CN101660059A - 一种真空碳热还原从氧化铝提取金属铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种真空碳热还原从氧化铝提取金属铝的方法，采用氧化铝或含氧化铝矿物为原料，辅以石墨还原剂，三氯化铝氯化剂，在真空炉内，体系压力在20Pa，还原温度在1400－1600℃，碳热反应60－90min后再对碳热反应残渣进行氯化反应，氯化反应维持在30－60min后得到低价氯化铝气体(AlCl)，当温度下降时，低价氯化铝气体(AlCl)将歧化分解为金属铝与三氯化铝，AlCl的歧化分解温度＜660℃，获得的金属铝纯度＞95％，其直收率达到80％，三氯化铝的回收率达到80％以上。工艺流程短、成本低、对环境污染小。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种真空碳热还原从氧化铝提取金属铝的方法，属于真空冶金技术领域。
二、背景技术：
铝的工业化生产主要是采用冰晶石、氧化铝熔盐电解法。尽管在过去的100年里，人们已经在氧化铝的生产及电解铝的生产等方面取得了很多的成果，但电解炼铝生产过程仍存在着很多的问题，如：需要氧化铝、氟化盐、碳素材料等昂贵原料，设备投资大，单槽产量低，吨铝成本高，温室气体排放量大等。因此一直以来都有很多科研工作者都在从事非电解的炼铝新方法的研究，其中之一为低价化合物歧解法炼铝。
公知的低价氯化物歧解法从含氧化铝及含氧化铝的矿物中直接提取金属铝的原理是将氧化铝或含铝的矿物与还原剂混合后，在一定的真空度与高温下与三价铝化合物发生反应得到低价铝化合物与一氧化碳，在较低的温度下低价铝化合物发生分解得到金属铝和三价铝的化合物，而其它的成分则留在反应残渣中。由此将金属铝从氧化铝中还原出来，或从矿石中将金属铝提炼出来，具体可以用下列反应方程式来表示：
Al2O3(s)+AlCl3(g)+3C(s)→3CO(g)+3AlCl(g)
3AlCl(g)→AlCl3(g)+2Al(l，s)
总反应方程式：Al2O3(s)+3C(s)→2Al(l)+3CO(g)
在专利文献ZL200510011067.6中公开了一种真空下从含氧化铝原料中用低价氯化铝分解法炼铝，他所选用的原料为工业氧化铝(含Al2O392.99％)及铝土矿(含Al2O375.0％)，木炭及煤作碳质还原剂，三氯化铝作氯化剂，在真空压力为5-40Pa与50-100Pa的条件下，分别在1300℃与1500℃反应100-120分钟得到纯度为98.46％(回收率70％)与95.82％(回收率68％)的金属铝。另外，专利ZL200910094094公布了一种低价氟化物歧化分解从工业氧化铝及铝土矿中提取金属铝的方法，该法采用工业氧化铝、铝土矿为原料，辅以煤或焦炭为还原剂，使用冰晶石或工业氟化铝为氟化剂，在体系压力为10-500Pa的真空炉内进行，温度在1300-1700℃，反应时间60-120min的条件下得到低价氟化铝气体(AlF)，低价氟化铝气体(AlF)在600-900℃的低温区歧化分解得到金属铝与三氟化铝，获得的金属铝纯度为92.5％，三氟化铝的回收率达到78％以上。上述低价氯化铝与低价氟化铝歧化分解法提取金属铝，由于氧化铝的碳热过程未恒温一定时间而进行氯化、氟化反应使得金属铝的直收率不高。
美国专利US.Pat.No.3793003中公开了一种常压下从含氧化铝原料中用低价氯化铝分解法炼铝，他所选用的原料首先是伴随磷岩盐生产而产生的矿泥，此矿泥中含Al2O318.70％，SiO231.60％，其次是油页岩，此油页岩的组成为Al2O330.1％，SiO261.1％，Fe2O35.0％，此外，他还以氧化铝生产过程中所得到的赤泥为原料，此赤泥的组成为Al2O326％，SiO28.5％，Fe2O350.5％，他所用的氯化剂有氯气、三氯化铝、四氯化碳。