CN101658942A - 一种从废铂网中提取铑粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从废铂网中提取铑粉的方法，它是针对废铂网加工过程中的王水不溶物中存在较多的贵金属铑元素的实际情况，在王水不溶物中提取铑元素，通过机械粉碎、研磨、过筛、过氧化钡焙烧、溶解，经沉淀、过滤、加热浓缩、洗涤、除铂，六亚硝酸钠络合，加热煮沸、真空抽滤、快速冷却、制成铑络合液，经加热溶解、离子交换、水合肼还原、蒸镏、干燥、氢气焙烧还原，最终制成灰白色铑粉，此制备方法先进合理、参数准确，使在废铂网的王水不溶物中提取铑元素成为可能，提取的铑粉的铑含量达99.95％，质量稳定，是十分理想的在废铂网中提取铑粉的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种从废铂网中提取铑粉的方法，属贵金属渣液利用提取的技术领域。
背景技术
贵金属是指金、银、铂、钌、铑、钯、铱、锇，特别是铂族金属，由于在地壳中含量低、储量少，提取困难，生产成本高，因而价值昂贵，铂族金属具有未充满的d电子层，而且耐高温，抗氧化，耐腐蚀性强，活性和选择性好，常作为催化剂在工业上应用。
硝酸是重要的无机酸，铂合金网是氨氧化制硝酸的催化剂，根据氨氧化的压力不同，有三元网和二元网，三元网由92.5％的铂、3.5％的铑、4.0％的钯组成，二元网由铂和铑组成，铑含量分别为5％、7％、8％、10％，铂合金网使用一段时间后由于贵金属流失，表面结构改变，影响催化性能，而且铂族金属价格昂贵、资源稀少、回收铂族金属已成为重要的二次资源，从废铂网中回收铂族金属的生产成本比原生金属生产提取要低好多倍，还可减少能源消耗和对环境的危害。
废铂网回收方法，有湿法、干法和气相挥发法，湿法由于成本低、条件温和，常被广泛采用；一是铂网回收，是将铂网溶解、提纯、还原后再配料、拉丝、织网等，二是铂灰回收，是将铂灰焙烧、溶料、分离、提纯，不论是铂网、还是铂灰回收过程中均要用王水溶解，使贵金属进入溶液中处理，不能溶解的为废渣，铑最难溶解，因而王水不溶物中常含有大量的铑，如何处理、提取、利用王水不溶物中的铑已成了一项新的研究课题。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对现有技术的实际情况，提出从废铂网中回收铑，将废铂网研碎加入王水溶解，并产生不溶物，采用新的提取方法，在废铂网的不溶物中提取铑元素，以使在废铂网的王水不溶物中提取铑成为可能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：废铂网、过氧化钡、亚硝酸钠、氯化钠、盐酸、硝酸、硫酸、水合肼、氯化铵、硝酸银、氢氧化钠、去离子水、氢气、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
废铂网：Pt Rh Pd 10000g±10g
过氧化钡：BaO2 500g±10g
亚硝酸钠：NaNO2 550g±10g
氯化钠：NaCl 250g±10g
盐酸：HCl 52000ml±100ml
硝酸：HNO3 13000ml±100ml
硫酸：H2SO4 200ml±10ml
水合肼：N2H4·H2O 600ml±10ml
氢氧化钠：NaOH 10g±1g
氯化铵：NH4Cl 300g±10g
硝酸银：AgNO3 10g±1g
去离子水：H2O 30000ml±100ml
氢气：H2 10000cm3±100cm3
氮气：N2 10000cm3±100cm3
铑粉提取方法如下：
(1)精选化学物质材料
对提取使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
废铂网：固态固体铂92.5％，铑3.5％，钯4.0％
过氧化钡：固态固体99.0％
亚销酸钠：固态固体99.0％
氯化钠：固态固体99.0％
盐酸：液态液体浓度20％、36％
硫酸：液态液体浓度98％、10％
硝酸：液态液体浓度65％
氯化氨：固态固体99.5％
水合肼：液态液体64％
氢氧化钠：固态固体99.0％
硝酸银：固态固体99.0％
去离子水：：液态液体99.5％
氢气：气态气体99.0％
氮气：气态气体99.0％
(2)机械粉碎废铂网
将废铂网置于粉碎机内，进行机械粉碎，成铂金属粉粒，粉粒平均粒径0.5mm；
