在阳极铝箔集流体以及阴极铝箔集流体两面制成；所述灌注非水性电解液由电解质三乙基一甲基四氟硼酸铵盐，溶剂为γ-丁内酯与碳酸丙烯脂按重量份数比6∶3的混合溶液，添加剂环丁砜组成，三者的重量份数比为6∶3∶1，其中四氟硼酸铵盐的浓度为O.5mol/L～1mol/L。
所述电极为将活性碳纤维表面附着铝金属导电层后通过导电性粘合剂粘附在铝箔集流体上制备而成。本发明制造的超级电容器能量密度达到6Wh/kg，有望在电子、汽车、航天、军事等多种领域获得广泛应用。
活性碳纤维，活性碳纤维电极制备以及超级电容器组装的详细工艺为：
1.活性碳纤维材料的详细制备工艺：所述活性碳纤维材料是采用粘胶纤维布1作为原材料(如图2活性碳纤维布形貌扫描电镜照片和图3采用能谱方法检测的活性碳纤维布元素含量对比示意图所示)，采用磷酸氢二铵作为浸渍剂，通过浸渍、烘干、碳化、活化、后处理等五步工序完成。选取粘胶纤维作为原材料，粘胶纤维布比重在100～200g/m2之间，理想比重为180g/m2。选用磷酸氢二铵溶解在去离子水中配制成浓度范围为25wt％~40wt％的浸渍剂，最佳浓度范围是35wt％。将粘胶纤维放置于浸渍剂中充分浸泡，浸泡时间控制在55分钟。取出后在日照及通风良好的情况下晾干，晾晒时间应不超过72小时，晾晒后布中水分含量不超过5wt％。将晾晒后的粘胶纤维在水蒸气空气混合气氛下进行碳化预处理，碳化温度控制在250～400℃之间，最高温度不宜超过420℃，最佳碳化温度在320℃。将碳化处理过的材料进一步在水蒸气氮气等量混合气氛中进行活化处理，活化温度控制在920℃，活化时间应适当延长，如一次活化处理完成后没有达到预期效果可将活化处理产物再次进行相同条件下的二次活化处理直至彻底活化。将活化处理完成的活性碳纤维浸渍在5％硫酸水溶液中通过超声洗涤的方法进行清洗以去除残留焦油，最后用大量去离子水反复清洗并将其彻底烘干。上述工艺制备的活性碳纤维多孔结构特征如图1所示，图1为活性碳纤维多孔结构示意图，图中1为活性碳纤维布，2为微孔结构。材料微观形貌如图2所示。上述工艺所制备纤维材料的显著特点是杂质含量少，如图3所示其含碳量高达95wt％，其磷杂质含量低于1wt％，氧杂质含量低于4wt％，比表面积大于1500m2/g，非常适合作为超级电容器的电极材料。
2.所述活性碳纤维电极的制备方法包括采用蒸镀或喷涂方法在活性碳纤维布的一侧附着一层铝导电层。蒸镀工艺为将活性碳纤维布装在真空蒸镀机的放卷站上，将布穿过冷却辊(蒸镀辊)卷绕在收卷站上，用真空泵抽真空，使蒸镀室中的真空度达到4×10-4mba以上，加热蒸发舟使高纯度的铝丝在1300℃～1400℃的温度下融化并蒸发成气态铝。启动卷绕***使气态铝微粒在移动的活性碳纤维布表面沉积、冷却即形成一层连续而光亮的金属铝层，其结构如图4所示。通过控制金属铝的蒸发速度，活性碳纤维布的移动速度以及蒸镀室内的真空度等来控制镀铝层的厚度，一般镀铝层厚度在50～200微米，最佳厚度为160～180微米，蒸镀工艺的优点在于铝镀层非常均匀，毛刺少，而且铝表面氧化程度低，但是缺点是镀层厚度偏小，蒸镀时间较长，工艺成本较高。
喷涂工艺为将活性碳纤维布装在喷涂机的放卷站上，将布穿过冷却板(喷涂板)后卷绕在收卷站上，开动热喷涂设备或等离子喷涂设备将熔融铝颗粒喷涂在活性碳纤维的表面，铝颗粒冷却后便可以在活性碳纤维布的表面形成一层连续但较为粗糙的金属铝层，其结构如图4所示，图中3为活性碳纤维束，4为碳纤维布表面附着的铝金属导电层。控制喷枪口与纤维布之间的距离以及活性碳纤维布的移动速度可以控制铝层的厚度，一般喷涂铝层厚度在150～300微米，由于喷涂铝层厚度较大，因此其最佳厚度为200～240微米，喷涂工艺的优点在于设备简单，金属附着层厚，金属颗粒可以渗透至活性碳纤维布的深处，但其缺点在于金属附着层表面粗糙，毛刺较多，容易导致电极之间的微短路现象，而且喷涂加工过程是在空气气氛下完成，金属附着层氧化程度较大。喷涂金属附着层的表面微观形貌扫描电子显微镜照片如图5所示。