另外美国专利US.Pat.No.4188207中公开了将含氧化铝原料(包括铝土矿、粘土、高岭土等)、氯化钙及还原剂(建议为碳和含硅化合物)混合，然后加热到1600℃，得到低价氯化铝气体(AlCl)，将它通到冷凝区分解得到金属铝和三氯化铝与一氧化碳气体，得到的三氯化铝与碳酸钙反应重新得到氯化钙，就可以循环使用，当然也可以不循环，而是将气态的三氯化铝直接冷凝为固体，作为该法的一种副产品。目前国内外文献已报道了各种低价氯化铝气体(AlCl)分解法从含氧化铝矿中炼铝的研究，但是至今为止由于设备、物料反应程度低、金属铝直收率低等原因，该法仍未实现工业化应用。本发明使用石墨作还原剂，工业氧化铝作原料，三氯化铝作氯化剂，工业氧化铝恒温碳热反应60-90min后，再通入三氯化铝气体对工业氧化铝碳热反应残渣进行氯化反应，氯化反应恒温维持30-60min，可使金属铝的直收率达到80％，其纯度达95％以上，三氯化铝回收率达80％以上。
三、发明内容
本发明的目的是提供了一种真空碳热还原从氧化铝提取金属铝的方法，在真空炉内，用氯化铝气体(AlCl)低温分解法从含铝原料中一步直接还原制备金属铝，该法可使金属铝的直收率达80％以上。该法可提高炼铝的生产效率、降低能耗；不产生有害氟化物气体。
本发明按以下步骤完成：
1)原料及其配方：原料为氧化铝，碳质还原剂为石墨，氯化剂为无水三氯化铝配料：工业氧化铝∶石墨∶无水三氯化铝的质量比＝1∶0.2～0.4∶1.～2.；
2)将工业氧化铝与石墨混合均匀，在2-10MPa的压力下制成Φ10～20mm×5～10mm的块料后，将块状物料置于真空炉的坩埚中；
3)再把按配料比称重好的无水三氯化铝装入石墨升华坩埚中，将该升华坩埚置于真空炉底的升华装置内并密封；
4)密封装有上述原料的真空炉，之后启动真空***抽气，使真空炉的压力达到20-50Pa，启动真空炉的电源，打开水冷装置，经过60-120min的升温，使真空炉的温度达到1400-1600℃，在该温度下保温60-90min后，加热三氯化铝升华装置，无水三氯化铝将升华为气态三氯化铝，气态三氯化铝进入高温反应坩埚内与氧化铝碳热反应的残渣进行氯化反应30-60min，得到氯化铝AlCl和CO气体；
5)生成的AlCl气体在真空炉内冷凝盘温度低于660℃时将发生歧化分解反应，得到金属铝和三氯化铝气体，而三氯化铝气体将在温度低于50℃的真空炉顶部冷凝为固体；
6)炉内真空度不变，则反应完毕，停止加热，待炉温达到室温，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉。高温部分的反应坩埚得到反应残渣，冷凝区的冷凝盘里得到金属铝，温度低于50℃的真空炉顶部收集到三氯化铝固体。
本发明与现有技术相比所具有的优点：
1)、氧化铝碳热反应60-90min时间后，再通入三氯化铝气体与高温坩埚内的工业氧化铝碳热反应残渣进行氯化反应生成低价氯化铝气体(AlCl)，该低价氯化铝气体(AlCl)将在温度低于660℃的低温区歧化分解得到金属铝，可使金属铝的直收率达到80％；
2)、所得到的金属纯度高，铝的质量百分含量可以高达95％以上；产物中的三氯化铝回收率达80％以上，其还可回收利用；
四、具体实施方式：
实施例一
以工业氧化铝13.6g为原料，具体成分见表1，以3.4g石墨为碳质还原剂，以18.0g无水三氯化铝为氯化剂，将氧化铝与石墨混合均匀，在2MPa的压力下制粒后，将其置于真空炉的反应坩埚内，并密封真空炉顶部。将按计量称重好的无水三氯化铝装入升华坩埚中，并将升华坩埚置于真空炉的无水三氯化铝升华装置内，密闭真空炉底部。打开真空***，控制***压力为50Pa，当温度达到1530℃时，保温60min后加热无水三氯化铝生化装置，无水三氯化铝将升华为气态三氯化铝，气态三氯化铝进入高温反应坩埚内与氧化铝碳热反应的残渣进行氯化反应30min，得到氯化铝AlCl和CO气体。得到的AlCl气体在真空炉顶部抽真空的情况下进入低温冷凝区，该气体在温度冷到660℃以下后，将分解得到金属铝与气态三氯化铝，而气态三氯化铝将在温度低于50℃的真空炉顶部冷凝成固体。冷凝后，最终得到5.80g金属铝以及三氯化铝及反应残渣。其中所得到的金属铝的纯度达到95.83％，金属铝的直收率达到80％，三氯化铝回收率达86％。
