CN101664668A - 核壳式Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂的制备及应用 - Google Patents
核壳式Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂的制备及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种新型碳材料包覆的Fe3O4磁性纳米固相萃取剂，该萃取剂兼得纳米材料的大比表面积，短的扩散路径，磁性材料的磁分离能力，碳材料的强吸附能力，非常适合大规模大体积水样品的批预处理。此外，本发明所制备的固相萃取吸附剂制备方法简单，原料成本低廉，设计的萃取流程快速方便，整个过程只需要使用少量的有机溶剂，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种新型的碳材料包覆的Fe3O4磁性纳米固相萃取剂，将它作为样品前处理材料，来富集大体积环境水样中有机污染物。
背景技术
本技术领域的背景和发展现状大致如下：固相萃取是目前应用广泛的较新型的环境样品前处理方法。固相萃取具有萃取时间短、回收率高、富集倍数高和有机试剂消耗少等优点。纳米材料具有高的比表面积和卓越的吸附性能，但由于纳米粒粒径过小，进行上述固相萃取上样过柱存在困难。Fe3O4磁性纳米材料不但具有纳米材料的优点，还具有顺磁性。无外加磁场时，磁性纳米Fe3O4能很好的分散水溶液中不会有团聚现象，在当加入外加磁场的后，磁性纳米颗粒较快的沉降到烧杯底部，克服了一般纳米材料固相萃取时上样阻力较大和纳米萃取剂与母液分离困难的缺点。单纯的磁性纳米Fe3O4其吸附能力有限，因此需要在其表面进行适当的修饰以提高吸附性能。碳材料包括石墨化碳黑，多孔石墨化碳，活性碳，碳纳米管等有很强的吸附能力，常被用作固相萃取或吸附有机污染物的材料[1-6]。碳材料作为固相萃取材料也有一定的缺点，如有些目标物与其结合能力太强难以洗脱下来[6]。在Fe3O4磁性纳米表面包覆一层碳材料能有效的解决这些问题。制备的核壳式Fe3O4/C纳米材料保留了强的超顺磁性，碳材料的强吸附性能，纳米颗粒较短的扩散路径和大的比表面积。顺磁性使得吸附了目标物的纳米材料在外磁场作用下很容易的从溶液中分离出来，表面包覆的碳材料保证了对目标物的吸附，纳米颗粒短的扩散路径使得材料能够实现对目标物的快速吸附和较容易的洗脱。制备的Fe3O4/C纳米材料具有很好的稳定性，可应用于各种环境水样的预处理。
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发明内容
本发明制备的核壳式Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂，兼得了磁性材料的磁分离能力，碳材料的强萃取能力，纳米材料快速吸附和容易洗脱的特点。首先用共沉淀法制备了粒径为10nm左右的磁性纳米Fe3O4，再将制得的磁性纳米Fe3O4分散到一定浓度的葡萄糖溶液中，使葡萄糖分子在磁性纳米Fe3O4的表面脱水缩合碳化，得到核壳式Fe3O4/C磁性纳米材料。由于葡萄糖的不完全碳化，是材料表面有丰富的活性基团，能够在水溶液中稳定的分散。要从水样中萃取目标物，只需将制得核壳式Fe3O4/C纳米材料分散在水溶液中搅拌均匀，无需调节酸度和加入其它添加剂，也无需平衡时间，直接磁分离即可完成萃取过程。分离出来的纳米材料用少量的有机溶剂洗脱，再将洗脱液浓缩后进液相色谱测定目标物浓度。整个前处理过程非常的快速，便利。因此，核壳式Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂在大体积环境样品中有机污染物的富集分离方面有很好的应用前景。
