CN101649072A - 一种全降解生物材料及其薄膜制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全降解生物材料及其薄膜制品，该材料是在特定的温度、转速以及加工时间等条件下将具有良好生物降解性能的淀粉和聚酯混合物为主要原料混炼，加上其他助剂，通过熔融状态下分子结构修饰与自组复合而成，加工和使用性能优异，由该降解材料所制成的薄膜成品耐水、耐油、耐渗漏、拉伸强度大，柔韧性高，可在－20℃～70℃的温度范围内应用。本发明组分新颖，不含有毒添加剂，配料科学，工艺简单，能耗低，适合大规模工业化生产，特别是无毒、无害，可完全生物降解，废弃后可用作堆肥，尤其可作为各类一次性薄膜制品的环保替代产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种全降解生物材料及其薄膜制品，特别涉及一种以淀粉为基料的全降解生物材料和其薄膜制品，以及该材料及其薄膜的制备方法。
技术背景
石化塑料制品早已渗透到人类生产生活的各个领域，在带给人们方便与实用的同时，由于其本身的特点，不可避免地带来能源消耗与环境污染等问题。尤其是塑料制品中运用最为广泛的膜类，如各种一次性包装袋，购物袋，垃圾袋，农用地膜等，体积小，重量轻，成本低，造成了使用后随意丢弃，不易回收，在能源紧张和环境日趋恶化，以及倡导可持续性和谐发展的今天，引起了世人越来越多的关注，也成了科学界挑战的热点课题之一。人们努力寻找塑料的替代品，并在上世纪七十年代提出了降解塑料的概念。时至今日，有不少的降解塑料产品问世，但其中绝大部分，属于填充型或改性的塑料。这些所谓降解塑料利用添加淀粉等天然高分子来改善塑料的降解性能，材料组分里仍含有传统的PE，PP，PS等，无法从根本上做到完全降解，循环利用。另外，降解材料行业也开发出了完全新型的，可完全降解材料，如PLA，PCL，PBS等绿色高分子材料，但成本昂贵，同时这种材料在加工性能和使用性能上不如种类繁多的塑料产品，阻碍了其工业化的推广和市场应用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种全降解生物材料以及由该材料制备的可用于替代塑料薄膜制品的全降解生物薄膜；本发明的目的还在于公开该材料及其薄膜的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的。
本发明全降解生物材料的原料组成为：
基料：淀粉30～50重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)3～7重量份和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)2～4重量份；
改性组分：全降解聚酯类混合物9.5～19.5重量份；
其他助剂：增容剂，抗氧剂，抗冻剂，润滑剂和/或脱模剂，共计9.1～24.2重量份。
其中，改性组分中的全降解聚酯类混合物为聚乳酸(PLA)、聚己内酯
(PCL)、对苯二甲酸、己二酸、1，4-丁二醇三元共聚酯(PBAT)、琥珀酸丁二酯(PBS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和/或聚3羟基丁酸酯(PHB)，优选：PCL 2～5重量份、PBAT 4～9重量份和PBT 3.5～5.5重量份。
其他助剂优选为：羧甲基纤维素0.5～2重量份、山梨醇3～8重量份；亚磷酸三苯酯1.5～3重量份、甘油2.5～5.5重量份、环氧大豆油0.1～0.8重量份、液蜡0.1～0.4重量份、硬脂酸锌0.6～1.8重量份、滑石粉0.2～0.9重量份和硬脂酸钙0.6～1.8重量份。
本发明薄膜的原料组成优选为：
基料：淀粉35重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)6重量份、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)3重量份；
改性组分：聚己内酯(PCL)3.5重量份、PBAT 4.5重量份、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)4.5重量份；
其他助剂：羧甲基纤维素1.25重量份、山梨醇6重量份、亚磷酸三苯酯2.25重量份、甘油4重量份、环氧大豆油0.45重量份、液蜡0.25重量份、硬脂酸锌1.2重量份、滑石粉0.55重量份和硬脂酸钙1.2重量份。
本发明薄膜的原料组成优选为：
基料：淀粉40重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)4重量份、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)4重量份；
改性组分：聚己内酯(PCL)4重量份、PBAT 8重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)4重量份；
