CN101665881A - Pcb工具用超细硬质合金的制备方法 - Google Patents

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何惧
卿林
袁军文
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Abstract

本发明公开了一种PCB工具用超细硬质合金的制备方法，包括配料，湿磨，干燥，压制成型，低压烧结工序，不同的是配料时选用亚晶尺寸为50～100nm的WC－Co复合粉为原料，再配入或不配入Co粉而达到重量百分比为5～10％的Co含量，还配入重量百分比0.1～1.0％的Cr3C2，重量百分比0.1～1.0％的VC，配料计算的碳平衡值为+0.10～+0.30％，低压烧结的温度为1380～1420℃，压力为7.5～10Mpa。本发明使制备的超细硬质合金金相组织结构均匀，无异常长大晶粒，用这种超细硬质合金金生产的PCB工具的耐磨性和孔位精度大大提高。

Description

PCB工具用超细硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金的制备方法，特别是一种PCB工具用超细硬质合金的制备方法。
背景技术
硬质合金以其高硬度和高强度有着广泛的用途，在采用PCB微钻加工电子元器件行业中，随着电子元器件的不断小型化，要求使用的微钻钻径也越来越小，其对微钻材质的要求也就越来越高。目前，市场上应用的PCB微钻工具都是采用传统硬质合金生产工艺制备的超细硬质合金加工而成，其工艺流程主要是采用超细碳化钨原料，以及钴和少量添加剂，通过湿磨，干燥，压制成型，烧结制备出超细硬质合金。比如：中国专利“硬质合金”(专利号200580013951.1)采用不超过0.3微米WC为原料，中国专利“超细硬质合金的制备方法”(专利号200310110521.4)采用费氏粒度为0.3～0.7微米WC为原料。这些传统制备超细硬质合金方法采用的超细粉末原料WC、Co等，比表面积大，制备的硬质合金中钨钴很难混合均匀，生产出的超细硬质合金往往存在金相组织结构不均匀，容易出现异常长大晶粒，造成使用过程中刀具的耐磨性和孔位精度不是很好。
发明内容
本发明目的是克服上述传统工艺方法制备超细硬质合金存在的金相组织结构不均匀，容易出现异常长大晶粒等技术缺陷，提供一种新的PCB工具用超细硬质合金的制备方法，使制备的超细硬质合金金相组织结构均匀，无异常长大晶粒，用这种超细硬质合金金生产的PCB工具的耐磨性和孔位精度大大提高。
本发明的这种PCB工具用超细硬质合金的制备方法，包括配料，湿磨，干燥，压制成型，低压烧结工序，不同的是配料时选用亚晶尺寸为50～100nm的WC-Co复合粉为原料，再配入或不配入Co粉而达到重量百分比为5～10％的Co含量，还配入重量百分比为0.1～1.0％的Cr3C2，重量百分比为0.1～1.0％的VC，所述Co粉、Cr3C2粉和VC粉Fsss粒度均小于1.5μm，配料计算的碳平衡值为+0.10～+0.30％，低压烧结的的温度为1380～1420℃，压力为7.5～10MPa。
本发明在实施时，优先选用Co含量为重量百分比为5～7％的WC-Co复合粉。
本发明在实施时，湿磨的球料比最好为5～8∶1，研磨时间为60～100小时。
本发明的优点是选用纳米级WC-Co复合粉为原料，并配入适量的Cr3C2、VC作晶粒抑制剂，制得的超细硬质合金中WC平均晶粒度达(0.5～0.7)μm，硬质合金的硬度达到HV3：1700～2000，抗弯强度TRS≥4000N/mm2。由于采用1380～1420℃低压烧结，使硬质合金能保持组织结构均匀，性能稳定。使用本发明方法制备的硬质合金具有钴相均匀，晶粒生长完整，具有很好的断裂韧性，可以满足直径为0.5mm以下PCB微钻的使用技术要求，而且加工成的微钻在使用过程中的耐磨性和孔位精度很好。
附图说明
图1是本发明制备的超细硬质合金的SEM照片(10000×)；
图2是传统工艺生产的超细硬质合金SEM照片(10000×)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：选用Co重量百分比(以下简写为wt％)为5％、亚晶尺寸为50～100nm的WC-Co复合粉，配入1.0wt％的Cr3C2，0.1wt％的VC，配料计算的碳平衡值为+0.10％，将配好的料进行湿磨，湿磨的球料比为5～6∶1，研磨时间为60～70小时。湿磨后的混合料按常规工艺进行干燥，压制成直径为3.5mm的PCB微钻棒坯，然后将成型后的坯料进行低压烧结，烧结的温度为1380～1420℃，压力为7.5～8.5MPa。用烧结成型的合格PCB微钻棒加工成的0.30mm微钻使用寿命达5200孔。
