CN112299410B - 一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法，属于炭材料技术领域。将炭前驱体预先在1400‑2600℃条件下预炭化，脱除炭前驱体中的灰分和磁性金属，获得高纯炭化料；进而在高压反应器中炭化料与超临界流体在反应温度为600‑700℃、反应压力为55‑60MPa条件下活化20‑40min，最终制备了高纯度、高电导率的多孔炭。本发明通过预先脱除灰分和磁性金属，避免后续大量强碱或强酸洗涤带来的环保问题，与此同时，高温预炭化增加了多孔炭的电导率，提高了其导电性，有利于应用于电化序储能领域。
Description
技术领域
本发明属于炭材料技术领域，具体涉及一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法。
背景技术
多孔炭具有发达的孔隙、物理化学性质稳定等优点，被广泛应用于催化剂载体、脱色、除味、电化学储能等领域。其中，超级电容器等电化学储能元器件对多孔炭的纯度要求极为严苛。灰分、金属离子等杂质对超级电容器内阻、漏电流等影响极大，导致循环寿命难以保障。
为降低灰分(SiO2、CaO、NaO、Al2O3等)、磁性金属(Fe、Co、Ni等)杂质对超级电容器的影响，目前主要采用后处理的方法实现，即将制备出的多孔炭进行强酸、强碱洗涤，用以脱除上述杂质。如黄勇等[专利公布号：CN107892298A]将活性炭原料与碱金属活化剂混合，进而采用水蒸气活化制备了活性炭。随后通过盐酸洗涤方式进行除灰和磁性金属。又如张永林等[专利公布号：CN108147410A]以椰壳为原料，利用物理化学联合法制备了活性炭，随后用硝酸和盐酸进行洗涤除灰和磁性金属。虽然以上后处理方法能够制备出相对较高纯度的多孔炭，但由于灰分、磁性金属存在于多孔炭复杂的孔隙内，并且以不同形态存在，若把灰分、金属离子完全反应出来，难度较大，并且过程中产生的废水对环境污染严重。
由于上述灰分、磁性金属存在于多孔炭前驱体中，并且具有相应高的熔融点或沸点(>1400℃)，若将多孔炭前驱体在超过1400℃以上温度下预处理，前驱体中的灰分和磁性金属能够完全从前驱体中置换脱除，容易得到高纯度、高电导率的多孔炭。但这种思路的一个重要缺陷是：目前研究理论认为，如此高温下多孔炭前驱体的微晶结构会趋向规则，材料更加致密化，导致后续采用水蒸气或强碱难以造孔。
为此，采用超临界CO2、H2O活化技术能够得以实现上述目的。超临界CO2、H2O具有超强的刻蚀能力，能够与炭原子在短时间内发生反应，从而起到造孔的目标。如毕继诚等[专利公布号：CN105349183A]采用煤为前驱体，利用超临界水在反应温度为500-700℃、反应压力为20-40MPa下制备了多孔炭。又如杨俊兵等[专利公布号：CN1295027A]采用酚醛树脂800℃炭化料为前驱体，在反应温度为500-750℃、反应压力为21.8-35MPa下制备了多孔炭。虽然以上专利采用超临界方法制备了多孔炭，但原料均为微晶结构松散、自身有孔的炭前驱体，并且杂质含量超高，需要后续进一步纯化，而采用超1400℃的炭前驱体，先预先脱除灰分再通过超临界活化技术制备高纯度、高电导率多孔炭尚未见报道。
发明内容
针对上述问题本发明提供了一种高纯度、高电导率的多孔炭和制备方法。
本发明的目的在于克服传统方法制备多孔炭的纯度低、废水量大等不足，提供一种具有无水污染、工艺路线简单、效率高的制备高纯度、高电导率多孔炭的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种高纯度、高电导率的多孔炭，灰分和磁性金属均低于100ppb；电导率为800-1000S/m。
一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)炭前驱体的高温炭化：将炭前驱体在惰性气体下，升温后恒温加热，使灰分、磁性金属充分脱除，得到炭化料；
(2)超临界活化：将炭化料置于高压反应器中，再通入超临界流体，进行反应，冷却到室温，即得高纯度、高电导率的多孔炭。
