CN101613364A - 七甲基二硅氮烷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种七甲基二硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜中按照摩尔质量比为2∶3.03～3.3，加入三甲基氯硅烷与一甲胺、一甲基氨基碱金属化合物或一甲基乙醇胺，在温度≤120℃，压力≤0.2MPa下高剪切式搅拌反应；(2)当反应温度接近120℃，压力接近0.2MPa，且两者保持20分钟以上无变化，反应结束；(3)向反应釜中加入水，搅拌，静置分层，上层为七甲基二硅氮烷产品。本发明为一步法合成就可以完成反应，与采用多步合成法相比，工艺更简单，原料成本更低，设备投资和生产成本均较低；其次，采用无溶剂工艺方法，提高了生产能力，大大降低了能耗，且产品品质更好；第三，采用水溶盐技术，更加减化了工艺，更易于操作，并且大大地提高了产品收率。

Description

七甲基二硅氮烷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种二硅氮烷取代物的制备方法，特别是涉及一种七甲基二硅氮烷的制备方法。

背景技术

七甲基二硅氮烷，无色透明液体，不溶于水，溶有机溶剂，遇酸结合成盐类化合物。作为一个基团保护剂，被广泛应用于农药、兽药等医药生产过程中。然而有关七甲基二硅氮烷产品的生产，国内和国际上均没有相应的报道。

而与七甲基二硅氮烷结构类似的六甲基二硅氮烷，目前一般采用常规的溶剂法来制备，即需要大量的溶剂，保证生成的盐产物能在溶剂沉积而滤出，促使反应向生成目标产物进行。如果采用生产六甲基二硅氮烷的方法来制备七甲基二硅氮烷产品，则存在如下缺点：工艺流程长，操作复杂，生产能力低，能耗高，收率低，产品质量差，产品成本高。

发明内容

针对于此，本发明的目的在于，提供一种七甲基二硅氮烷的制备方法，该制备方法工艺路线简单，操作条件容易。

为达到上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种七甲基二硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)、向反应釜中加入三甲基氯硅烷，再加入一甲胺、一甲基氨基碱金属化合物或一甲基乙醇胺，前后两者的摩尔质量比为2∶3.03～3.3，在温度≤120℃，压力≤0.2MPa下高剪切式搅拌反应；

(2)、当反应温度接近120℃，压力接近0.2MPa，且两者保持20分钟以上无变化，反应结束；

(3)、向反应釜中加入水，搅拌，静置分层，上层为七甲基二硅氮烷产品。

该制备方法还包括对七甲基二硅氮烷产品的精馏过程，所述精馏塔的理论塔板数≥12块板。

所述步骤(1)中的一甲基氨基碱金属化合物为一甲基氨基钠或一甲基氨基钾。

所述步骤(3)中的水为碱水溶液、盐水溶液、盐碱混合水溶液或与产品不互溶的中性或碱性水溶液。

所述步骤(1)中的搅拌为推进式搅拌或浆式搅拌。

与现有技术相比，本发明为一步法合成就可以完成反应，与采用多步合成法相比，工艺更简单，原料成本更低，设备投资和生产成本均较低；其次，采用无溶剂工艺方法，提高了生产能力，大大降低了能耗，且产品品质更好；第三，采用水溶盐技术，更加减化了工艺，更易于操作，并且大大地提高了产品收率。