本发明选用的纳米级WC-Co复合粉是采用可溶性钨盐和钴盐进行分子级混合制备成钨钴复合粉前驱体溶液，再经喷雾干燥或热解制备成钨钴复合粉前驱体氧化物，最后经碳化而制备成的一种WC-Co复合粉原料，相对于传统方法中制备硬质合金使用的超细碳化钨粉和钴粉，纳米级WC-Co复合粉在混合均匀性上有明显的优势，再辅以适当的生产工艺，用纳米级WC-Co复合粉生产的超细硬质合金具有金相组织结构均匀，无异常长大晶粒，用其制备0.5mm以下(比如0.3mm)的PCB微钻也就具有明显的技术优势，产品的耐磨性和孔位精度优于传统超细硬质合金。
实施例2：选用Co含量为6wt％、亚晶尺寸为50～70nm的WC-Co复合粉，配入0.6wt％的Cr3C2，0.3wt％的VC，配料计算的碳平衡值为+0.15％，湿磨的球料比为5～6∶1，研磨时间为60～70小时。湿磨后的混合料按常规工艺进行干燥，压制成直径为3.5mm的PCB微钻棒坯，然后将成型后的坯料进行低压烧结，烧结的温度为1380～1420℃，压力为7.5～8.5MPa。用烧结成型的合格PCB微钻棒加工成的0.3mm微钻使用寿命达5700孔。(其余工艺过程及控制参数同实施例1)
实施例3：选用Co含量为7wt％、亚晶尺寸为70～90nm的WC-Co复合粉，配入1wt％的Co粉(Fsss粒度小于1.5μm，以下实施例相同)而达到8wt％的Co含量，配入0.45wt％的Cr3C2(Fsss粒度小于1.5μm，以下实施例相同)，0.55wt％的VC(Fsss粒度小于1.5μm，以下实施例相同)，配料计算的碳平衡值为+0.20％，将配好的料进行湿磨，湿磨的球料比为6～7∶1，研磨时间为75～85小时。湿磨后的混合料按常规工艺进行干燥，压制成直径为3.5mm的PCB微钻棒坯，然后将成型后的坯料进行低压烧结，烧结的温度为1380～1420℃，压力为8.5～9.5MPa。用烧结成型的合格PCB微钻棒加工成的0.3mm微钻使用寿命达6100孔。(其余工艺过程及控制参数同实施例1)
实施例4：选用Co含量为7wt％、亚晶尺寸为80～100nm的WC-Co复合粉，配入2wt％的Co粉而达到9wt％的Co含量，配入0.35wt％的Cr3C2，0.65wt％的VC，配料计算的碳平衡值为+0.25％，将配好的料进行湿磨，湿磨的球料比为7～8∶1，研磨时间为85～95小时。湿磨后的混合料按常规工艺进行干燥，压制成直径为3.5mm的PCB微钻棒坯，然后将成型后的坯料进行低压烧结，烧结的温度为1380～1420℃，压力为9.0～9.5MPa。用烧结成型的合格PCB微钻棒加工成的0.3mm微钻使用寿命达6700孔。(其余工艺过程及控制参数同实施例1)
实施例5：选用Co含量为7wt％、亚晶尺寸为80～100nm的WC-Co复合粉，配入3wt％的Co粉而达到10wt％的Co含量，配入0.1wt％的Cr3C2，1.0wt％的VC，配料计算的碳平衡值为+0.30％，将配好的料进行湿磨，湿磨的球料比为7～8∶1，研磨时间为95～100小时。湿磨后的混合料按常规工艺进行干燥，压制成直径为3.5mm的PCB微钻棒坯，然后将成型后的坯料进行低压烧结，烧结的温度为1380～1420℃，压力为9.0～10.0MPa。用烧结成型的合格PCB微钻棒加工成的3.5mm微钻使用寿命达7000孔。
实施例1～5制备的PCB工具用超细硬质合金的物理力学性能列于表1：
表1
  实施例   密度(g/cm3)   Hc(KA/m)   Com(％)   TRS(N/mm2)   HV3
  1   14.90   31.6   4.9   4030   1980
  2   14.82   29.3   5.2   4200   1900
  3   14.56   27.5   7.1   4300   1850
  4   14.38   25.4   7.8   4260   1780
  5   14.20   23.3   8.5   4350   1720

Claims (3)

1、一种PCB工具用超细硬质合金的制备方法，包括配料，湿磨，干燥，压制成型，低压烧结工序，其特征是配料时选用亚晶尺寸为50～100nm的WC-Co复合粉为原料，再配入或不配入Co粉而达到重量百分比为5～10％的Co含量，还配入重量百分比为0.1～1.0％的Cr3C2，重量百分比为0.1～1.0％的VC，所述Co粉、Cr3C2粉和VC粉Fsss粒度均小于1.5μm，配料计算的碳平衡值为+0.10～+0.30％，低压烧结的的温度为1380～1420℃，压力为7.5～10MPa。
2.根据权利要求1所述的PCB工具用超细硬质合金的制备方法，其特征是所述WC-Co复合粉的Co含量为重量百分比为5～7％。
3.根据权利要求1或2所述的PCB工具用超细硬质合金的制备方法，其特征是所述湿磨的球料比为5～8∶1，研磨时间为60～100小时。
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