与现有的传统的固相萃取材料样品前处理方法相比，该萃取剂具有以下优点：
1.萃取剂用量少，萃取效率高。目前普遍使用固相萃取剂为粒径较大，其比表面积较小，萃取容量较低，萃取穿透体积和富集倍数就较小；制备的Fe3O4/C磁性纳米材料粒径为十几纳米，表面积大，萃取容量高，表面吸附力强。
2.环境友好。在吸附剂的制备及固相萃取过程中，只有洗脱时需要少量的有机溶剂，不在水样中引入任何有毒有害的物质，对环境友好。
3.操作简便、萃取速度快。一方面，由于纳米材料粒径小，扩散路径短，因此能够实现快速吸附；另一方面，制得Fe3O4/C磁性纳米材料有很好的超顺磁性，使用一个强磁铁就能方便的实现萃取剂与母液快速完全分离。磁性纳米材料克服了一般纳米材料固相萃取时上样阻力较大，费时费力的缺点，非常适合大规模大体积水样品的批预处理。
4.成本低廉，制备简单。制备过程中用到的主要原料为FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、葡萄糖，价格低廉，购买方便。
5.稳定性好，可再生和重复利用。吸附在纳米材料上的目标物能够很容易的用少量有机溶剂洗脱下来，包覆的碳材料和磁性内核不会被破坏，可以用于下一水样的萃取。因此，Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂具有可更新性，在一定程度上克服了一般固相萃取吸附剂使用寿命短和萃取精密度差的缺点。
附图说明
图1为本发明磁性纳米材料萃取剂的合成示意图；
图2为本发明磁性纳米材料萃取剂的透射电镜照片，(a)Fe3O4，(b)Fe3O4/C；
图3为本发明磁性纳米材料萃取剂的能谱图；
图4为本发明磁性纳米材料萃取剂的XRD谱图；
图5为本发明磁性纳米材料萃取剂的磁滞回线；
图6为本发明磁性纳米材料固相萃取流程图
具体实施方式
以下结合较佳实施例进一步阐述本发明，但这些实施例仅限于说明本发明，并不能限制本发明的范围。
实施例1：本发明磁性纳米材料萃取剂的制备方法
本发明所提供的核壳式Fe3O4/C磁性纳米材料萃取剂的合成示意图如图1所示，其具体的制备方法可分为以下两步：
首先，制备纳米氧化铁的。首先将5.2g FeCl3·6H2O和2.0g FeCl2·4H2O和0.85mL浓盐酸溶解于25mL预先经N2脱氧的水溶液中；在剧烈的机械搅拌下，将以上溶液逐滴滴加到250mL 1.5mol/LNaOH水溶液中，滴加完后继续搅拌反应0.5小时；反应结束后，利用外加磁场将制得的磁性纳米颗粒分离出来。
其次，制备核壳式Fe3O4/C磁性纳米材料。取四分之一制备的Fe3O4磁性颗粒，用去离子水清洗三遍，再用乙醇清洗两遍，然后分散到0.5M的葡萄糖溶液中(80mL)，超声20min后，将该混合溶液转到100mL反应釜中密封，在180℃反应4小时，得到的Fe3O4/C纳米材料用去离子水和甲醇反复清洗，去掉没有反应的杂质后分散到去离子水中待用。
实施例2：本发明磁性纳米材料萃取剂的结构表征
本实施例为对实施例1制备的磁性纳米材料萃取剂进行结构表征，具体如下：
1.粒径和形貌表征
采用透射电子显微镜(TEM)观察制备的核壳式Fe3O4/C磁性纳米材料，其TEM照片如图2所示。从图2可以看出，所制备的Fe3O4/C纳米颗粒基本为球形，内层颜色较深的部分为Fe3O4磁核，粒径为10nm左右，外层颜色较浅的部分为包覆上的碳材料，包覆层为2-5nm，整个纳米颗粒呈现出明显的核壳结构。
2.元素分析
采用X-射线能谱仪测定制备的Fe3O4和Fe3O4/C磁性纳米颗粒各元素的含量。由图3的结果可以看出，纳米Fe3O4中主要元素是Fe和O，仅含有少量的碳，包覆碳之后，Fe3O4/C纳米颗粒中的碳的摩尔百分比高达54.4％，而Fe和O的含量大大下降，这表明碳材料被成功的包覆到了磁性纳米Fe3O4上。
3.晶型表征