3.活性碳纤维电极的详细制备工艺：完成活性碳纤维布表面金属附着处理后，需要将其附着在连续化铝箔集流体的表面。Maxwell公司专利技术及北京集星联合电子科技有限公司的专利技术都是将活性碳纤维布与铝箔集流体简单接触。本专利提出一种活性碳纤维布与铝箔两侧表面之间通过导电性粘合剂粘合的新工艺，可以显著降低活性碳纤维布与铝箔直接的接触电阻，并便于电容器的自动化生产。具体工艺为银粉或导电乙炔黑等导电填料溶解于热固性胶黏剂如环氧树脂胶黏剂体系中充分剪切搅拌配制成为导电性粘合剂。如选择银作为导电性填料，则其重量百分比含量不超过90％，不低于50％，本发明选择75％；如选择乙炔黑为导电性填料，则其重量百分比不超过60％，不低于10％，本发明选择45％；配制完成后可加入适量丙酮、N-甲基吡咯烷酮等稀释剂以调整粘合剂的粘度和流动性，后续高温固化处理时这些稀释剂可以挥发掉。导电性粘合剂配制完成后采用刮涂、刷涂等方式均匀涂布在铝箔的两侧或活性碳纤维布附着有铝金属导电层的一侧，然后将活性碳纤维布粘附在铝箔两侧表面并压实以使二者之间粘附更加结实，将电极进行烘烤处理以促使粘合剂固化，处理温度为120℃～180℃，最佳处理温度为160℃，烘烤时间不低于2小时，不超过24小时。处理完成后将电极裁切成为一定形状以备下一步的电极芯制备。
4.电极芯的制备及电容器的组装详细工艺：电极芯主要包括圆柱形及方型两种结构，其中圆柱形电极芯结构如图6所示，图中3为活性碳纤维束，4为碳纤维布表面附着的铝金属导电层。
其制备基本工艺过程为在阳极铝箔集流体7以及阴极铝箔集流体8上通过刺铆、冷焊以及超声焊接等方式连接好条状或针状引流体6，然后按照图7中所示将阳极铝箔集流体7、其表面粘附的阳性活性碳纤维9、阴极铝箔集流体8、其表面粘附的阴极活性碳纤维10、隔膜11等组件通过卷绕方法制备成为圆柱形电极芯体，将电极芯的引流体分别与顶盖13上的正极端子14和负极端子15采用铆接或焊接的方式连接好后放入圆柱形壳体12中，然后采用压封或焊接的方式将壳体12与顶盖13连接完毕并确认密封，然后将加工好的半成品放置在120℃真空条件下烘干72小时以上备用。
方型电极芯结构如图8所示，其制备基本工艺过程为在铝箔集流体上通过超声焊接或直接裁切的方式连接好条状或针状引流体6，然后通过叠片方式将阳极和阴极以及隔膜等结构组装成为电极芯。方型电容器的结构如图9所示，将电极芯引流体分别与端盖13上的正极端子14、负极端子15通过焊接方式连接好后放置于壳体12中，通过焊接方式将端盖13与壳体12连接连接完毕并确认密封，然后将加工好的半成品放置在120℃真空条件下烘干72小时以上备用。
5.超级电容器的注液与密封：将封装好但尚未注液的电容器于120℃真空条件下烘干72小时以上，然后从注液口16注入非水性电解液并拧紧注液口螺栓完成密封。所述非水性电解液由电解质和溶剂组成，电解质为三乙基一甲基四氟硼酸铵盐，溶剂为γ-丁内酯与碳酸丙烯脂按重量份数比6∶3的混合溶液，添加剂环丁砜组成，上述三种溶剂都具有良好的耐高温性能和较高的分解电压，混合电解液可有效提高电容器在高温环境下的工作特性的同时提高电容器的工作电压，三者的最佳配比为6∶3∶1。电解液中四氟硼酸铵盐的浓度为0.5mol/L～1mol/L，浓度越大则电解液导电率越高，浓度越低则电解液的稳定性越好，本发明采用浓度为0.8mol/L；采用上述电解液的电容器工作电压达到2.8V，储能密度达到6Wh/kg，具有良好的高温环境工作特性，70℃条件下工作寿命可达20万次以上，电解液灌注结束后将注液口16密封完成电容器的组装。
上述基于新型活性碳电极和有机电解液的超级电容器单元工作电压达到2.8V，上述优异的性能使本发明提出的超级电容器在工业不间断电源、电动车辆、风力发电，军用大功率电源、无线电通讯等领域具有十分广泛的应用。
Claims (2)
