CN106198804A - 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法 - Google Patents

一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法 Download PDF

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牛云蔚
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肖作兵
马宁
朱建才
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Abstract

本发明提供了一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法，属于分析检测技术领域，包括一个提取樱桃酒中含氮化合物的步骤；一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的樱桃酒中的含氮化合物，并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析樱桃酒酒样中的含氮化合物，形成了一套樱桃酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。

Description

一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种酒类含氮化合物的分析方法，特别是一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法。
背景技术
樱桃品种丰富，且果大、汁多、肉厚、着色好、含糖量高(最高达17％)、品质佳、风味好。其果皮平滑而有光泽，皮薄，易与果肉分离，鲜红或橙红，果肉淡粉红色，肉质较细密而多汁，甜酸适中，是酿造果酒的佳品。
樱桃果酒中的含氮化合物与其他物质一样是构成樱桃酒的重要因素，决定樱桃酒的风味和典型性。国内外研究者采用定性定量的办法已经鉴定出许多种决定成品樱桃酒风味的物质。近些年对樱桃酒风味物质的研究发现虽然含氮化合物在樱桃酒中含量甚微，然该类化合物风味阈值低，具有坚果香和焙烤香等怡人风味，并对其他香味物质有明显的烘托叠加作用，是樱桃酒中一类重要的风味化合物，但目前国内外对樱桃酒中的含氮化合物的研究仍处于起步阶段，应用常规的气相色谱法(FID检测器)直接进样分析存在一定困难。本发明旨在采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对市面上樱桃酒酒样中的含氮化合物进行分析研究，建立一套樱桃酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种樱桃酒中含氮化合物的检测方法，所述的这种方法要解决现有技术中测定樱桃酒中含氮化合物的方法不准确的技术问题。
本发明一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法，包括下列步骤：
1)一个提取樱桃酒中含氮化合物的步骤：首先准备樱桃酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头***到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头***气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的樱桃酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为：60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃：氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；
传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
进一步的，所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
进一步的，所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
本发明采用了顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对樱桃酒中的含氮化合物进行分析研究，建立一套适用于樱桃酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本发明操作简单、易行，达到了满足生产快速检测需求的目的，适用性广泛。
附图说明
图1为市售樱桃酒中的含氮化合物色谱图。
具体实施方式
为进一步阐释采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术快速检测并定性定量樱桃酒中含氮化合物的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
实施例1
本方法主要采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术对樱桃酒中含氮化合物进行快速检测及定性定量，具体步骤如下：
1)提取樱桃酒中含氮化合物：首先准备樱桃酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头***到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度50℃下，萃取45min；萃取完成后，迅速将萃取头***气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5min；
2)用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的樱桃酒中的含氮化合物、并对其含氮化合物进行定性定量分析：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为：60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)检出物质的定性：未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；(见表1)
4)定量分析：称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒(10％vol乙醇溶液)配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
表1本发明方法樱桃酒中的含氮化合物检测结果
由表1可知，利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术共检测出樱桃酒中13种含氮化合物，其中噻唑类6种、吡嗪类5种、吡啶类1种、吡咯类1种。该方法能快速定性出多种含氮化合物，准确测定出樱桃酒中含氮化合物的含量。

Claims (3)

1.一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于包括下列步骤：
1)一个提取樱桃酒中含氮化合物的步骤：首先准备樱桃酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μ L2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头***到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头***气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的樱桃酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为：60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
2.根据权利要求1所述的一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
3.根据权利要求1所述的一种樱桃酒中含氮化合物的检测方法，其特征在于：所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
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