附图说明

图1是本发明的反应流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

本产品的生产多采用原料三甲基氯硅烷与一甲胺直接反应的方法。反应方程式如下：

2(CH₃)₃SiCl+3CH₃NH₂→[(CH₃)₃Si]₂NCH₃+2CH₃NH₃Cl+Q

由反应方程式可以看出反应中两摩尔三甲基氯硅烷与三摩尔一甲胺反应，只生成一摩尔产品，生成两摩尔一甲基氯化胺盐沉淀，同时放出热量。

(1)反应过程

如图1所示的反应流程，本反应在三甲基氯硅烷与一甲胺直接反应下完成(无需溶剂)，反应中生成大量的盐，是在强搅拌下，＞8千焦/m³，保证较好的流动状态下进行的。反应温度≤120℃，压力≤0.2MPa，反应速度是以通入一甲胺的速度来控制的。反应生成的热量是以反应釜夹套通入的冷却水带出。反应终点是以一甲胺过量，是摩尔质量理论量的1.01-1.1倍，并辅以温度及压力来确定。反应完成后，加入适量的水(或盐水、碱水)，搅拌数分钟后静止分层，下层为盐水(或过饱和盐水、或混合液)，上层为粗产品，两层自然分离。分离后的粗产物，拿到精馏塔进行精馏。在精馏过程中，少部分副产物六甲基二硅氧烷沸点较低，首先被采出。然后采出大部分产品，纯度均在99％以上，最后釜内剩余少许釜残液，经多次累积精馏后放出。以上副产品及釜残液均可作为副产品出售。

(2)设备要求

①合成釜应耐酸碱，配有搅拌，强度＞8千焦/m³搅拌器；配有底部通一甲胺管；测温、测压孔；加溶盐剂孔；配有设备外换热夹套。

②精馏塔应耐碱；理论塔板数≥12块板。

(3)操作条件

投料：三甲基氯硅烷500kg；一甲胺为摩尔质量理论量的1.01-1.1倍；溶盐剂加入量为200-700kg。

反应：变温度操作，要求温度≤120℃；压力≤0.2MPa；通入一甲氨速度，在前2小时内通入99％；加入溶盐剂搅拌5-30分钟；静止分层时间5-30分钟。

反应终点判断：当反应温度接近夹套温度120℃，反应压力接近操作上限0.2MPa后，保持20分钟以上无变，认为反应结束。粗产物合成含量≥85％。

精馏操作：采用间歇式操作方式；变回流比操作；塔顶采出产品温度为147℃，产品含量≥99％。

本发明第一是采用一甲胺为原料，一步完成合成反应的工艺路线，避免了采用六甲基二硅氮烷再甲基化的复杂工艺；第二是采用无溶剂法工艺方法，在强搅拌条件下，保证体系在较好的流动(且无死角)状态下顺利完成反应；第三采用水溶盐技术，其前提条件是反应后体系中几乎无原三甲基氯硅烷原料存在，一甲氨过量，体系呈碱性。

其中，对于所使用原料一甲胺，也可采用一甲基氨基金属化合物，如一甲基氨基钠、一甲基氨基钾等，或采用一甲基乙醇胺等。

对于无溶剂法生产方法，可采用不同的搅拌形式，如推进式搅拌，浆式搅拌、高剪切式搅拌等，一切可以达到较高搅拌强度的搅拌形式。

对于水溶盐技术可采用碱式水溶液、盐水溶液、盐碱混合水溶液及与产品不互溶的中性或碱性水溶液等。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1、一种七甲基二硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)、向反应釜中加入三甲基氯硅烷，再加入一甲胺、一甲基氨基碱金属化合物或一甲基乙醇胺，前后两者的摩尔质量比为2∶3.03～3.3，在温度≤120℃，压力≤0.2MPa下高剪切式搅拌反应；

(2)、当反应温度接近120℃，压力接近0.2MPa，且两者保持20分钟以上无变化，反应结束；

(3)、向反应釜中加入水，搅拌，静置分层，上层为七甲基二硅氮烷产品。

2、根据权利要求1所述的七甲基二硅氮烷的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括对七甲基二硅氮烷产品的精馏过程，所述精馏塔的理论塔板数≥12块板。

3、根据权利要求1所述的七甲基二硅氮烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的一甲基氨基碱金属化合物为一甲基氨基钠或一甲基氨基钾。

4、根据权利要求1所述的七甲基二硅氮烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的水为碱水溶液、盐水溶液、盐碱混合水溶液或与产品不互溶的中性或碱性水溶液。

5、根据权利要求1所述的七甲基二硅氮烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌为推进式搅拌或浆式搅拌。

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