CN103303997B - 一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途，吸附剂以文献报道的方法合成，以纳米Fe3O4、醋酸铜、对苯二甲酸为原料，通过水浴加热回流的方法得到固相萃取剂。将合成的固相萃取剂加入到染料废水中，投加量为1.0 g/L，振荡20~40分钟后，染料除去率92-99％。适用于染料废水的快速处理，投加后无需用其他试剂进行调节，方法简单，吸附剂循环使用5次后，吸附率仍可以达到90 %-95%。并对0.1mg/L的染料废水进行富集，经合适的解析剂解析后测其吸光度，富集倍数高，检测限达到纳克级别，适用于测定水中的微量的染料污染物便于监测。
Description
技术领域
本发明属于环境保护中废水处理领域，更具体涉及一种磁性杂化材料在处理染料废水中的应用，更涉及一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途（或磁固相萃取剂对水中痕量废水污染物进行低浓度监测中的应用）。
背景技术
中国是染料生产大国，能生产十一大类550多个品种的染料，染料的产量和贸易量都居世界第一位。染料废水是指在生产染料、颜料的过程中排放出的废水，据统计合威染料在生产和处理过程中，有12％以废水形式排出。
固相萃取作为一种新型的样品预处理技术,已广泛应用于水中有机污染物的痕量富集,适用于地表水、地下水及废水中半挥发性有机物的测定.1998年以来,我国在七大水系的十个重点流域所建成的42个地表水水质自动监测***中大部分已较广泛地采用了固相萃取技术,测定水中的有机污染物。
磁性吸附剂可以通过外加磁场进行固液分离，适用于大面积的动态吸附，因此它已经广泛用于废水污染的治理中，却对染料废水的监控应用未见报道。亚甲基蓝和甲基紫作为工业染料中的常用的染料，为了发展一种水中染料污染物的痕量富集及检测，研究者们提出了磁性杂化材料在废水处理中的应用方法，使其能适用于不同染料吸附处理，并提出了以其作为磁固相萃取剂，对染料废水进行痕量富集。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，是在于提供了一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途，该吸附剂的吸附性能强，能在短时间内迅速达到平衡，适用于染料废水的快速处理。该吸附剂的稳定性好，该固相萃取剂富集倍数好，经解析剂解析后可以多次循环使用，5次循环使用后的吸附率可在90%～95%。对0.1mg/L的染料废水的富集倍数为20-70倍，达到纳克级别。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
其技术构思是：吸附剂以文献报道的方法合成，以纳米Fe3O4、醋酸铜、对苯二甲酸为原料，通过水浴加热回流的方法得到固相萃取剂。将合成的固相萃取剂加入到不同的染料废水中，投加量为1.0g/L，振荡20～40分钟后，磁性分离后经解析剂解析后再循环应用。并对0.1mg/L的染料废水进行富集，经合适的解析剂解析后测其吸光度，建立痕量测定水中染料污染物的方法。
一种快速处理染料废水的吸附剂的应用，其特征是：在含亚甲基蓝为3-5mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10～40min，吸附率达92-99%。
一种快速处理染料废水的吸附剂的应用，其特征是：在含甲基紫为3-5mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10～40min，吸附率达97-99%。
一种测定水中的微量的染料污染物的磁固相萃取剂的应用，其特征是：在含亚甲基蓝为0.1mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40min，磁性分离后，经1mL解析剂解析，通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，确定浓度，得到富集倍数为20-30倍，对亚甲基蓝的检测限为2.12ng/mL。
一种测定水中的微量的染料污染物的磁固相萃取剂的应用，其特征是：在含甲基紫为0.1mg/L的染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40min，磁性分离后，经1mL解析剂解析，通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，确定浓度，得到富集倍数为60-70倍，对亚甲基蓝的检测限为5.0ng/mL。
一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的用途，其步骤是：分别以甲基紫和亚甲基蓝两种常见的染料模拟染料废水，其磁固相萃取剂的应用的基本过程如下描述：
A、在含亚甲基蓝或甲基紫为0.1mg/L的100mL模拟染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40min；
