CN101602837B - 用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,将甲酚用蒸馏水在温度为70~80℃范围溶解,加入甲酚和弱碱搅拌,升温至95~98℃后,保温至乳化,待乳化1~3小时后,加弱酸中和,停止加热;将得到的溶液进行真空脱水,随着水分的脱出,温度下降,待真空度达到标准时开始加热,水分不断脱出,溶液颜色由混浊变成透明,透明后温度再回升至一定温度,停止加热;本发明的有益效果在于:能够解决漆包线漆耐热冲性的问题,提高了漆膜的耐热冲性,其外观表面光滑、光泽性好。
Description
技术领域
本发明涉及涂料用树脂领域,特别的涉及一种能够改善漆包线漆漆膜表面光泽,且也能提高漆包线的热冲性的酚醛树脂的制备方法
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活安全意识的增强,人们对电子及电器类产品中所使用的漆包线要求也越来越高。漆包线除了要求有较高的电性能和较强的机械性能外,其外观也要做到表面光滑、光泽性好等标准。为了满足市场对漆包线的要求,漆包线漆生产厂家都在通过试验,来争取解决这一问题,后经发现通过酚醛树脂能够相对解决类似问题。但是,目前比较多的生产厂家大多是采购市面上的2402对叔丁基酚醛树脂和2123酸性酚醛树脂用于漆包线漆,只是用途上主要是作粘合剂材料使用,不是很适合漆包线漆的使用。当这两类酚醛树脂在漆包线漆中用量略大时,会影响漆包线的表面滑感,并且降低漆膜的耐开裂性,所以只能少量使用,酚醛树脂用量过小又没法提高漆包线漆漆膜的热冲性,导致漆包线漆质量与外观不能达到完美的统一。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种能够使得漆包线漆质量过关,耐热冲性好,且外观平滑有光泽的用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法。
为实现该目的,本发明采用如下技术方案实现:
用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,按如下步骤制备:
a、将甲酚用蒸馏水在温度为70~80℃范围溶解,加入甲酚和弱碱搅拌,升温至95~98℃后,保温至乳化,待乳化1~3小时后,加弱酸中和,停止加热;
b、将上述步骤得到的溶液进行真空脱水,随着水分的脱出,温度下降,待真空度达到标准时开始加热,水分不断脱出,溶液颜色由混浊变成透明,透明后温度再回升至一定温度,停止加热;所述的真空度的标准为:≥0.095Mpa;所述的回升温度为5~10℃;
c、将上述步骤得到的树脂溶液加入酚类溶剂,溶解2小时,得到所需产物;
按摩尔比计,所述的甲酚∶甲醛为1∶0.6~0.9;
按重量比计,所述的甲醛∶蒸馏水为1∶1.45~2.1;
按重量比计,所述的甲酚∶弱碱为100∶1~2;
所述的甲醛为多聚甲醛;
所述的甲酚为间对甲酚,其中间甲酚含量在45~50%范围;
所述的弱碱选自三乙醇胺或氨水中的一种;
所述的弱酸选自苯甲酸或水杨酸中的一种;
所述的酚类溶剂选自苯酚、甲酚同分异构体、二甲酚同酚异构体或乙基酚同分异构体中的至少一种。
本发明的有益效果在于:能够解决漆包线漆耐热冲性的问题,提高了漆膜的耐热冲性,其外观表面光滑、光泽性好。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:
在1000ml的三口烧瓶中加入188克蒸馏水,开动搅拌加入92克多聚甲醛,然后加热到70℃,保温至物料完全溶化,加入370克间对甲酚和4克氨水。升温到95℃,保温直至“乳化”,“乳化”后再保温1小时。加入3.5克苯甲酸。停止加热,转回流为蒸馏。进行真空脱水,当真空度达到最高时,开始加热,不断抽出水分,树脂转变透明,温度再回升5℃,停止加热,加入500克甲酚,溶解2小时,得固体含量38.6%粘度35秒酚醛树脂溶液。
实施例2:
在1000ml的三口烧瓶中加入188克蒸馏水,开动搅拌加入92克多聚甲醛,然后加热到80℃,保温至物料完全溶化,加入370克间对甲酚和5克三乙醇胺。升温到98℃,保温直至“乳化”,“乳化”后再保温1小时。加入4.5克苯甲酸。停止加热,转回流为蒸馏。进行真空脱水,当真空度达到最高时,开始加热,不断抽出水分,树脂转变透明,温度再回升5℃,停止加热,加入500克甲酚,溶解2小时,得固体含量39.3%粘度42秒的酚醛树脂溶液。
实施例3:
在1000ml的三口烧瓶中加入188克蒸馏水,开动搅拌加入92克多聚甲醛,然后加热到75℃,保温至物料完全溶化,加入370克间对甲酚和5克三乙醇胺。升温到96℃,保温直至“乳化”,“乳化”后再保温2小时。加入4克水杨酸。停止加热,转回流为蒸馏。进行真空脱水,当真空度达到最高时,开始加热,不断抽出水分,树脂转变透明,温度再回升5℃,停止加热,加入500克甲酚,溶解2小时,得40.5%固体含量粘度60秒的酚醛树脂溶液。
比较例1:
在1000ml的三口烧瓶中加入克甲酚,开动搅拌加入克2402酚醛树脂(上海产),然后加热到70℃,溶解4小时,冷却,得到2402酚醛树脂溶液。
比较例2:
在1000ml的三口烧瓶中加入克甲酚,开动搅拌加入克2123酚醛树脂(江苏无锡产),然后加热到110℃,溶解4小时,冷却,得到2123酚醛树脂溶液。性能试验
用实施例和对比例所得的酚醛树脂与同一聚酯亚胺漆包线漆混合得到聚酯亚胺漆包线漆,在同一漆包机上以相同的工艺涂制同一规格的漆包线,比较漆膜外观、热冲等性能(结果见表1)。
表1漆膜外观及热冲等性能对比
表1中的漆膜性能按《GB 4074漆包线试验方法》测试。
由表1结果可知,本发明的酚醛树脂对聚酯亚胺漆包线漆漆膜的外观和热冲性能均能改善,不会影响漆膜的卷绕性。
Claims (5)
1.用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
a、将多聚甲醛用蒸馏水在温度为70~80℃范围溶解,加入间对甲酚和弱碱搅拌,升温至95~98℃后,保温至乳化,待乳化1~3小时后,加弱酸中和,停止加热;
b、将上述步骤得到的溶液进行真空脱水,随着水分的脱出,温度下降,待真空度≥0.095Mpa时开始加热,水分不断脱出,溶液颜色由混浊变成透明,透明后温度再回升5~10℃,停止加热;
c、将上述步骤得到的树脂溶液加入酚类溶剂,溶解,得到所需产物;
按摩尔比计,所述的间对间对甲酚∶多聚甲醛为1∶0.6~0.9;
按重量比计,所述的多聚甲醛∶蒸馏水为1∶1.45~2.1;
按重量比计,所述的间对甲酚∶弱碱为100∶1~2。
2.根据权利要求1所述的用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的间对甲酚,其中间甲酚含量在45~50%范围。
3.根据权利要求1所述的用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的弱碱选自三乙醇胺或氨水中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的弱酸选自苯甲酸或水杨酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于漆包线漆的酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的酚类溶剂选自苯酚、甲酚同分异构体、二甲酚同分异构体或乙基酚同分异构体中至少的一种。
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