其他助剂：羧甲基纤维素0.7重量份、山梨醇7重量份、亚磷酸三苯酯2.8重量份、甘油3重量份、环氧大豆油0.7重量份、液蜡0.3重量份、硬脂酸锌0.8重量份、滑石粉0.3重量份和硬脂酸钙1.6重量份。
本发明薄膜的原料组成优选为：
基料：淀粉45重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)5重量份、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)4重量份；
改性组分：聚己内酯(PCL)3重量份、PBAT 6重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)5重量份；
其他助剂：羧甲基纤维素1.8重量份、山梨醇4重量份、亚磷酸三苯酯1.7重量份、甘油5重量份、环氧大豆油0.2重量份、液蜡0.2重量份、硬脂酸锌1.6重量份、滑石粉0.8重量份和硬脂酸钙0.8重量份。
本发明薄膜的制备方法包括如下步骤：
先将原料中的粉末状原料过120目筛，备用；将预处理好的淀粉、EVOH和EAA投入到高速混合机中，于60～70℃混合3～4分钟，转速设为220～260转/分；再将改性辅料投入到高速混合机中，升温至90～110℃，转速升至320～460转/分，运行8～12分钟；最后再将其他助剂中的粉料、液料依次投入到高速混合机中，设置温度为150～170℃，高速混合4～6分钟；混合好的原料冷却后，投入到双螺杆挤出机中，设置转速为120～180转/分，加工覆盖温度为90～160℃，历经脱水、排气、塑化、剪切、挤出、出料，制得本发明全降解生物材料。
用本发明全降解生物材料可作为母料进一步制备成本发明薄膜：根据实际需要，将全降解生物材料通过单螺杆吹膜机组，依次经过熔融、塑化、增压、冷却、牵引、收卷，可制得不同规格的薄膜材料，厚度为0.005～0.060mm；拉伸强度纵向为28.5～37.5MP，横向为22.6～30.2MP；断裂伸长率纵向为291％～374％，横向为352％～486％；直角撕裂强度纵向为86～112KN/m，横向为72～88KN/m。
本发明全降解生物材料及其薄膜制品是在特定的温度、转速以及加工时间的条件下将具有良好生物降解性能的淀粉和聚酯混合物为主要原料混炼，加入其他反应助剂，通过熔融状态下的分子结构修饰与自组复合而成，加工和使用性能优异，所制成的薄膜类成品耐水、耐油、耐渗漏、拉伸强度大，柔韧性高，可在-20℃～70℃的温度范围内应用。本发明组分新颖，不含有毒添加剂，配料科学，工艺简单，能耗低，适合大规模工业化生产，特别是无毒、无害，可完全生物降解，废弃后可用作堆肥，尤其适用于各类一次性薄膜制品的环保替代产品。
下述实验例和实施例进一步说明但不限于本发明。
实验例1实施例1制备得到的本发明全降解生物材料及其薄膜制品的性能参数测试实验
根据如下标准测试本发明全降解生物材料及其薄膜制品的主要性能参数，结果如表1所示。
按照GB/T 5009.60-2003中所述方法对产品外观进行评价；
按照ISO-14855-2004，堆肥条件下生物降解率和崩解度的测试方法，进行测试原料颗粒和薄膜制品的生物降解程度以及薄膜的崩解情况；
按照GB/T 1033.1-2008进行原料颗粒密度的测定；
按照GB/T 6672-2001进行薄膜成品厚度的测定；
按照GB 3682-2000所述方法进行原料颗粒熔融状态下流动速率的测定；
按照GB 18006-1999所述方法对原料和薄膜成品进行重金属和卫生指标的检测；
按照QB/T1130-1991所述方法对薄膜成品进行纵向和横向的直角撕裂强度的测定；
按照GB/T13022-1991所述方法对薄膜成品分别进行纵、横向的拉伸强度和断裂拉伸率的测定；
按照QBT 2358-1998所述方法对薄膜成品进行热合强度的测定。
表1本发明全降解生物材料及其薄膜制品的主要性能参数表
下述实施例用于进一步说明但不限于本发明。
具体实施方式
实施例1：本发明全降解生物材料及其薄膜制品
基料：淀粉35Kg、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)6Kg和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)3Kg；
改性辅料：聚己内酯(PCL)3.5Kg、PBAT 4.5Kg和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)4.5Kg；
其他助剂：羧甲基纤维素1.25Kg，山梨醇6Kg，亚磷酸三苯酯2.25Kg、甘油4Kg、环氧大豆油0.45Kg、液蜡0.25Kg、硬脂酸锌1.2Kg、滑石粉0.55Kg和硬脂酸钙1.2Kg。
先将原料中的粉末状原料过120目筛，备用；将预处理好的淀粉、EVOH和EAA投入到高速混合机中，于65℃混合3分钟，转速设为240转/分；再将改性辅料投入到高速混合机中，升温至100℃，转速升至390转/分，运行10分钟；最后再将其他助剂中的粉料、液料依次投入到高速混合机中，设置温度为165℃，高速混合5分钟；将混合好的原料冷却后，投入到双螺杆挤出机中，设置转速为150转/分，加工覆盖温度为90～160℃，历经脱水、排气、塑化、剪切、挤出、出料，制得本发明全降解生物材料；