表1工业氧化铝的成分(wt％)
| 成分 | Al2O3 | 氯化物 | 铁 | 重金属 | 硫酸盐 | 碱金属及碱土金属 | 水中溶解物 |
| wt％ | 94.33 | 0.01 | 0.01 | 0.1 | 0.05 | 0.5 | 5.0 |
实施例二
以工业氧化铝14.3g为原料，具体成分同表1，以4.3g石墨为碳质还原剂，以28.0g无水三氯化铝为氯化剂，将氧化铝与石墨混合均匀，在4MPa的压力下压制成块后，将其置于真空炉的反应坩埚内，并密封真空炉顶部。将按计量称重好的无水三氯化铝装入升华坩埚中，并将升华坩埚置于真空炉的无水三氯化铝升华装置内，密闭真空炉底部。打开真空***，控制***压力为30Pa，当温度达到1430℃时，保温75min后加热无水三氯化铝生化装置，无水三氯化铝将升华为气态三氯化铝，气态三氯化铝进入高温反应坩埚内与氧化铝碳热反应的残渣进行氯化反应45min，得到氯化铝AlCl和CO气体。得到的AlCl气体在真空炉顶部抽真空的情况下进入低温冷凝区，该气体在温度冷到660℃以下后，将分解得到金属铝与气态三氯化铝，而气态三氯化铝将在温度低于50℃的真空炉顶部冷凝成固体。冷凝后，最终得到5.93g金属铝以及三氯化铝及反应残渣。其中所得到的金属铝的纯度达到97.17％，金属铝的直收率达82％，三氯化铝回收率达80％。
Claims (2)
1、一种真空碳热还原从氧化铝提取金属铝的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，
1)原料及其配方：原料为氧化铝，碳质还原剂为石墨，氯化剂为无水三氯化铝
配料：工业氧化铝∶石墨∶无水三氯化铝的质量比＝1∶0.2～0.4∶1.～2.；
2)将工业氧化铝与石墨混合均匀，在2-10MPa的压力下制成Φ10～20mm×5～10mm的块料后，将块状物料置于真空炉的坩埚中；
3)再把按配料比称重好的无水三氯化铝装入石墨升华坩埚中，将该升华坩埚置于真空炉底的升华装置内并密封；
4)密封装有上述原料的真空炉，之后启动真空***抽气，使真空炉的压力达到20-50Pa，启动真空炉的电源，打开水冷装置，经过60-120min的升温，使真空炉的温度达到1400-1600℃，在该温度下保温60-90min后，加热三氯化铝升华装置，无水三氯化铝将升华为气态三氯化铝，气态三氯化铝进入高温反应坩埚内与氧化铝碳热反应的残渣进行氯化反应30-60min，得到氯化铝AlCl和CO气体；
5)生成的AlCl气体在真空炉内冷凝盘温度低于660℃时将发生歧化分解反应，得到金属铝和三氯化铝气体，而三氯化铝气体将在温度低于50℃的真空炉顶部冷凝为固体；
6)炉内真空度不变，则反应完毕，停止加热，待炉温达到室温，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉。高温部分的反应坩埚得到反应残渣，冷凝区的冷凝盘里得到金属铝，温度低于50℃的真空炉顶部收集到三氯化铝固体。
2、根据权利要求1所述的真空碳热还原从氧化铝提取金属铝的方法，其特征在于：所述的原料氧化铝化学成分重量百分比为Al2O3 94.33％，氯化物0.01％，铁0.01％，重金属0.1％，硫酸盐0.05％，碱金属及碱土金属0.5％，水中溶解物5.0％。
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2009
- 2009-09-29 CN CN200910095018A patent/CN101660059A/zh active Pending
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