CN101592644B - 油田水中钡离子的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种油田中钡离子测定方法，取油水试样，加盐酸溶液、甲基红指示剂，用氨水溶液调节溶液至黄色后，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液，然后加热煮沸后，滴铬酸钾溶液，再煮沸，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液，静置到室温，过滤弃去初始滤液，移取滤液，加蒸馏水，加入碘化钾，硫酸溶液，摇匀，暗处放置，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，加淀粉指示液，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V，再，最后通过，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V0公式计算求得油田中的钡离子浓度。采用本发明的钡离子测定方法，能准确、精密的测试油田中钡离子快速、准确分析的需要。成垢离子Ba2+。
Description
技术领域
本发明属于油气除垢技术领域，具体涉及一种油田水中钡离子的测定方法。
背景技术
油田产出水中含有Ba2+，目前采取药剂防垢措施，需监测药剂防垢效果，进行成垢离子分析和测定。Ba2+的分析方法一般有络合滴定法、铬酸盐容量法、碘量法、重量法、离子色谱法及原子吸收分光光度法等。这些传统的分析测定方法现场应用仍有一些不足，如络合滴定法耗时至少6小时、分析步骤繁琐，测定的是Ba2+和Sr2+的总量，并且只适用于含量大于100mg/l钡离子的测定；铬酸盐容量法耗时15小时左右，分析步骤不仅繁琐，耗时、耗电较多，且操作误差较大，也只适用于水中Ba2+含量大于100mg/L的测定；重量法对于Ba2+具有很好的选择性，分析准确度高，但费时、费事，需要一套精密的抽滤装置，且控制性较强，空白试验容易失败；碘量法适应于对Ba2+含量较高的试样进行测定，但控制的酸性太强，生成的铬酸钡容易分解，引起较大误差；离子色谱法、原子吸收分光光度法属于仪器分析法，这几种方法仪器昂贵，试样的准备步骤繁琐，适合测量低浓度的Ba2+。
发明内容
本发明的目的是解决油田水中钡离子测定时测试的准确率低、速度慢的问题，提供一种过程简单、操作方便，能够在现场快速准确测量钡离子的测试方法。
本发明所采用的技术方案是，油田水中钡离子的测定方法，具体按照以下步骤进行，
步骤1，准备试剂，以下试剂均为分析纯：
1∶1盐酸溶液：每100ml的盐酸加100ml的蒸馏水稀释；
2％醋酸铵溶液：每2g醋酸铵加入100ml的的蒸馏水溶解；
1％淀粉指示液：每1g可溶性淀粉加入100ml的的蒸馏水溶解；
25g/L铬酸钾溶液：每2.5g铬酸钾加入100ml的的蒸馏水溶解；
0.01mol/L硫代硫酸钠溶液；
1∶15硫酸溶液：每1体积的浓硫酸加入15体积的蒸馏水；
pH＝5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液；
EDTA-Ca溶液；
pH＝10的氨水溶液；
甲基红指示剂；
碘化钾；
浓硝酸；
步骤2，试液预处理：
a.取油水水样作为试液；
b.用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；
c.用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染：在每100ml水样加5.0ml浓硝酸，置于电热板上在近沸状态下将步骤1的试液蒸至近干；如溶液还有色，再加入5.0ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈；再用水稀释至10ml左右，用氨水溶液中和到中性；
d.测定铁、铝离子的含量：若c步处理后的试液中铁、铝离子的含量大于或等于1.0mg/L，应除去铁离子和铝离子；用EDTA-Ca溶液掩蔽铅离子；
步骤3，取经过步骤2预处理的试液10ml，该体积数计为V2，置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；
步骤4，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加10ml铬酸钾溶液；
步骤5，再煮沸3min后，趁热加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温，用醋酸铵溶液洗涤三角瓶3次，定容在250ml容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并弃去初始滤液；
步骤6，用移液管移取步骤5处理后的滤液10ml置于碘量瓶中，该体积数计为V1，加蒸馏水100ml，加入2g碘化钾，10ml硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置10min，取出碘量瓶以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1.0ml淀粉指示液，滴定至浅绿色为终点，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V；
步骤7，做空白试验；取蒸馏水10ml置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；再按上述步骤4、5、6进行，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V0；
步骤8，计算Ba2+；
[Ba2+]＝[NC硫代(V0-V)×5.77/V1]×103
式中，C硫代为硫代硫酸钠的浓度，单位是mol/L；
N为稀释倍数250/V2；
V2为步骤3中所取的试液体积，单位是ml；
V1为步骤6中所取的滤液体积，单位是ml；
V0为空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml；