利用粉末X-射线衍射仪(XRD)表征Fe3O4和Fe3O4/C的晶体类型，其XRD谱图如图4所示。与X-射线衍射卡片对照可以看出，磁性Fe3O4纳米粒子的晶体结构为尖晶石，包覆了碳材料后，其衍射峰的数量没有增加，位置也没有改变，只是衍射峰的强度略有降低，这表明包覆上的碳材料为无定型碳，包覆的过程内核磁性纳米Fe3O4的晶型并没有发生改变。
4.磁性表征
采用振动样品磁强计表征Fe3O4和Fe3O4/C纳米颗粒的磁性，其磁滞回线见图5。Fe3O4和Fe3O4/C纳米颗粒的剩磁和矫顽力均为零，表现出典型的超顺磁性，Fe3O4纳米颗粒的饱和磁强度为59.87emu/g，Fe3O4/C纳米颗粒的饱和磁强度为43.75emu/g，包覆碳之后，饱和磁强度有显著下降，这是因为包覆上的碳材料不具有磁响应性能。大的饱和磁强度和超顺磁性保证了制备磁性纳米吸附剂在外磁场的作用下能从溶液中较快的分离出来，撤掉外磁场后，又能很容易的分散到溶液中。
实施例3：本发明磁性纳米材料萃取剂的吸附性能测试
本实施例选择烷基酚类污染物双酚A(BPA)、壬基酚(4-OP)和辛基酚(4-NP)，酞酸酯类污染物酞酸正丙酯(DPP)、酞酸正丁酯(DBP)、酞酸环己酯(DCP)和酞酸正辛酯(DOP)，多环芳烃类污染物菲(PhA)、荧蒽(FluA)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)、苯并[g，h，i]苝(BghiP)，等作为常见污染物的代表，对实施例1中制备磁性纳米材料萃取剂的吸附性能进行了测试。
测试的操作步骤如图6所示，具体实验过程如下：在水样中加入适量各类污染物的标准溶液，搅拌均匀后加入制备的磁性纳米材料固相萃取吸附剂，充分搅拌均匀，将装有水样的容器置于强力磁铁上进行磁分离，30分钟后，磁性纳米吸附剂能完全从溶液中分离出来，将上层完全澄清的溶液倒掉；在分离出来的吸附剂中一次性加入8mL乙腈，超声20秒钟洗脱吸附的目标物，再借助磁铁将吸附剂从洗脱液中分离出来，洗脱液用N2吹干后将剩余残渣溶解到1mL乙腈中，利用高效液相色谱测定浓缩液中各目标物的浓度，再计算出各污染物的回收率。对于多环芳烃类污染物，1000mL环境水样品中只需要使用0.05g的Fe3O4/C磁性纳米萃取剂，其回收率均能达到80％以上；对于烷基酚类和酞酸酯类污染物，从500mL环境水样品中萃取目标物需要0.1g吸附剂，回收率均能达到80％以上。对自来水、雨水、河水、污水处理厂出口水等环境水样品的加标回收结果令人满意，分析结果的重现性RSD□8％。
Claims (6)
1.制备了一种具有独特理化性质的纳米材料--碳材料包覆的Fe3O4磁性纳米固相萃取剂。
2.按照权利1所述，该技术制得的磁性纳米固相萃取剂是以Fe3O4为核，碳材料为壳。
3.根据权利1的要求，以共沉淀的方法生成Fe3O4磁性纳米颗粒，将制得的Fe3O4纳米颗粒超声分散到葡萄糖溶液中，在180℃的高温下密闭反应，得到的产物用去离子水和甲醇多次清洗得到Fe3O4/C磁性纳米材料。
4.设计了一种Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂萃取目标物的方法，并将其应用于大体积环境水样品中有机污染物的富集。
5.根据权利4所述的方法，将Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂分散到500-1000mL水样中，搅拌均匀，将铷-铁-硼磁铁置于盛放水样的容器底部，分离出固相萃取剂，用8mL乙腈将目标物从固相萃取剂上洗脱下来。
6.根据权利4所述的方法，其中所述的有机污染物包括烷基酚类化合物、酞酸酯类化合物和多环芳烃类化合物。
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Open date: 20100310 |