进一步，所述步骤(1)中升温的温度为1400-2700℃。由于各种炭前驱体含有的灰分和金属离子种类不同，部分炭前驱体中灰分和金属离子的沸点较低，诸如氧化钨在1400℃即可完全分解，也有部分炭前驱体中灰分和金属离子的沸点较高，诸如二氧化锆在2700℃才可彻底分解，为保障纯度要求，建议温度为1400-2700℃。
进一步，所述步骤(1)中升温的温度为1600-2000℃。由于对多孔炭纯度影响比较关键的SiO2、Al2O3、TiO2、Fe2O3、Fe3O4等金属氧化物均在此温度范围内溢出，基于此，建议升温的温度为1600-2000℃。
进一步，升温速率以0.5-10℃/min。炭前驱体升温过程中会发生碳原子的重排。在此过程中若升温速率过快(>10℃/min)，碳原子难以发生有序的重排，致使后续产生的多孔炭电导率较低；升温速率过低(<0.5℃/min)，工业化中耗费时间太长，能耗太高，不利于产能放大，基于此，建议升温速率为0.5-10℃/min。
进一步，所述炭化料与超临界流体的质量流量比例为1g:0.5-5mL/min。超临界流体作为造孔剂，其使用量需要与炭化料进行有效匹配才能控制多孔炭的比表面积，当炭化料与超临界流体的质量流量比例超过5mL/min时，超临界流体的使用量过度，造成材料和能量的浪费；当炭化料与超临界流体的质量流量比例小于0.5mL/min时，炭材料活化不均匀，难以保障批次均匀性。
进一步，所述炭前驱体为含碳原料，包括煤、石油焦、煤沥青、椰壳、棕榈壳、稻壳、果壳、花生壳、秸秆、竹子、木材中的任意一种。
进一步，所述超临界流体为CO2、H2O中的任意一种。二氧化碳和水蒸气是理想的炭材料造孔剂，对于多孔疏松的炭前驱体容易实现造孔，但难以刻蚀致密的炭前驱体。二者在超临界状态下，气液两相界面消失，成为均相体系，产生超强的造孔能力，有利于提升多孔炭的比表面积。
进一步，所述步骤(1)中恒温加热的时间为1-3h。炭化恒温时间影响炭骨架的稳定性及灰分和金属的溢出程度。恒温时间过短，炭骨架不容易保持，在后续超临界活化过程中易于塌陷，且杂质溢出不充分，纯度较差；恒温时间过长，能耗较大，造成成本大幅提高和产能的降低。基于此，建议恒温时间为1-3h。
进一步，所述步骤(2)中反应的温度为600-700℃、反应的时间20-40min，反应的压力为55-60Mpa。超临界流体的反应温度和时间决定了造孔能力，温度过低，反应时间太短，难以实现造孔的目的；温度过高，反应时间太长，造孔能力太强，所获得的比表面积太高，不利于后续的使用，基于此，建议反应温度为600-700℃、反应时间为20-40min。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
所制备的多孔炭灰分和磁性金属均低于100ppb；
所制备的多孔炭比表面积为1200-1800m2/g、电导率可达800-1000S/m；
本发明工艺简单、未使用强酸强碱纯化，减少水污染，便于推广应用。
具体实施方式
实施例1
将100g无烟煤在氮气保护下以10℃/min的速率升温至1400℃，并在此温度下恒温3h，使灰分、磁性金属充分脱除，得到70g炭化料。将获得的炭化料置于高压反应器中，调节反应器的温度和压力，通入流量为35mL/min超临界H2O，使之达到反应温度为600℃、反应压力为60MPa，在此过程与炭化料反应40min，达到造孔目的，自然冷却到室温后即得高纯度、高电导率多孔炭。氮气吸脱附仪测得比表面积为1200m2/g；坩埚高温灼烧测得灰分含量为98ppb；电感耦合等离子体测得磁性金属含量为55ppb；粉末电阻率仪测得电导率为800S/m。
实施例2
将100g石油焦在氮气保护下以8℃/min的速率升温至1600℃，并在此温度下恒温2.5h，使灰分、磁性金属充分脱除，得到72g炭化料。将获得的炭化料置于高压反应器中，调节反应器的温度和压力，通入流量为72mL/min超临界CO2，使之达到反应温度为620℃、反应压力为58MPa，在此过程与炭化料反应35min，达到造孔目的，自然冷却到室温后即得高纯度、高电导率多孔炭。氮气吸脱附仪测得比表面积为1380m2/g；坩埚高温灼烧测得灰分含量为86ppb；电感耦合等离子体测得磁性金属含量为43ppb；粉末电阻率仪测得电导率为830S/m。
实施例3