V为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml；
即完成油田水中钡离子的测定。
采用本发明的钡离子测定方法，能准确、精密的测试油田水中钡离子的浓度，使用条件简单、操作快速，适合生产现场对成垢离子Ba2+快速、准确分析的需要，使得在现场对阻垢剂加量的使用量上更加的准确。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钡离子测定原理：在pH＝5.7～6.1的含Ba2+介质中，加入过量铬酸钾，Ba2+与铬酸钾反应生成铬酸钡沉淀，多余的铬酸钾与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘；按同样方法，取同样体积的蒸馏水，加同上体积的铬酸钾，做空白试验，根据空白试验与实测所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积差，从而计算出Ba2+含量，反应式如下：
Ba2++CrO4 2-→BaCrO4↓ (1)
2CrO4 2-+6I-+16H+→3I2+2Cr3 ++8H2O (2)
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 (3)
本发明中钡离子测定方法具体按照以下步骤实施：
步骤1，准备试剂，以下试剂均为分析纯：
1∶1盐酸溶液：每100ml的盐酸加100ml的蒸馏水稀释；
2％醋酸铵溶液：每2g醋酸铵加入100ml的的蒸馏水溶解；
1％淀粉指示液：每1g可溶性淀粉加入100ml的的蒸馏水溶解；
25g/L铬酸钾溶液：每2.5g铬酸钾加入100ml的的蒸馏水溶解；
0.01mol/L硫代硫酸钠溶液；
1∶15硫酸溶液：每1体积的浓硫酸加入15体积的蒸馏水；
pH＝5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液；
EDTA-Ca溶液；
pH＝10的氨水溶液；
甲基红指示剂；
碘化钾；
浓硝酸；
步骤2，试样预处理：
a.取油水水样作为试液；
b.用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；
c.用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染：在每100ml水样加5.0ml浓硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干；如溶液还有色，再加入5.0ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈；再用水稀释至10ml左右，用氨水溶液中和到中性；
d.测定铁、铝离子的含量：若试液中铁、铝离子的含量大于或等于1.0mg/L，应除去铁离子和铝离子；用EDTA-Ca溶液掩蔽铅离子；
步骤3，取经过预处理的试样V210ml置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液应显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸乙酸铵缓冲溶液；
步骤4，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加10ml铬酸钾溶液；
步骤5，再煮沸3min后，趁热加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温，用醋酸铵溶液洗涤三角瓶3次，定容在250ml容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并弃去初始滤液；
步骤6，用移液管移取滤液V110ml置于碘量瓶中，加蒸馏水100ml，加入2g碘化钾，10ml硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置10min，取出碘量瓶以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1.0ml淀粉指示液，滴定至浅绿色为终点，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V；
步骤7，做空白试验；取蒸馏水10ml置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液应显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸乙酸铵缓冲溶液；再按上述步骤4、5、6进行，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V0；
步骤8，计算Ba2+；
[Ba2+]＝[NC硫代(V0-V)×5.77/V1]×103
式中，C硫代为硫代硫酸钠的浓度，单位是mol/L；
N为稀释倍数(250/V2)；
V2为所取处理的试样体积，单位是ml；
V1为所取滤液体积数，单位是ml；
V0为空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml；
V为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml；
即完成油田中钡离子的测定。
然后可以根据所测钡离子的浓度，确定阻垢剂的加入浓度和加入量，解决现场加量不准的问题。
质量指标要求
其中Ba2+平行分析结果应符合表1的质量要求。
表1 Ba2+含量范围及分析结果要求
| Ba<sup>2+</sup>含量范围/mg-L<sup>-1</sup> | 相对偏差/％ |
| ＜100 | 10.0 |
| 100～500 | 8.0 |
| ＞500～1000 | 4.0 |
| ＞1000～3000 | 2.0 |