将上述全降解生物材料作为薄膜母料通过单螺杆吹膜机组，依次经过熔融、塑化、增压、冷却、牵引、收卷，可制得薄膜材料，厚度0.020mm；拉伸强度纵向为30.1MP，横向为26.4MP；断裂伸长率纵向为322％，横向为415％；直角撕裂强度纵向为90.4N/mm，横向为77.1N/mm；可完全降解，应用温度为-20℃～70℃。
实施例2：本发明全降解生物材料及其薄膜制品
基料：淀粉40Kg、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)4Kg和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)4Kg；
改性辅料：聚己内酯(PCL)4Kg、PBAT 8Kg和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)4Kg；
其他助剂：羧甲基纤维素0.7Kg、山梨醇7Kg、亚磷酸三苯酯2.8Kg、甘油3Kg、环氧大豆油0.7Kg、液蜡0.3Kg、硬脂酸锌0.8Kg、滑石粉0.3Kg和硬脂酸钙1.6Kg。
先将原料中的粉末状原料过120目筛，备用；将预处理好的淀粉、EVOH和EAA投入到高速混合机中，于70℃混合3分钟，转速设为230转/分；再将改性辅料投入到高速混合机中，升温至105℃，转速升至450转/分，运行9分钟；最后再将其他助剂中的粉料、液料依次投入到高速混合机中，设置温度为160℃，高速混合6分钟；将混合好的原料冷却后，投入双螺杆挤出机中，设置转速为170转/分；加工覆盖温度为90～160℃，历经脱水、排气、塑化、剪切、挤出、出料，制得本发明全降解生物材料；
将上述全降解生物材料作为薄膜母料通过单螺杆吹膜机组，依次经过熔融、塑化、增压、冷却、牵引、收卷，可制得薄膜材料，厚度0.010mm；拉伸强度纵向为35.2MP，横向为28.7MP；断裂伸长率纵向为348％，横向为453％；直角撕裂强度纵向为101KN/m，横向为80KN/mm；可完全降解，应用温度为-20℃～70℃。
实施例3：本发明全降解生物材料及其薄膜制品
基料：淀粉45Kg、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)5Kg和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)4Kg；
改性辅料：聚己内酯(PCL)3Kg、PBAT 6Kg和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)5Kg；
其他助剂：羧甲基纤维素1.8Kg和山梨醇4Kg、亚磷酸三苯酯1.7Kg、甘油5Kg、环氧大豆油0.2Kg、液蜡0.2Kg、硬脂酸锌1.6Kg、滑石粉0.8Kg和硬脂酸钙0.8Kg。
先将原料中的粉末状原料过120目筛，备用；将预处理好的淀粉、EVOH和EAA投入到高速混合机中，于60℃混合4分钟，转速设为250转/分；再将改性辅料投入到高速混合机中，升温至95℃，转速升至330转/分，运行11分钟；最后再将其他助剂中的粉料、液料依次投入到高速混合机中，设置温度为155℃，高速混合6分钟；将混合好的原料冷却后，投入到双螺杆挤出机中，设置转速为130转/分，加工覆盖温度为90～160℃，历经脱水、排气、塑化、剪切、挤出、出料，制得本发明全降解生物材料；
将上述全降解生物材料作为薄膜母料通过单螺杆吹膜机组，依次经过熔融、塑化、增压、冷却、牵引、收卷，可制得不同规格的薄膜材料，厚度0.050mm；拉伸强度纵向为29.6MP，横向为25.3MP；断裂伸长率纵向为297％，横向为387％；直角撕裂强度纵向为89KN/m，横向为75N/mm；可完全降解，应用温度为-20℃～70℃。
Claims (11)
1、一种全降解生物材料，其特征在于该材料的原料组成为：
基料：淀粉30～50重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)3～7重量份和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)2～4重量份；
改性组分：全降解聚酯类混合物9.5～19.5重量份；
其他助剂：增容剂，抗氧剂，抗冻剂，润滑剂和/或脱模剂，共计9.1～24.2重量份。
2、如权利要求1所述的全降解生物材料，其特征在于其中改性组分中的全降解聚酯类混合物为聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)、对苯二甲酸、己二酸、1，4-丁二醇三元共聚酯(PBAT)、琥珀酸丁二酯(PBS)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和/或聚3羟基丁酸酯(PHB)。
3、如权利要求1和2所述的全生物降解材料，其特征在于其中
改性组分为：聚己内酯(PCL)2～5重量份、1，4-丁二醇三元共聚酯(PBAT)4～9重量份和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)3.5～5.5重量份；