1.一种活性碳纤维电极超级电容器的电极制备方法，其特征在于，所述活性碳纤维电极的制备方法，包括活性碳纤维布和活性碳纤维电极的制备，
(1)活性碳纤维布是采用比重为100～200g/m2粘胶纤维布作为原材料，采用磷酸氢二铵作为浸渍剂，通过浸渍、烘干、碳化、活化及后处理五步工序完成；
a)浸渍工艺为将原材料采用溶解在去离子水中配制成浓度为25wt％～40wt％的磷酸氢二铵进行浸泡，浸泡时间控制在40分钟～60分钟；
b)烘干工艺为将浸泡完成的原材料在日照及通风良好的情况下晾干，晾晒时间应不超过72小时，晾晒后，布中水分含量不超过5wt％；
c)碳化工艺为将烘干后的原材料在碳化温度控制在250～420℃之间，在水蒸汽-空气等量混合气氛保护下进行碳化处理；
d)活化工艺为将碳化处理过的原材料在900～920℃温度范围内，水蒸汽-氮气等量混合气氛保护下进行活化造孔处理40～60分钟，若一次活化处理完成后没有达到预期效果，则进行两次以上相同工艺处理直至彻底活化；
e)后处理工艺为将活化处理过的活性碳纤维布浸渍在5wt％硫酸水溶液中，超声洗涤，去除残留焦油，最后用大量去离子水反复清洗并彻底烘干；
通过上述工艺制备的活性碳纤维磷杂质含量低于1wt％，氧杂质含量低于4wt％，比表面积大于1500m2/g，非常适合作为超级电容器的电极材料；
(2)活性碳纤维电极是采用喷涂或蒸镀的方法在活性碳纤维布的一侧附着一层微小金属铝颗粒作为导电层，微小金属铝颗粒渗入到活性碳纤维布的内部构成导电网络结构，将上述活性碳纤维布附着导电层的侧面采用导电性粘合剂粘附在连续化铝箔集流体的两侧制备成为活性碳纤维电极，其中铝箔集流体为阳极铝箔集流体或阴极铝箔集流体；所述采用喷涂或蒸镀的方法是
a)喷涂工艺为将活性碳纤维布装在喷涂机的放卷站上，将布穿过冷却板后卷绕在收卷站上，开动热喷涂设备或等离子喷涂设备将熔融铝颗粒喷涂在活性碳纤维的表面，铝颗粒冷却后便可以在活性碳纤维布的表面形成一层厚度在150～300微米，连续但较为粗糙的铝层，控制喷枪口与纤维布之间的距离以及活性碳纤维布的移动速度可以控制铝层的厚度，喷涂工艺的优点在于设备简单，铝层厚，金属颗粒可以渗透至活性碳纤维布的深处，但其缺点在于铝层表面粗糙，毛刺较多，容易导致电极之间的微短路现象；
b)蒸镀工艺为将活性碳纤维布装在真空蒸镀机的放卷站上，将活性碳纤维布穿过蒸镀辊卷绕在收卷站上，用真空泵抽真空，使蒸镀室中的真空度达到4×10-4mba以上，加热蒸发舟使高纯度的铝丝在1300℃～1400℃的温度下融化并蒸发成气态铝，启动卷绕***使气态铝微粒在移动的活性碳纤维布表面沉积、冷却即形成一层连续而光亮的铝层，铝层厚度在50～200微米，通过控制金属铝的蒸发速度，活性碳纤维布的移动速度以及蒸镀室内的真空度来控制铝层的厚度，蒸镀工艺的优点在于铝层均匀，毛刺少，而且铝表面氧化程度低。
2.根据权利要求1所述活性碳纤维电极超级电容器的电极制备方法，其特征在于，所述导电性粘合剂由银重量百分比含量为50％～90％的银导电性填料填充在环氧树脂胶黏剂体系中形成导电性粘合剂，或由乙炔黑重量百分比为10％～60％的乙炔黑导电性填料填充在环氧树脂胶黏剂体系中形成导电性粘合剂，配制完成后加入丙酮或N-甲基吡咯烷酮进行稀释，以调整导电性粘合剂的粘度和流动性，以采用刮涂或刷涂均匀为准，涂布在铝箔集流体的两侧或活性碳纤维布附着有铝金属导电层的一侧，然后将活性碳纤维布粘附在铝箔集流体两侧表面并压实，以使二者之间粘附更加结实，然后进行烘烤处理以促使粘合剂固化，处理温度为140℃～160℃，烘烤时间为2小时～24小时，这些导电性粘合剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电性填料粒子形成通道；从而有效降低活性碳纤维与铝箔集流体之间的接触内阻，进而可以改善电容器的大功率放电特性。
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