(3)机械研磨、过筛
将粉碎后的铂金属粉粒进行机械研磨，并用100目的筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成：铂金属细粉，粉粒直径≤0.074mm；
(4)配制王水、溶解铂金属细粉
将铂金属细粉10000g，置于陶瓷容器中，加入浓度为36％的盐酸50000ml、65％的硝酸12500ml，搅拌，成：王水溶液；
铂、钯元素溶解，铑元素微量溶解；
(5)过滤
将王水溶液置于过滤瓶上，用一层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存：王水不溶铑渣；
(6)加入过氧化钡焙烧
将王水不溶铑渣100g置于坩埚中，然后加入过氧化钡500g，混合后搅拌均匀，成王水不溶铑渣+过氧化钡混合物；
将盛有王水不溶渣+过氧化钡混合物的坩埚置于焙烧炉中，温度由20℃升至900℃±5℃，在此温度恒温、保温，焙烧时间90min±2min；
焙烧后，关闭焙烧炉，使其随炉冷却至20℃，成：水合氧化铑；
(7)溶解水合氧化铑
将水合氧化铑600g置于陶瓷缸内，加入20％稀盐酸1000ml，然后置于电加热器上，加热温度95℃，加热时间210min±5min，然后关闭加热器，使其自然冷却至20℃，成：铑络合溶液，即：H3RhCl6；
(8)过滤
将铑络合溶液置于过滤漏斗中，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存杂质，滤瓶中为：铑络合溶液；
(9)沉淀、静置
将铑络合溶液置于陶瓷容器中，加入10％的硫酸1600ml，静置、沉淀720min；
(10)过滤除钡
将静置的铑络合溶液，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存硫酸钡BaSO4杂质，滤瓶中为铑络合溶液；
(11)加热、浓缩
将铑络合溶液置于烧杯中，然后置于电加热器上，加热温度95℃±2℃，加入氯化钠80g，继续加热，直至呈浆状时加入去离子水2000ml，使溶液浓度达45g/L，成：铑络合溶液Na3RhCl6；
(12)除铂
在铑络合溶液中加入氯化铵15g±1g，搅拌，溶液中的铂成氯铂酸铵黄色沉淀，沉淀物经过滤、干燥、提纯，成：海绵铂，并除去，留存铑络合液；
(13)亚销酸钠络合
将除铂后的铑络合溶液置于陶瓷缸中，加入去离子水1800ml，使溶液浓度为25g/L，用10％氢氧化钠溶液调整pH值为1.5；
加热升温，将陶瓷缸置于电加热器上，加热温度95℃±2℃，边加热边搅拌，然后加入预先配制的50％亚硝酸钠溶液1400ml，使其沸腾，煮沸60min±2min，使pH值为5.5；
关闭加热器，使其自然降温至20℃；
Na3RhCl6溶液转为Na3Rh(NO2)6溶液；
溶液中Fe、Al、Ca、Zn等物质生成氢氧化物沉淀；
(14)抽滤，除去Fe、Al、Ca、Zn等贱金属
将溶液置于布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存贱金属Fe、Al、Ca、Zn等，滤瓶中滤液为Na3Rh(NO2)6溶液；
(15)快速冷却沉淀铑
将滤液置于冰浴缸中，快速冷却至18℃，加入氯化铵240g，搅拌、陈化30min，生成乳白色六亚硝基铑酸铵，并沉淀，即：混合液(NH4)3Rh(NO2)6↓
(16)真空抽滤
将混合液置于真空抽滤瓶上，用三层中速定性滤纸抽滤，滤纸上留存六亚硝基铑酸铵，滤液为铑母液，铑母液中含铑量低，经三次循环处理后，含铑量为0.005％，可弃去；
(17)加热溶解，除硝基
将六亚硝基铑酸铵置于陶瓷缸中，加入20％盐酸2500ml，加热至95℃，直至没有棕色气体HNO3溢出，成：六氯铑酸铵溶液，即：(NH4)3RhCl6；
(18)转钠盐
将六氯铑酸铵溶液加热浓缩至1000ml时，缓缓加入氯化钠120g，加热、搅拌至溶液呈糊状时，分三次各加入去离子水200ml，然后加热至95℃蒸发，去除多余盐酸，再蒸至浆状时，加入去离子水1000ml，成六氯铑酸钠溶液，即Na3RhCl6；
(19)离子交换
将六氯铑酸钠溶液内加入10％的NaOH，调节pH值为1.5，通过阳离子交换树脂后，除去微量杂质，成纯的六氯铑酸钠溶液，然后用去离子水五次冲洗洗涤，每次用水量100ml，使铑全部进入溶液；；