B、磁性分离后，提取磁固相萃取剂，经1mL解析剂解析，解析液通过紫外可见分光光度计测定其吸光度；
C、根据吸光度确定解析后亚甲基蓝或甲基紫的浓度，通过计算得到对亚甲基蓝的富集倍数为23-30倍，检测限为2.12ng/mL，对甲基紫的富集倍数为60-70倍，检测限为5.0ng/mL。
所述的磁固相萃取剂的应用方法为：在含亚甲基蓝或甲基紫浓度为3-5mg/L的染料废水中投加吸附剂晶体的质量浓度为1.0g/L，振荡为10～40min，亚甲基蓝的去除率达92-95%，甲基紫的去除率达97-99%。
所述的磁固相萃取剂根据参考文献合成(J.Am.Chem.Soc.,2005,127(25):8916-8917)。
亚甲基蓝与甲基紫是常用的工业染料，因此用亚甲基蓝和甲基紫模拟染料废水。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
本发明提供的应用方法不需要苛刻的设备条件、操作安全简便、操作条件条件简单、能够实现放大应用处理，本磁性杂化材料便于磁性分离回收再利用。
适用于不同染料废水处理，染料除去率92-99％。
本发明高效吸附剂适用于痕量染料废水的富集，富集倍数高，检测限达纳克级别。
附图说明
图1A为一种5分钟的吸附染料效果图。
图1A为5mL的亚甲基蓝溶液，加入5mg固相萃取剂后，5分钟内明显褪色，并且用磁铁很容易将固相萃取剂分离。
图1B为一种5分钟的吸附染料效果图。
图1B为5mL的甲基紫溶液，加入5mg固相萃取剂后，5分钟内明显褪色，并且用磁铁很容易将固相萃取剂分离。
图2A为一种对亚甲基蓝和甲基紫5次循环使用后的效果图。
图2A为磁固相萃取剂对亚甲基蓝溶液5次循环使用后的效果图，可见5次循环使用后，对亚甲基蓝的去除率在90%以上。
图2B为一种对亚甲基蓝和甲基紫5次循环使用后的效果图。
图2B为磁固相萃取剂对甲基紫溶液5次循环使用后的效果图，可见5次循环使用后，对亚甲基蓝的去除率在95%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种磁固相萃取剂作为吸附剂在处理染料废水中的应用，其步骤是：
A、以亚甲基蓝模拟染料废水，亚甲基蓝浓度为3.6mg/L。
B、向100mL亚甲基蓝溶液中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡30min后，磁性分离，取上层清夜测其吸光度。
C、通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留亚甲蓝的浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的除去率为95.07％。
实施例2：
一种磁固相萃取剂作为吸附剂在处理染料废水中的应用，其步骤是：
A、以甲基紫模拟染料废水，甲基紫浓度为4.2mg/L。
B．向100mL甲基紫溶液中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡30min后，磁性分离，取上层清夜测其吸光度。
C、通过吸光度与浓度的关系可以计算得到残留甲基紫的浓度，由此计算得到对甲基紫的除去率为99.03％。
实施例3：
一种磁固相萃取剂在处理染料废水中进行富集的应用，其步骤是：
A、亚甲基蓝模染料废水，亚甲基蓝浓度为0.1mg/L。
B．向100mL亚甲基蓝溶液中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡20min后，磁性分离。
C、磁性分离后，弃去上层清夜，经1mL解析剂解析后测其解析液的吸光度，确定其浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的富集倍数为26倍，检测限为2.12ng/L.
实施例4：
一种磁固相萃取剂在处理染料废水中进行富集的应用，其步骤是：
A、甲基紫模染料废水，甲基紫浓度为0.1mg/L。
B．向100mL甲基紫溶液中加入0.1g吸附剂（投加浓度为1.0g/L），振荡20min后，磁性分离。
C、磁性分离后，弃去上层清夜，经1mL解析剂解析后测其解析液的吸光度，确定其浓度，由此计算得到对亚甲基蓝的富集倍数为65倍，检测限为5.0ng/L.
Claims (1)
1.一种磁固相萃取剂在处理染料废水中的应用，其步骤是：
A、在含亚甲基蓝或甲基紫为0.1 mg/L的100mL模拟染料废水中投加吸附剂的质量浓度为1.0g/L，振荡时间为10-40 min；
B、磁性分离后，提取磁固相萃取剂，经1 mL解析剂解析，解析液通过紫外可见分光光度计测定其吸光度；
C、根据吸光度确定解析后亚甲基蓝或甲基紫的浓度，通过计算得到亚甲基蓝的富集倍数为23-30倍，检测限为2.12 ng/mL，甲基紫的富集倍数为60-70倍，检测限为5.0 ng/mL。
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