CN101653826B

CN101653826B - 一种银粉表面改性处理方法

Info

Publication number: CN101653826B
Application number: CN200910183400XA
Authority: CN
Inventors: 申桂侠; 沈仙林; 徐建立; 林保平
Original assignee: NANJING JINSHIXIAN TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: NANJING JINSHIXIAN TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2009-09-11
Filing date: 2009-09-11
Publication date: 2011-01-26
Anticipated expiration: 2029-09-11
Also published as: CN101653826A

Abstract

一种银粉表面改性处理方法，将纳米粒子用包覆机包覆处理，在微米银表面并嵌入微米银的孔隙中。纳米粒子为纳米银粉、纳米铜粉、纳米铝粉、纳米锡粉、纳米锌粉，纳米镍粉或纳米铟粉。纳米粒子的粒径范围为10～50纳米。微米粒子的粒径范围为1～5微米。纳米粒子与微米银的质量比为1∶100～15∶100。包覆机处理时间为30s～3min。

Description

一种银粉表面改性处理方法

技术领域

本发明涉及一种银粉表面处理方法，所制备银粉可用做电子行业元件用电子浆料的主体材料。

背景技术

随着时代的发展，导体浆料在电子工业中被广泛应用，而银浆料更是导体浆料中较多被使用的。但银浆料在使用过程中存在着一些弊端。比如，在外电场作用下容易产生离子迁移，致使电子元器件使用寿命较短。引起离子迁移的原因有银粉的形貌，粒径，均匀度等等，但最重要的原因是银粉本身的特性造成的，因此要对银粉的表面进行改性处理。

公告号为CN 1202531C的专利公开了一种低含量银导电浆料，此方法引入了纳米粒子，但也因此增加了浆料的粘度，但不利于浆料的印刷流平。

公告号为CN 100429727C的专利利用直流等离子方法制备高纯铜银合金纳米粒子，并制备成导体浆料，此发明需利用高纯惰性气体和可燃性气体氢气，所需设备比较昂贵，后期还需要超声震荡，工序复杂，不利于工业生产。

目前银粉制备多使用化学还原法，但该法存在粉体颗粒易团聚，比表面积大，粒径分布宽，易迁移等缺点。就需要对银粉颗粒进行后处理。

公开号为CN 10318218A的利用气流粉碎的方法处理银粉。该方法在处理过程中，银粉损失较多，工序繁杂，在强气流的作用下，银粉颗粒会发生变形，颗粒不均匀，银粉弥漫到空气中，造成工作环境污染。

公告号为CN 1234492C的利用球磨法对银粉进行表面处理，该发明使用的助磨剂为硬脂酸、十六醇、十二酸、油酸、苯并三氮唑，直接烘干后，会发生一些情况，该银粉制成浆料后，烧结过程中会形成针孔，从而减小了烧结后的膜的密度。而且，该发明工艺要求球磨时间长，且二次干燥增加了操作工序，同时增加了产品损失。该发明所用溶剂为有机溶剂，直接烘干，造成了环境污染，不利于工业生产。

发明内容：

本发明的目的是解决银导体浆料的离子迁移问题，提供一种银粉表面改性方法，即利用包覆机在银粉表面包覆一种或几种其他纳米粒子。

该发明是通过以下方法实现的：一种银粉表面改性处理的方法，将10-50nm纳米的银粉、铜粉、铝粉、锡粉、锌粉，镍粉或铟粉和1-5微米的银粉按1∶100～15∶100的重量比例，置于带有高速转动混合刀头的包覆机内混和；高速自转转速的范围为5000～14000r/min；包覆机处理时间为30s～3min。刀片为梭形，船形，环形、十字扇叶形等一种或二种刀片上下组合而成。尤其是包覆机为带有刀头自转且具有公转功能的高速混合机的效果更好。公转的转速10-50r/min。

本发明的有益效果是，与现有技术相比具有如下优点，本发明提供了一种银粉表面改性方法，利用包覆机在银粉表面包覆一种或几种其他纳米粒子，该方法处理过的银粉具有表面光滑，粒径均匀，无团聚，振实密度可达到4.5g/cm³以上，利用该粒子制成的浆料，印刷烧结成电极后，抗迁移性能好。本发明方法操作简单，无需助剂，无浪费，无污染，时间短，效率高适用于工业生产。

附图说明

图1-4为本发明采用的包覆机刀头形状示意图

具体实施方式

步骤1、将10-50nm纳米的银粉、铜粉、铝粉、锡粉、锌粉，镍粉或铟粉和1-5微米的银粉按1∶100～15∶100的重量比例，置于带有高速转动混合刀头的包覆机里。混和刀头采用梭片形、船形、十字扇叶形、环形等二种刀片上下组合而成。梭片的形状是两端尖头上翘形梭片形、十字扇叶形、平面环形、两片尖左或右偏转对称角上翘形梭片形等。