(20)水合肼还原
将阳离子交换、去离子水冲洗后的六氯铑酸钠溶液，加热至95℃沸腾，然后滴加64％的水合肼溶液600ml，滴加速度5ml/min，至溶液变成白色，铑粉下沉为止；
(21)洗涤、过滤、检测
将白色溶液加入去离子水100ml，搅拌洗涤，然后用一层中速定性滤纸过滤，洗涤、过滤重复进行五次，然后用10％硝酸银检验无白色沉淀为止；
(22)真空抽滤
用三层定性滤纸抽滤，滤纸上留存产物，即：铑粉滤饼；
(23)真空干燥
将铑粉滤饼产物置于真空干燥箱中干燥，真空度10Pa，干燥温度115℃，干燥时间180min，干燥后即得产物：黑色铑粉；
(24)铑粉焙烧，氢气还原
将干燥后的黑色铑粉置于坩埚中，然后置于焙烧炉中，先用氮气驱除有害气体，氮气输入速度40cm3/min，然后在氢气保护下焙烧还原，氢气输入速度40cm3/min，焙烧温度800℃±2℃，时间60min±2min，然后自然冷却至20℃±3℃，焙烧还原后，产物成：灰白色铑粉；
(25)检测、化验、分析、表征
对制备的灰白色铑粉的形貌、色泽、纯度、铑含量进行化验、分析、表征；
用原子吸收光谱仪进行元素含量分析；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
(26)储存
对制备的灰白色铑粉置于无色透明的玻璃容器中，储存于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度≤20℃±3℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是针对废铂网加工过程中的王水不溶物存在较多的贵金属铑元素的实际情况，在废铂网的王水不溶物中提取铑元素，通过机械粉碎、研磨、过筛、过氧化钡焙烧、溶解，经沉淀、过滤、加热浓缩洗涤、除铂，再经亚硝酸钠络合、加热煮沸、真空抽滤、加速冷却，制成六亚硝基铑酸铵，再经加热溶解、离子交换、水合肼还原、干燥、氢气焙烧还原，最终制成灰白色铑粉，此制备方法先进合理，参数准确，使在废铂网加工过程中的王水不溶物中提取铑成为可能，提取的灰白色铑粉的铑含量达99.95％，是十分理想的在废铂网中提取铑的方法。
附图说明
图1为铑渣+过氧化钡焙烧状态图
图2为铑粉焙烧氢气还原状态图
图3为铑粉焙烧氢气还原温度与时间坐标关系图
图4为灰白色铑粉形貌图
图中所示，附图标记清单如下：
1、焙烧炉，2、炉腔，3、电加热器，4、底座，5、炉盖，6、陶瓷坩埚，7、铂+过氧化钡混合粉，8、氢气，9、氢气瓶，10、氢气管，11、氢气阀，12、铑粉，13、气孔，14、氮气瓶，15、氮气管，16、氮气阀。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为铑+过氧化钡焙烧状态图，在焙烧炉1的底部为加热器3、炉座4、上部为炉盖5、内部为炉腔2，炉腔2内下部置放陶瓷坩埚6，陶瓷坩埚6上部为铑+过氧化钡混合粉7，焙烧加热温度为900℃±5℃，焙烧时间为90min±2min。
图2所示，为铑粉焙烧氢气还原状态图，在焙烧炉1内的炉腔2中置放陶瓷坩埚6，陶瓷坩埚6上置放铑粉12，焙烧炉1的左部设置氢气瓶9、氢气管10、氢气阀11，氢气8输入炉腔2内，形成氢气还原气氛，焙烧炉1的炉壁上留有气孔13，在焙烧炉1的左外部设有氮气瓶14、氮气管15、氮气阀16，并联通炉腔2，先用氮气驱除炉腔内有害气体，然后再用氢气进行还原。
图3所示，为铑粉焙烧、氢气还原温度与时间坐标关系图，温度从20℃开始升温，即A点，升至800℃，即B点，在此温度恒温保温60min，即B-C区段，然后随炉冷却至20℃，即D点。
图4所示，为灰白色铑粉形貌图，铑粉为颗粒状粉体，表面有银白色光泽，粉体颗粒为不规则排列。
制备使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，各量值要严格称量控制。
制备过程中使用的焙烧炉、坩埚、烘干箱、容器、搅拌器、烧杯等，要保持洁净，防止有害物质介入。
制备过程中要严格按工艺流程进行，按序操作。
制备的产物为：灰白色铑粉，铑含量为99.95％，质量稳定。
Claims (4)
1、一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：废铂网、过氧化钡、亚硝酸钠、氯化钠、盐酸、硝酸、硫酸、水合肼、氯化铵、硝酸银、氢氧化钠、去离子水、氢气、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