将100g煤沥青在氮气保护下以5℃/min的速率升温至1800℃，并在此温度下恒温2h，使灰分、磁性金属充分脱除，得到60g炭化料。将获得的炭化料置于高压反应器中，调节反应器的温度和压力，通入流量为120mL/min超临界H2O，使之达到反应温度为640℃、反应压力为56MPa，在此过程与炭化料反应30min，达到造孔目的，自然冷却到室温后即得高纯度、高电导率多孔炭。氮气吸脱附仪测得比表面积为1520m2/g；坩埚高温灼烧测得灰分含量为62ppb；电感耦合等离子体测得磁性金属含量为30ppb；粉末电阻率仪测得电导率为870S/m。
实施例4
将100g椰壳在氮气保护下以3℃/min的速率升温至2000℃，并在此温度下恒温1.5h，使灰分、磁性金属充分脱除，得到40g炭化料。将获得的炭化料置于高压反应器中，调节反应器的温度和压力，通入流量为120mL/min超临界CO2，使之达到反应温度为660℃、反应压力为54MPa，在此过程与炭化料反应25min，达到造孔目的，自然冷却到室温后即得高纯度、高电导率多孔炭。氮气吸脱附仪测得比表面积为1650m2/g；坩埚高温灼烧测得灰分含量为48ppb；电感耦合等离子体测得磁性金属含量为22ppb；粉末电阻率仪测得电导率为910S/m。
实施例5
将100g竹子在氮气保护下以1℃/min的速率升温至2400℃，并在此温度下恒温1h，使灰分、磁性金属充分脱除，得到35g炭化料。将获得的炭化料置于高压反应器中，调节反应器的温度和压力，通入流量为140mL/min超临界H2O，使之达到反应温度为680℃、反应压力为52MPa，在此过程与炭化料反应20min，达到造孔目的，自然冷却到室温后即得高纯度、高电导率多孔炭。氮气吸脱附仪测得比表面积为1725m2/g；坩埚高温灼烧测得灰分含量为34ppb；电感耦合等离子体测得磁性金属含量为17ppb；粉末电阻率仪测得电导率为940S/m。
实施例6
将100g木材在氮气保护下以0.5℃/min的速率升温至2700℃，并在此温度下恒温3h，使灰分、磁性金属充分脱除，得到38g炭化料。将获得的炭化料置于高压反应器中，调节反应器的温度和压力，通入流量为190mL/min超临界CO2，使之达到反应温度为700℃、反应压力为50MPa，在此过程与炭化料反应40min，达到造孔目的，自然冷却到室温后即得高纯度、高电导率多孔炭。氮气吸脱附仪测得比表面积为1800m2/g；坩埚高温灼烧测得灰分含量为20ppb；电感耦合等离子体测得磁性金属含量为8ppb；粉末电阻率仪测得电导率为1000S/m。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (5)
1.一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）炭前驱体的高温炭化：将炭前驱体在惰性气体下，升温后恒温加热，使灰分、磁性金属充分脱除，得到炭化料；
（2）超临界活化：将炭化料置于高压反应器中，再通入超临界流体，进行反应，冷却到室温，即得高纯度、高电导率的多孔炭；
所述步骤（1）中升温的温度为1800-2700℃；
所述炭化料与超临界流体的质量流量比例为1 g : 0.5-5 mL/min；
所述步骤（2）中反应的温度为600-700℃、反应的时间20-40min，反应的压力为55-60MPa。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）的升温速率为 0.5-10℃/min。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法，其特征在于：所述炭前驱体为含碳原料，所述含碳原料为煤、石油焦、煤沥青、棕榈壳、稻壳、果壳、花生壳、秸秆、竹子、木材中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法，其特征在于：所述超临界流体为CO2、H2O中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度、高电导率多孔炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中恒温加热的时间为1-3 h。
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