步骤2、根据要求选择刀头，组合并安装。

步骤3、根据要求设定所需转速。

步骤4、根据要求设定所需时间。

步骤5、开启开关，进行包覆，结束后倒出改性好的银粉，进行包装。

步骤6、浆料调制：将改性过的银粉，无铅玻璃粉，光敏单体，光引发剂，有机载体按一定比例分散混合均匀后，进行三辊轧制。

步骤7、采用自制装置对导电浆料电迁移进行测试，装置原理如图所示。在基片上丝网印刷一层宽1mm，厚10μm，长30mm的窄条状电极图形，将电极图形放置在加热平台上，平台温度控制为60℃，再将直流电源接入导电胶两端，电流值控制在0.4A，并在导电胶条中间接入电压表，两接触点间距为15mm，连续对导电胶通电，并在导电胶条中间滴加去离子水，加速导电胶的银迁移，同时监测导电胶两端电压随时间的变化关系。

步骤8、将浆料用带有线条形状的漏印版进行印刷，在100℃条件下干燥30min，并与560℃下烧结，使用微电阻仪对图形进行测量，测试结果见表1所示。

实施例1、称取平均粒径10nm银粉18.18g，平均粒径1μm的银粉181.82g，(10∶100)倒入包覆机样品罐中，图1左为1号刀片，右为2号刀片，图2-4分别对应3-5号刀头。选择5号与3号刀头进行组装，调整包覆机转速5000r/min，公转转速30r/min，运转时间为3min，开始运转，结束后，倒出银粉。或梭形或与环形刀片上下叠合一道自转。公转是由包覆机本身提供的。

将上述改性后银粉65％(重量比)，黑色无铅玻璃粉5％，光敏单体5％，光引发剂5％，有机载体20％，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后，进行测试，测试结果见表1。

实施例2、称取平均粒径20nm铜粉1.00g，平均粒径1μm的银粉199.00g

(1∶100)，倒入包覆机样品罐中，选择3号刀头与4号刀头进行组装，调整包覆机混和刀转速10000r/min，样品罐公转转速30r/min，运转时间为2.5min，开始运转，结束后，倒出银粉。

实施例3、称取平均粒径40nm镍粉2.96g，平均粒径5μm的银粉197.04g

(1.5∶100)，倒入包覆机样品罐中，选择5号梭形刀头与3号刀头进行组装，调整包覆机转速14000r/min，公转转速30r/min，运转时间为30s，开始运转，结束后，倒出银粉。

实施例4、称取平均粒径50nm银粉111.32g，平均粒径3μm的银粉188.68g(6∶100)，倒入包覆机样品罐中，选择1号、2号刀头与3号刀头进行组装调整包覆机转速13000r/min。公转转速30r/min，运转时间为1.5min，开始运转，结束后，倒出银粉。

实施例5、称取平均粒径30nm铝粉3.92g，平均粒径2.5μm的银粉196.08g(2∶100)，倒入包覆机样品罐中，选择3号刀头与4号刀头进行组装，调整包覆机转速12000r/min，公转转速30r/min，运转时间为2min，开始运转，结束后，倒出银粉。

实施例6、称取平均粒径25nm锌粉5.83g，平均粒径4μm的银粉194.17g

(3∶100)，倒入包覆机样品罐中，选择1号、2号刀头与3号刀头进行组装，调整包覆机混和刀转速13000r/min，样品罐公转转速30r/min，运转时间为1min，开始运转，结束后，倒出银粉。

比较例、将未改性银粉65％(重量比)，黑色无铅玻璃粉5％，光敏单体5％，光引发剂5％，有机载体20％，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后，进行测试，测试结果见表1。

表1

Claims

1.一种银粉表面改性处理方法，其特征在于将纳米粒子用包覆机包覆处理，包覆在微米银表面并嵌入微米银的孔隙中；纳米粒子为纳米银粉、纳米铜粉、纳米铝粉、纳米锡粉、纳米锌粉、纳米镍粉或纳米铟粉；其中所述纳米粒子的粒径范围为10～50纳米；微米银的粒径范围为1～5微米；所述纳米粒子与所述微米银的质量比为1∶100～15∶100；纳米粒子与微米银总体积占包覆机装样容器体积的30％～60％；采用的包覆机为带有刀头自转且具有公转功能的高速混合机，包覆机自转转速范围为5000～14000r/min，包覆机公转的转速10-50r/min，包覆机处理时间为30s～3min。

2.根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是包覆机的刀片为梭形、船形、环形、十字扇叶形中的一种或二种刀片上下组合而成。