废铂网：Pt Rh Pd 10000g±10g
过氧化钡：BaO2 500g±10g
亚硝酸钠：NaNO2 550g±10g
氯化钠：NaCl 250g±10g
盐酸：HCl 52000ml±100ml
硝酸：HNO3 13000ml±100ml
硫酸：H2SO4 200ml±10ml
水合肼：N2H4·H2O 600ml±10ml
氢氧化钠：NaOH 10g±1g
氯化铵：NH4Cl 300g±10g
硝酸银：AgNO3 10g±1g
去离子水：H2O 30000ml±100ml
氢气：H2 10000cm3±100cm3
氮气：N2 10000cm3±100cm3
铑粉提取方法如下：
(1)精选化学物质材料
对提取使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
废铂网：固态固体 铂92.5％，铑3.5％，钯4.0％
过氧化钡：固态固体 99.0％
亚销酸钠：固态固体 99.0％
氯化钠：固态固体 99.0％
盐酸：液态液体 浓度 20％、36％
硫酸：液态液体 浓度 98％、10％
硝酸：液态液体 浓度 65％
氯化氨：固态固体 99.5％
水合肼：液态液体 64％
氢氧化钠：固态固体 99.0％
硝酸银：固态固体 99.0％
去离子水::液态液体 99.5％
氢气：气态气体 99.0％
氮气：气态气体 99.0％
(2)机械粉碎废铂网
将废铂网置于粉碎机内，进行机械粉碎，成铂金属粉粒，粉粒平均粒径0.5mm；
(3)机械研磨、过筛
将粉碎后的铂金属粉粒进行机械研磨，并用100目的筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成：铂金属细粉，粉粒直径≤0.074mm；
(4)配制王水、溶解铂金属细粉
将铂金属细粉10000g，置于陶瓷容器中，加入浓度为36％的盐酸50000ml、65％的硝酸12500ml，搅拌，成：王水溶液；
铂、钯元素溶解，铑元素微量溶解；
(5)过滤
将王水溶液置于过滤瓶上，用一层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存：王水不溶铑渣；
(6)加入过氧化钡焙烧
将王水不溶铑渣100g置于坩埚中，然后加入过氧化钡500g，混合后搅拌均匀，成王水不溶铑渣+过氧化钡混合物；
将盛有王水不溶渣+过氧化钡混合物的坩埚置于焙烧炉中，温度由20℃升至900℃±5℃，在此温度恒温、保温，焙烧时间90min±2min；
焙烧后，关闭焙烧炉，使其随炉冷却至20℃，成：水合氧化铑；
(7)溶解水合氧化铑
将水合氧化铑600g置于陶瓷缸内，加入20％稀盐酸1000ml，然后置于电加热器上，加热温度95℃，加热时间210min±5min，然后关闭加热器，使其自然冷却至20℃，成：铑络合溶液，即：H3RhCl6；
(8)过滤
将铑络合溶液置于过滤漏斗中，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存杂质，滤瓶中为：铑络合溶液；
(9)沉淀、静置
将铑络合溶液置于陶瓷容器中，加入10％的硫酸1600ml，静置、沉淀720min；
(10)过滤除钡
将静置的铑络合溶液，用三层中速定性滤纸过滤，滤纸上留存硫酸钡BaSO4杂质，滤瓶中为铑络合溶液；
(11)加热、浓缩
将铑络合溶液置于烧杯中，然后置于电加热器上，加热温度95℃±2℃，加入氯化钠80g，继续加热，直至呈浆状时加入去离子水2000ml，使溶液浓度达45g/L，成：铑络合溶液Na3RhCl6；
(12)除铂
在铑络合溶液中加入氯化铵15g±1g，搅拌，溶液中的铂成氯铂酸铵黄色沉淀，沉淀物经过滤、干燥、提纯，成：海绵铂，并除去，留存铑络合液；
(13)亚销酸钠络合
将除铂后的铑络合溶液置于陶瓷缸中，加入去离子水1800ml，使溶液浓度为25g/L，用10％氢氧化钠溶液调整pH值为1.5；
加热升温，将陶瓷缸置于电加热器上，加热温度95℃±2℃，边加热边搅拌，然后加入预先配制的50％亚硝酸钠溶液1400ml，使其沸腾，煮沸60min±2min，使pH值为5.5；
关闭加热器，使其自然降温至20℃；