其他助剂为：羧甲基纤维素0.5～2重量份、山梨醇3～8重量份；亚磷酸三苯酯1.5～3重量份、甘油2.5～5.5重量份、环氧大豆油0.1～0.8重量份、液蜡0.1～0.4重量份、硬脂酸锌0.6～1.8重量份、滑石粉0.2～0.9重量份和硬脂酸钙0.6～1.8重量份。
4、如权利要求3所述的全降解生物材料，其特征在于该材料的原料组成为：
基料：淀粉35重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)6重量份、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)3重量份；
改性组分：聚己内酯(PCL)3.5重量份、PBAT 4.5重量份、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)4.5重量份；
其他助剂：羧甲基纤维素1.25重量份、山梨醇6重量份、亚磷酸三苯酯2.25重量份、甘油4重量份、环氧大豆油0.45重量份、液蜡0.25重量份、硬脂酸锌1.2重量份、滑石粉0.55重量份和硬脂酸钙1.2重量份。
5、如权利要求3所述的全降解生物材料，其特征在于该材料的原料组成为：
基料：淀粉40重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)4重量份、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)4重量份；
改性组分：聚己内酯(PCL)4重量份、PBAT 8重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)4重量份；
其他助剂：羧甲基纤维素0.7重量份、山梨醇7重量份、亚磷酸三苯酯2.8重量份、甘油3重量份、环氧大豆油0.7重量份、液蜡0.3重量份、硬脂酸锌0.8重量份、滑石粉0.3重量份和硬脂酸钙1.6重量份。
6、如权利要求3所述的全降解生物材料，其特征在于该材料的原料组成为：
基料：淀粉45重量份、乙烯/乙烯醇共聚物(EVOH)5重量份、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)4重量份；
改性组分：聚己内酯(PCL)3重量份、PBAT 6重量份、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)5重量份；
其他助剂：羧甲基纤维素1.8重量份、山梨醇4重量份、亚磷酸三苯酯1.7重量份、甘油5重量份、环氧大豆油0.2重量份、液蜡0.2重量份、硬脂酸锌1.6重量份、滑石粉0.8重量份和硬脂酸钙0.8重量份。
7、如权利要求1、2、4、5或6所述的全降解生物材料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
先将原料中的粉末状原料过120目筛，备用；将预处理好的淀粉、EVOH和EAA投入到高速混合机中，于60～70℃混合3～4分钟，转速设为220～260转/分；再将改性辅料投入到高速混合机中，升温至90～110℃，转速升至320～460转/分，运行8～12分钟；最后再将其他助剂中的粉料、液料依次投入到高速混合机中，设置温度为150～170℃，高速混合4～6分钟；混合好的原料冷却后，投入到双螺杆挤出机中，设置转速为120～180转/分，加工覆盖温度为90～160℃，历经脱水、排气、塑化、剪切、挤出、出料，制得全降解生物材料。
8、如权利要求3所述的全降解生物材料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
先将原料中的粉末状原料过120目筛，备用；将预处理好的淀粉、EVOH和EAA投入到高速混合机中，于60～70℃混合3～4分钟，转速设为220～260转/分；再将改性辅料投入到高速混合机中，升温至90～110℃，转速升至320～460转/分，运行8～12分钟；最后再将其他助剂中的粉料、液料依次投入到高速混合机中，设置温度为150～170℃，高速混合4～6分钟；混合好的原料冷却后，投入到双螺杆挤出机中，设置转速为120～180转/分，加工覆盖温度为90～160℃，历经脱水、排气、塑化、剪切、挤出、出料，制得全降解生物材料。
9、如权利要求1-6任一所述的全降解生物材料，其特征在于将该全降解生物材料制成薄膜。
10、如权利要求9所述的全降解生物材料，其特征在于其中所述薄膜的制备方法为：用全降解生物材料作为母料，将全降解生物材料通过单螺杆吹膜机组，依次经过熔融、塑化、增压、冷却、牵引、收卷，制得不同规格的薄膜。
11、如权利要求9或10所述的薄膜，其特征在于该薄膜的厚度为0.005～0.060mm；拉伸强度纵向为28.5～37.5MP，横向为22.6～30.2MP；断裂伸长率纵向为291％～374％，横向为352％～486％；直角撕裂强度纵向为86～112KN/m，横向为72～88KN/m；可完全降解，应用温度为-20℃～70℃。
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