为了验证本发明的间接碘量法来测试钡离子的准确性，先配制下列3种已知浓度的溶液(准确至0.0002g)作试样：A：100mg/L氯化钡溶液；B：660mg/L氯化钡溶液；C：1.0g/L的氯化钙、0.5g/L的氯化镁、0.6g/L氯化锶、0.5g/L氯化钡混合溶液。然后对A、B、C溶液按上述分析步骤安排甲、乙、丙3个试验员进行分析；做平行样后，取平均值，分析结果分别见表2、表3。从表2、表3可以看出，本发明的间接碘量法测定Ba2+，测量值均在误差允许范围内，对Ba2+具有很好的选择性，且不同试验者使用方该法进行分析时，平均相对误差也在误差允许范围内。
表2本发明测定方法分析配制含Ba2+试样结果
| 试样编号 | 真实值/mg-L<sup>-1</sup> | 测量值/mg-L<sup>-1</sup> | 相对误差/％ |
| A | 56.2 | 54.8 | -2.5 |
| 试样编号 | 真实值/mg-L<sup>-1</sup> | 测量值/mg-L<sup>-1</sup> | 相对误差/％ |
| B | 371.1 | 368.2 | -0.78 |
| C | 281.1 | 278.4 | -0.96 |
表3不同试验者分析配制的含Ba2+试样结果
将本发明测量钡离子的间接碘量法与现有的重量法、络合滴定法、碘量法测量结果进行比较：用不同方法分析C试样中的Ba2+含量，结果见表4。从表4结果可以看出，本发明的方法相对误差最小，也最接近真实值。
表4不同分析方法分析结果比较
| 方法类别 | Ba<sup>2+</sup>分析结果/mg-L<sup>-1</sup> | 相对误差/％ |
| 真实值 | 281.1 | |
| 重量法 | 251.2 | -10.6 |
| 络合滴定法 | 269.1 | -4.3 |
| 碘量法 | 262.2 | -6.7 |
| 间接碘量法 | 278.4 | -0.96 |
在油田生产现场，阻垢剂的加量取决于成垢离子含量多少，所以成垢离子准确测定至关重要5，如果分析出的结果误差很大，不能反映真实情况，无法解决现场问题。通过本发明Ba2+分析方法，就能获得各个点的成垢离子的真实含量，为确定适宜的阻垢剂加量提供了可靠的数据。而以前不论该站成垢离子含量多少，每个计配站都加相同量的阻垢剂，这样既浪费了不少的阻垢剂，总的阻垢效果也不好，只有50.1％。采用本发明的新方法后，对各个计配站的成垢离子含量进行了分析，并根据各自不同的含量重新确定了阻垢剂的量。现在与以前相比，每天可节约大量阻垢剂，而且总阻垢效果提高了12.4％。总阻垢效果提高后，管线和大罐结垢量减少，延长了管线使用期，减少清罐次数，其经济效益十分显著。
Claims (1)
1.一种油田水中钡离子的测定方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，准备试剂，以下试剂均为分析纯：
1∶1盐酸溶液：每100ml的盐酸加100ml的蒸馏水稀释；
2%醋酸铵溶液：每2g醋酸铵加入100ml的的蒸馏水溶解；
1%淀粉指示液：每1g可溶性淀粉加入100ml的的蒸馏水溶解；
25g/L铬酸钾溶液：每2.5g铬酸钾加入100ml的的蒸馏水溶解；
0.01mol/L硫代硫酸钠溶液；
1∶15硫酸溶液：每1体积的浓硫酸加入15体积的蒸馏水；
pH=5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液；
EDTA-Ca溶液；
pH=10的氨水溶液；
甲基红指示剂；
碘化钾；
浓硝酸；
步骤2，试液预处理:
a.取油水水样作为试液；
b.用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；
c.用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染：在每100ml水样加5.0ml浓硝酸，置于电热板上在近沸状态下将步骤1的试液蒸至近干；如溶液还有色，再加入5.0ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈；再用水稀释至10ml左右,用氨水溶液中和到中性；
d.测定铁、铝离子的含量：若c步处理后的试液中铁、铝离子的含量大于或等于1.0mg/L，应除去铁离子和铝离子；用EDTA-Ca溶液掩蔽铅离子；
步骤3，取经过步骤2预处理的试液10ml，该体积数计为V2，置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；
步骤4，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加10ml铬酸钾溶液；
步骤5，再煮沸3min后，趁热加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温，用醋酸铵溶液洗涤三角瓶3次，定容在250ml容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并弃去初始滤液；
步骤6，用移液管移取步骤5处理后的滤液10ml置于碘量瓶中，该体积数计为V1，加蒸馏水100ml，加入2g碘化钾，10ml硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置10min，取出碘量瓶以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1.0ml淀粉指示液，滴定至浅绿色为终点，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V；
步骤7，做空白试验；取蒸馏水10ml置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；再按上述步骤4、5、6进行，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V0；
步骤8，计算Ba2+；
[Ba2+]=[NC硫代(V0-V)×45.77/V1]×103
式中，C硫代为硫代硫酸钠的浓度，单位是mol/L；
N为稀释倍数250/V2；
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