Na3RhCl6溶液转为Na3Rh(NO2)6溶液；
溶液中Fe、Al、Ca、Zn等物质生成氢氧化物沉淀；
(14)抽滤，除去Fe、Al、Ca、Zn等贱金属
将溶液置于布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存贱金属Fe、Al、Ca、Zn等，滤瓶中滤液为Na3Rh(NO2)6溶液；
(15)快速冷却沉淀铑
将滤液置于冰浴缸中，快速冷却至18℃，加入氯化铵240g，搅拌、陈化30min，生成乳白色六亚硝基铑酸铵，并沉淀，即：混合液(NH4)3Rh(NO2)6↓
(16)真空抽滤
将混合液置于真空抽滤瓶上，用三层中速定性滤纸抽滤，滤纸上留存六亚硝基铑酸铵，滤液为铑母液，铑母液中含铑量低，经三次循环处理后，含铑量为0.005％，可弃去；
(17)加热溶解，除硝基
将六亚硝基铑酸铵置于陶瓷缸中，加入20％盐酸2500ml，加热至95℃，直至没有棕色气体HNO3溢出，成：六氯铑酸铵溶液，即：(NH4)3RhCl6；
(18)转钠盐
将六氯铑酸铵溶液加热浓缩至1000ml时，缓缓加入氯化钠120g，加热、搅拌至溶液呈糊状时，分三次各加入去离子水200ml，然后加热至95℃蒸发，去除多余盐酸，再蒸至浆状时，加入去离子水1000ml，成六氯铑酸钠溶液，即Na3RhCl6；
(19)离子交换
将六氯铑酸钠溶液内加入10％的NaOH，调节pH值为1.5，通过阳离子交换树脂后，除去微量杂质，成纯的六氯铑酸钠溶液，然后用去离子水五次冲洗洗涤，每次用水量100ml，使铑全部进入溶液；；
(20)水合肼还原
将阳离子交换、去离子水冲洗后的六氯铑酸钠溶液，加热至95℃沸腾，然后滴加64％的水合肼溶液600ml，滴加速度5ml/min，至溶液变成白色，铑粉下沉为止；
(21)洗涤、过滤、检测
将白色溶液加入去离子水100ml，搅拌洗涤，然后用一层中速定性滤纸过滤，洗涤、过滤重复进行五次，然后用10％硝酸银检验无白色沉淀为止；
(22)真空抽滤
用三层定性滤纸抽滤，滤纸上留存产物，即：铑粉滤饼；
(23)真空干燥
将铑粉滤饼产物置于真空干燥箱中干燥，真空度10Pa，干燥温度115℃，干燥时间180min，干燥后即得产物：黑色铑粉；
(24)铑粉焙烧，氢气还原
将干燥后的黑色铑粉置于坩埚中，然后置于焙烧炉中，先用氮气驱除有害气体，氮气输入速度40cm3/min，然后在氢气保护下焙烧还原，氢气输入速度40cm3/min，焙烧温度800℃±2℃，时间60min±2min，然后自然冷却至20℃±3℃，焙烧还原后，产物成：灰白色铑粉；
(25)检测、化验、分析、表征
对制备的灰白色铑粉的形貌、色泽、纯度、铑含量进行化验、分析、表征；
用原子吸收光谱仪进行元素含量分析；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
(26)储存
对制备的灰白色铑粉置于无色透明的玻璃容器中，储存于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度≤20℃±3℃，相对湿度≤10％。
2、根据权利要求1所述的一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：所述的铑粉焙烧、氢气还原是在焙烧炉中进行的，焙烧炉(1)的下部为底座(4)、电加热器(3)、上部为炉盖(5)、内部为炉腔(2)，在炉腔(2)内的下部置放陶瓷坩埚(6)，在陶瓷坩埚(6)中为铑粉(12)，在焙烧炉(1)的左部设有氢气瓶(9)、氢气管(10)、氢气阀(11)，在焙烧炉(1)的右侧上部设有气孔(13)，在焙烧炉(1)的左外部设有氮气瓶(14)、氮气管(15)、氮气阀(16)，并联通炉腔(2)，先用氮气驱除腔内有害气体，然后再用氢气(8)进行还原。
3、根据权利要求1所述的一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：所述的铑渣+过氧化钡焙烧温度为900℃±2℃，焙烧时间90min±2min；铑粉焙烧、氢气还原温度为800℃±2℃，时间为60min±2min。
4、根据权利要求1所述的一种从废铂网中提取铑粉的方法，其特征在于：所述的提取的铑粉为灰白色粉体。
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