CN101597056B - 活性炭表面的钝化方法 - Google Patents

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Abstract

一种活性炭表面的钝化方法是将活性炭放入反应器中，以1克活性炭在1小时内通入2-10升的惰性气体，以1-10℃/min的升温速度，从室温升到400-500℃，停留0.5-2h；之后在惰性气体中冷到室温，取出活性炭，按1kg活性炭：1-3升70-85wt％的水合肼：1-3kgNaOH：3-5升一缩二乙二醇的比例，将活性炭、水合肼、NaOH和一缩二乙二醇配制成混合溶液，并从室温加热到150-180℃后，停留2-3h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190-220℃，停留3-5h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。本发明具有活性炭在表面钝化过程中比表面积无变化，综合成本低的优点。

Description

活性炭表面的钝化方法
技术领域
本发明是提供一种活性炭表面钝化的方法，具体来说是对活性炭表面含氧官能团进行脱除的方法。
背景技术
由于活性炭是通过含炭前躯体与一些含氧的活化剂如水蒸气、CO2或KOH在高温下反应获得的，因此活性炭的表面不可避免地含有一些含氧官能团。这些表面具有含氧官能团的活性炭在用于石油类物质的吸附时，由于含氧官能团与一些低级别的烃类相互作用而产生较大量的热，致使石油产品着火的危险加大，因此必须对活性炭表面的含氧官能团予以脱除，使其表面钝化。
目前，消除活性炭表面含氧官能团的最普遍的方法是在800℃以上的高温下在惰性气氛如N2或Ar气中热处理或在还原性气氛如H2中进行热处理，以脱掉活性炭表面90％以上的含氧官能团，但经过如此之高的温度处理后，活性炭的比表面积将呈现较大幅度的下降，孔结构也将发生明显变化，最终造成活性炭吸附性能的劣化。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭在表面钝化过程中比表面积无变化的表面钝化方法。
本发明的原理是这样的：首先在低温下(一般在500℃以下)在N2或Ar气中热处理活性炭，以脱除掉活性炭表面的羧基官能团，然后使用水合肼、NaOH和一缩二乙二醇的溶液在150-220℃将活性炭表面的羰基官能团予以还原，这样可脱除掉活性炭表面的官能团，从而使活性炭的表面发生钝化。
具体的实施过程如下：
将活性炭放入反应器中，以1克活性炭在1小时内通入2-10升的惰性气体，以1-10℃/min的升温速度，从室温升到400-500℃，停留0.5-2h；之后在惰性气体中冷到室温，取出活性炭，按1Kg活性炭∶1-3升70-85wt％的水合肼∶1-3KgNaOH∶3-5升一缩二乙二醇的比例，将活性炭、水合肼、NaOH和一缩二乙二醇配制成混合溶液，并从室温加热到150-180℃后，停留2-3h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190-220℃，停留3-5h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。
如上所述的活性炭包括球状活性炭、粉末活性炭、颗粒活性炭和活性炭纤维；
如上所述的惰性气体包括N2或Ar气。
本发明的优点就在于：
(1)所采用的温度低于500℃，可保证活性炭的吸附性能不受影响；
(2)采用水合肼还原的方法能够保证活性炭表面难以脱附的羰基被还原；
(3)由于所有的反应均在较低的温度下进行，综合成本较低。
具体实施方式
实施例1
将1Kg球状活性炭放入反应器中，通入2000L/h.的N2，从室温以1℃/min的升温速度升到400℃，停留0.5h；之后在惰性气氛中冷到室温，取出活性炭，按1KgAC∶3升70wt％(单位)的水合肼∶1KgNaOH∶3升一缩二乙二醇的比例配制成混合物，并从室温加热到150℃后，停留2h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190℃，停留3h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。钝化前活性炭的表面含氧官能团为2mg/mol，比表面积为848m2/g，钝化后表面含氧官能团和比表面积分别为0.12mg/mol和842m2/g。
实施例2
将1Kg颗粒活性炭放入反应器中，通入5000L/h.的N2，从室温以3℃/min的升温速度升到450℃，停留1h；之后在惰性气氛中冷到室温，取出活性炭，按1KgAC∶2升75wt％的水合肼∶3KgNaOH∶5升一缩二乙二醇的比例配制成混合物，并从室温加热到150℃后，停留3h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190℃，停留4h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。钝化前活性炭的表面含氧官能团为2.3mg/mol，比表面积为1032m2/g，钝化后表面含氧官能团和比表面积分别为0.22mg/mol和1034m2/g。
实施例3
将1Kg200目的粉末活性炭放入反应器中，通入8000L/h.的Ar，从室温以5℃/min的升温速度升到500℃，停留2h；之后在惰性气氛中冷到室温，取出活性炭，按1KgAC∶2升80wt％的水合肼∶2KgNaOH∶4升一缩二乙二醇的比例配制成混合物，从并室温加热到150℃后，停留3h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190℃，停留5h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。钝化前活性炭的表面含氧官能团为1.9mg/mol，比表面积为2052m2/g，钝化后表面含氧官能团和比表面积分别为0.13mg/mol和2060m2/g。
实施例4
将1Kg沥青基活性炭纤维放入反应器中，通入10000L/h.的Ar，从室温以10℃/min的升温速度升到500℃，停留1.5h；之后在惰性气氛中冷到室温，取出活性炭，按1KgAC∶1升85wt％的水合肼∶3KgNaOH∶3升一缩二乙二醇的比例配制成混合物，并从室温加热到150℃后，停留2h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190℃，停留4h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。钝化前活性炭纤维的表面含氧官能团为1.8mg/mol，比表面积为1144m2/g，钝化后表面含氧官能团和比表面积分别为0.11mg/mol和1141m2/g。

Claims (3)

1.一种活性炭表面的钝化方法，其特征在于包括如下步骤：
将活性炭放入反应器中，以1克活性炭在1小时内通入2-10升的惰性气体，以1-10℃/min的升温速度，从室温升到400-500℃，停留0.5-2h；之后在惰性气体中冷到室温，取出活性炭，按1Kg活性炭：1-3升70-85wt％的水合肼：1-3KgNaOH：3-5升一缩二乙二醇的比例，将活性炭、水合肼、NaOH和一缩二乙二醇配制成混合溶液，并从室温加热到150-180℃后，停留2-3h蒸出过量的肼和水，再进一步升温到190-220℃，停留3-5h，之后降温到室温，过滤，洗涤，干燥得到表面钝化的活性炭。
2.如权利要求1所述的一种活性炭表面的钝化方法，其特征在于所述的活性炭为球状活性炭、粉末活性炭、颗粒活性炭或活性炭纤维。
3.如权利要求1所述的一种活性炭表面的钝化方法，其特征在于所述的惰性气体包括N2或Ar气。
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